Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Φανταστική ανάρτηση, σας ευχαριστώ Eidolon που μοιράζεστε τις γνώσεις των παλαιών δασκάλων, διευκρινίζει επίσης τον ρόλο του Cu στην αντίδραση.
Αυτή είναι μια τόσο σπουδαία ιδέα και δεν την έχω δει ποτέ πουθενά αλλού. Μπορεί αυτό να εφαρμοστεί σε οποιαδήποτε εκχύλιση οξέος-βάσης γενικά;
Αυτό είναι το μόνο μέρος που δεν κατάλαβα. Αν σπρώχνεις την αμίνη από το IPA στο υδατικό στρώμα και στη συνέχεια τη διαχωρίζεις ξανά με ατμό, φαίνεται σαν να χρησιμοποιούνται κάποια επιπλέον βήματα και αντιδραστήρια όταν το μεγαλύτερο μέρος της αμίνης βρίσκεται ήδη στο IPA, γιατί να μην την αποστάξεις απλά μαζί με τα εκχυλίσματα; Ποιο είναι το πλεονέκτημα αυτής της μεθόδου;
Αυτή είναι μια τόσο σπουδαία ιδέα και δεν την έχω δει ποτέ πουθενά αλλού. Μπορεί αυτό να εφαρμοστεί σε οποιαδήποτε εκχύλιση οξέος-βάσης γενικά;
Αυτό είναι το μόνο μέρος που δεν κατάλαβα. Αν σπρώχνεις την αμίνη από το IPA στο υδατικό στρώμα και στη συνέχεια τη διαχωρίζεις ξανά με ατμό, φαίνεται σαν να χρησιμοποιούνται κάποια επιπλέον βήματα και αντιδραστήρια όταν το μεγαλύτερο μέρος της αμίνης βρίσκεται ήδη στο IPA, γιατί να μην την αποστάξεις απλά μαζί με τα εκχυλίσματα; Ποιο είναι το πλεονέκτημα αυτής της μεθόδου;
Γεια σας,
Έκανα τη δεύτερη προσπάθειά μου σήμερα και πήγε πολύ πιο ομαλά αυτή τη φορά.
Όπως μπορείτε να δείτε στην εικόνα,
Στα αριστερά έχετε το "στρώμα νερού" μετά την εκχύλιση με NaOH 25%, και στα δεξιά έχετε το αμφεταμίνη-έλαιο, ελεύθερη βάση, α-έλαιο, όπως θέλετε να το ονομάσετε.
Στη φιάλη waterlyer μπορείτε να δείτε περίπου 5ml A-oil που δεν μπόρεσα να εκχυλίσω, ανακάτεψα το waterlayer με IPA και εκχύλισα το στρώμα ipa, δυστυχώς το σπιτικό μου αποστακτήριο δεν λειτούργησε, πάρα πολλοί αρμοί να λαδωθούν και πολύ φασαρία, κατά τη γνώμη μου δεν αξίζει τον επιπλέον κόπο για μερικά επιπλέον ml.
Θα πρέπει να επενδύσω σε ένα rotovap αργότερα.
Το αμφεταμινέλαιο καθαρίστηκε τρεις φορές μέσω χωνιού buchner και καθαρών φίλτρων κάθε φορά.
Επιτρέψτε μου να μάθω τη γνώμη σας.
Με εκτίμηση
Έκανα τη δεύτερη προσπάθειά μου σήμερα και πήγε πολύ πιο ομαλά αυτή τη φορά.
Όπως μπορείτε να δείτε στην εικόνα,
Στα αριστερά έχετε το "στρώμα νερού" μετά την εκχύλιση με NaOH 25%, και στα δεξιά έχετε το αμφεταμίνη-έλαιο, ελεύθερη βάση, α-έλαιο, όπως θέλετε να το ονομάσετε.
Στη φιάλη waterlyer μπορείτε να δείτε περίπου 5ml A-oil που δεν μπόρεσα να εκχυλίσω, ανακάτεψα το waterlayer με IPA και εκχύλισα το στρώμα ipa, δυστυχώς το σπιτικό μου αποστακτήριο δεν λειτούργησε, πάρα πολλοί αρμοί να λαδωθούν και πολύ φασαρία, κατά τη γνώμη μου δεν αξίζει τον επιπλέον κόπο για μερικά επιπλέον ml.
Θα πρέπει να επενδύσω σε ένα rotovap αργότερα.
Το αμφεταμινέλαιο καθαρίστηκε τρεις φορές μέσω χωνιού buchner και καθαρών φίλτρων κάθε φορά.
Επιτρέψτε μου να μάθω τη γνώμη σας.
Με εκτίμηση
Last edited by a moderator:
Μπορείτε να προσθέσετε κάποιο μη πολικό διαλύτη για να βοηθήσετε την εκχύλιση.
Πόσο μεγάλη είναι η παρτίδα σας; Και κάτω από πόσο χρονικό διάστημα προσθέτεις το P2NP για, για να κρατάς τη θερμοκρασία κάτω από 60c ?Αυτή τη στιγμή κάνω παρτίδες των 200g του P2nP.
Έχω αρκετά καλή μέθοδο ψύξης ώστε η θερμοκρασία μου να μην υπερβαίνει ποτέ τους 47celsius.
Χρειάζεται 1 ώρα για να προσθέσω ολόκληρη τη μερίδα των 200g.
Μόλις προσθέσετε το P2nP η αντίδραση χρειάζεται λίγο χρόνο για να συμβεί την πρώτη φορά, και αρχίζει να αφρίζει, κατά τη διάρκεια του αφρισμού. Μην προσθέτετε περισσότερο P2nP! Περιμένετε μέχρι να κατακαθίσει ο αφρός και να βλέπετε 60% αφρό και 40% υγρό, αυτό είναι το "μαλακό σημείο" για να προσθέσετε άλλη μια μερίδα.
Γεια σου φίλε, μπορείς να μου πεις περισσότερα για τη μέθοδο ψύξης σου; Είμαι πολύ περίεργος.
What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
Ερώτηση,
Αυτή τη στιγμή κάνω την ακόλουθη κλίμακα συστατικών:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Έμαθα ότι η κλίμακα ήταν γραμμική, οπότε αυτές είναι οι μετρήσεις που κατέληξα.
Τώρα στο ερώτημα, αν κρατήσω όλα τα συστατικά στην ίδια κλίμακα αλλά αυξήσω μόνο το P2nP πάρα πολύ 300g αντί, ποιο θα είναι το αποτέλεσμα;
Με τους καλύτερους χαιρετισμούς
Αυτή τη στιγμή κάνω την ακόλουθη κλίμακα συστατικών:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH 25%, 1,6l
Έμαθα ότι η κλίμακα ήταν γραμμική, οπότε αυτές είναι οι μετρήσεις που κατέληξα.
Τώρα στο ερώτημα, αν κρατήσω όλα τα συστατικά στην ίδια κλίμακα αλλά αυξήσω μόνο το P2nP πάρα πολύ 300g αντί, ποιο θα είναι το αποτέλεσμα;
Με τους καλύτερους χαιρετισμούς
Γεια σας,
Επακόλουθη ερώτηση, σχετικά με το αμφεταμίνη-έλαιο.
Το αμφεταμίνη-έλαιο έχει σημείο βρασμού ≈201⁰c
Το IPA έχει σημείο βρασμού ≈84⁰c.
Η ακετόνη έχει σημείο ζέσεως ≈54⁰c
Αν δεν χρησιμοποιούμε περιστροφικό βαρέλι ή διάταξη απόσταξης με κενό. Είναι δυνατόν να βράσουμε το IPA/ακετόνη χρησιμοποιώντας μια θερμαντική πλάκα;
Θα είχε αυτό αρνητική επίδραση στο έλαιο αμφεταμίνης;
Με τις καλύτερες συστάσεις
Επακόλουθη ερώτηση, σχετικά με το αμφεταμίνη-έλαιο.
Το αμφεταμίνη-έλαιο έχει σημείο βρασμού ≈201⁰c
Το IPA έχει σημείο βρασμού ≈84⁰c.
Η ακετόνη έχει σημείο ζέσεως ≈54⁰c
Αν δεν χρησιμοποιούμε περιστροφικό βαρέλι ή διάταξη απόσταξης με κενό. Είναι δυνατόν να βράσουμε το IPA/ακετόνη χρησιμοποιώντας μια θερμαντική πλάκα;
Θα είχε αυτό αρνητική επίδραση στο έλαιο αμφεταμίνης;
Με τις καλύτερες συστάσεις
Πιθανώς ναι, διότι η ελεύθερη βάση αμφίου μπορεί να οξειδωθεί από το οξυγόνο του αέρα κατά τη θέρμανση στον αέρα για μεγάλο χρονικό διάστημα. Η καθαρότητα του άλατος amph θα ήταν μικρότερη.
Γεια σας,
Ερώτηση σχετικά με το α-έλαιο μου, παρακαλώ ρίξτε μια ματιά στην εικόνα.
Αφού οριστικοποίησα το α-έλαιο μου δεν είχα χρόνο να το "κρυσταλλώσω" σε αμφεταμίνη, οπότε το έβαλα στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας, όταν το έβγαλα έξω είχε διαχωριστεί σε δύο στρώματα, το α-έλαιο στην κορυφή και το "γκέλε" στο κάτω μέρος. Τι είναι αυτό το υγρό gele που έχω;
Εξήγαγα το λάδι από αυτό και άφησα το gele στη φιάλη και το άφησα να σταθεί σε θερμοκρασία δωματίου για λίγες ώρες για να δω αν θα "λιώσει", αλλά δεν λιώνει, απλά παραμένει σε κατάσταση που μοιάζει με gele.
Η μόνη μου εικασία θα ήταν ότι το νερό και το ipa είχαν μια χημική αντίδραση στην κατάψυξη και έγιναν κάποιου είδους τζελ, με αντάλλαγμα να "καθαρίσουν" το α-έλαιο μου από τις ακαθαρσίες, αλλά εδώ απλά μαντεύω.
Ερώτηση σχετικά με το α-έλαιο μου, παρακαλώ ρίξτε μια ματιά στην εικόνα.
Αφού οριστικοποίησα το α-έλαιο μου δεν είχα χρόνο να το "κρυσταλλώσω" σε αμφεταμίνη, οπότε το έβαλα στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας, όταν το έβγαλα έξω είχε διαχωριστεί σε δύο στρώματα, το α-έλαιο στην κορυφή και το "γκέλε" στο κάτω μέρος. Τι είναι αυτό το υγρό gele που έχω;
Εξήγαγα το λάδι από αυτό και άφησα το gele στη φιάλη και το άφησα να σταθεί σε θερμοκρασία δωματίου για λίγες ώρες για να δω αν θα "λιώσει", αλλά δεν λιώνει, απλά παραμένει σε κατάσταση που μοιάζει με gele.
Η μόνη μου εικασία θα ήταν ότι το νερό και το ipa είχαν μια χημική αντίδραση στην κατάψυξη και έγιναν κάποιου είδους τζελ, με αντάλλαγμα να "καθαρίσουν" το α-έλαιο μου από τις ακαθαρσίες, αλλά εδώ απλά μαντεύω.
Είναι αδύνατον. Η φιάλη σας ήταν κλειστή στην κατάψυξη; Έχετε προσθέσει κάποιο αποξηραντικό πριν από την κατάψυξη;
Στην πραγματικότητα, δεν έχω ιδέα τι είναι αυτό. Μπορείτε να εξαγάγετε αμπερόλαδο από αυτό το "ζελέ" με μη πολικό διαλύτη όπως IPA ή αιθέρα/πετρελαϊκό αιθέρα. Ίσως το αμφ πολυμερίστηκε...