Σύνθεση trans-2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρενίου υψηλής απόδοσης (λεπτομερής περιγραφή)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Θα προσπαθήσω ξανά... δεν είναι το τέλος του κόσμου...

Ήταν μόνο το γεγονός ότι βλακωδώς πρόσθεσα το GAA όλα μαζί και το γεγονός ότι πήγα 4mins πάνω από το χρόνο για την παλινδρόμηση που διέφερε η διαδικασία μου από το παράδειγμα των 10g που έδωσες.

Α, και τα ζύγισα όλα - δεν πήγα με τα ml ΑΛΛΑ παρά μόνο για το MeOH
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Επίσης tbf Η RT για μένα θα είναι ουσιαστικά πάντα διαφορετική καθώς εργάζομαι από το διαμέρισμά μου...

Μπορώ να ρωτήσω, γιατί το οξικό αμμώνιο χρησιμοποιείται αρκετά συχνά ως καταλύτης που λειτουργεί για αρκετές αντιδράσεις Henry χρησιμοποιώντας ένα αρκετά ευρύ φάσμα. Το έχω δει να χρησιμοποιείται με βενζαλδεΰδη σε πιο εξωτικά πράγματα - νομίζω ότι ακόμη και ο Σούλγκιν το χρησιμοποίησε για αυτό το σύνθετο ή ίσως ήταν το σύνθετο της μεσκαλίνης του. Ένα από τα δύο... απλά φαίνεται ότι χρησιμοποιείται μαζί με το GAA για πολλές αντιδράσεις Henry, αυτό είναι όλο.
Καταλαβαίνω τι λες για κάθε αλδεΰδη που χρειάζεται διαφορετικό καταλύτη όμως...

Μόλις συνειδητοποίησα ότι πήγα 9 λεπτά παραπάνω και όχι 4.
Ενθουσιάστηκα λιγάκι όταν πήρα ένα μεγάλο ποτήρι ρολογιού γεμάτο κρυστάλλους νομίζω, χωρίς να συνειδητοποιήσω πόσο ελαφριοί είναι...

Όπως είπα, δούλευα προηγουμένως με DMT που ήταν λίγο δύσκολο να πάρω ωραίους κρυστάλλους, οπότε το να το δω για πρώτη φορά ήταν απίστευτο!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Δεν νομίζω ότι η πολύ γρήγορη προσθήκη GAA μπορεί να καταστρέψει τόσο πολύ την απόδοσή σας, ο λόγος είναι πιθανώς στο στάδιο φιλτραρίσματος/πλύσης ή στην ποιότητα της αλδεΰδης.
Μπορείτε να προσπαθήσετε να φτιάξετε ξηρό προσάρτημα δισουφίτη από αυτό και να υπολογίσετε πόση ποσότητα παίρνετε.

Την επόμενη φορά που θα το ξανακάνετε, προσπαθήστε να πάρετε ακόμη λιγότερο διαλύτη, για παράδειγμα x5-x6 v/w abs. IPA, άρα μόλις όσο χρειάζεται για να διαλύσετε το 2,5-ΔΜΒΑ σας σε RT ή με ελαφρά προθέρμανση.
Καθώς υποθέτω ότι δεν έχεις ακόμα καλές δεξιότητες γρήγορου φιλτραρίσματος υπό κενό και καλά φίλτρα από συμπυκνωμένο γυαλί ή/και αρκετά κρύο καταψύκτη.
Επίσης συνιστώ να παραλείψετε το στάδιο της πλύσης προς το παρόν, καλύτερα απλά να φιλτράρετε, να στεγνώσετε και να ζυγίσετε για να υπολογίσετε την απόδοσή σας, αργότερα μπορείτε να το ανακρυσταλλώσετε για να αυξήσετε την καθαρότητα.
Έτσι ώστε να μπορείτε να καταλάβετε ευκολότερα ποιος ήταν ο λόγος της κακής απόδοσης. Η πλύση είναι μόνο για την απομάκρυνση των τελευταίων ιχνών του πιθανού μη αντιδρώντος υλικού και των αλάτων.

Εν πάση περιπτώσει, παραθέτουμε ορισμένες σημειώσεις για το βήμα της πλύσης, ώστε να το διευκρινίσετε για τις επόμενες εκτελέσεις σας.
Όταν είπα "πλύνετε το με ελάχιστη ποσότητα κρύου 1:1 v/v IPA:Water" εννοούσα:
  1. Θα πρέπει να προετοιμάσετε 50% διάλυμα IPA και απεσταγμένου νερού κατ' όγκο, για παράδειγμα 20ml + 20ml, και να το τοποθετήσετε στην κατάψυξη τουλάχιστον 1 ώρα πριν από τη διαδικασία πλύσης.
  2. Προετοιμάστε τη διάταξη φιλτραρίσματος με χωνί από συμπυκνωμένο γυαλί.
  3. Βγάλτε το μίγμα σας μετά την αντίδραση από την κατάψυξη και σπάστε γρήγορα τα κρυσταλλικά κομμάτια με σπάτουλα ή έτσι.
  4. Ξεκινήστε αμέσως την αντλία σας και ρίξτε τα πάντα στο φίλτρο.
  5. Πιέστε την κρυσταλλική σας μάζα στο φίλτρο με κάτι αδρανές για να την κατανείμετε ομοιόμορφα και να συλλέξετε όσο το δυνατόν περισσότερο διήθημα. Κλείστε το.
  6. Πάρτε το διάλυμα IPA:Water από την κατάψυξη και ρίξτε το στο φίλτρο (μπορείτε να το ρίξετε πρώτα στο RBF αν έχει μείνει κάτι για να ξεπλυθούν όλα, αλλά γρήγορα). Ρίξτε ΑΚΡΙΒΩΣ τόσο ώστε να βρέξετε τη μάζα σας και να την καλύψετε 1-3mm περισσότερο. Φρενάρετε τη βρεγμένη μάζα με σπάτουλα και ανακατέψτε για να αναμιχθεί ομοιόμορφα. Ξεκινήστε την αντλία και πιέστε την ξανά. Σβήστε το και συλλέξτε το για στέγνωμα. Κατά προτίμηση πάρτε συμπυκνωμένο χωνί με μέγεθος πόρων όχι πολύ μεγάλο, ώστε χωρίς κενό να μην υπάρχει σχεδόν καθόλου ροή.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ναι, αυτό είναι στην πραγματικότητα αυτό στο οποίο κατέληξα ότι είχε συμβεί.
Δεν νομίζω ότι συνειδητοποίησα ότι προφανώς θα κολλούσε στο RB, οπότε χρειάστηκε χρόνος για να τα σπάσω όλα.
Την επόμενη φορά, καταρχήν θα προ-ψυχθεί ο διαλύτης με τον οποίο θα το πλύνω αλλά κυρίως θα το μεταφέρω σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως αντί να το αφήσω να κρυσταλλωθεί στο στρογγυλό πάτο.

Με αυτόν τον τρόπο, όταν το μεταφέρω από το ποτήρι ζέσεως στο φίλτρο κενού, μπορώ να το κάνω ΠΟΛΥ πιο γρήγορα.

Πήρα ένα μικρό βάζο γεμάτο από αυτό - μοιάζει περισσότερο από ό, τι είναι, καθώς είναι τόσο λεπτοί κρύσταλλοι, η συνοχή είναι λίγο σαν υαλοβάμβακας!

Έχω πράγματι ένα από αυτά τα σούπερ λεπτά φίλτρα κενού που συγκρατούνται μαζί με έναν μπλε σφιγκτήρα - δεν λειτουργεί για φιλτράρισμα με βαρύτητα, οπότε θα το χρησιμοποιήσω και αυτό την επόμενη φορά.

Ευχαριστώ πολύ για τη βοήθειά σας. Θα προσπαθήσω ξανά σύντομα και αυτή τη φορά θα κρατήσω πραγματικά το διήθημα μέχρι να ζυγίσω τους κρυστάλλους!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Α, επίσης- το είπα αυτό στον τύπο που με βοηθούσε να φτάσω στο τέρμα της σύνθεσης της n,n-DMT μέσω αναγωγικής εμψύχωσης - να θυμάστε ότι όλα όσα έμαθα για τη χημεία ήταν ενώ βρισκόμουν σε αρκετά άσχημη στέρηση βενζοδιαζεπινών.
Έτσι, μερικές φορές μπορεί να κάνω ανόητα λάθη ή να μην είμαι αρκετά γρήγορος ή γενικά να είμαι άπειρος.
Δεν είμαι ηλίθιος όμως - μαθαίνω κάθε φορά τους μηχανισμούς αυτού που κάνω, αλλά όταν είσαι σε άσχημη στέρηση το μυαλό σου είναι απλά ομιχλώδες....και ναι.
Εκτιμώ τη βοήθειά σας... Αλλά λυπάμαι όταν κάνω ανόητα λάθη - όπως το να το αφήσω να κρατήσει 9 λεπτά παραπάνω!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Τουλάχιστον εγώ ΔΕΝ έχω ΚΑΜΙΑ ΕΠΙΘΥΜΗ να συνθέσω κάτι εθιστικό!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Α, επίσης όσον αφορά το re-x'ing - σκέφτηκα ότι θα ανησυχήσω γι' αυτό και θα το κάνω σε ένα ποτήρι ζέσεως όταν πραγματικά σχεδιάζω να το μειώσω...

Επίσης, τώρα που το σκέφτομαι - φάνηκε ότι υπήρχαν πολύ περισσότεροι κρύσταλλοι στο RB πριν χρειαστεί να αφιερώσω χρόνο για να πάω να πιάσω τη γυάλινη ράβδο μου και να τη σπάσω - στη συνέχεια, πιθανότατα χρησιμοποίησα διαλύτη που ήταν πολύ ζεστός για να προσπαθήσω να τον ξεπλύνω - λιώνοντας ακόμα περισσότερο... duh. Πραγματικά ηλίθιος. Δεν είναι σαν να μην έχω κάνει εκατοντάδες φορές κατακρημνίσεις κατάψυξης σε αυτό το σημείο.

Υποθέτω ότι θα μπορούσα να κάνω re-x την αλδεΰδη αλλά ειλικρινά, ήρθε από τον ίδιο τύπο με την Smokey as fuck αιθυλενοδιαμίνη καθώς και το νιτρομεθάνιο και ρώτησα, ήταν φρέσκο από την Κίνα οπότε αμφιβάλλω αν ήταν κακής ποιότητας για να είμαι δίκαιος...

Νομίζω ότι έχεις δίκιο στο ότι δεν προετοίμασα σωστά τον διαλύτη πλύσης και πιθανόν να διέλυσα ένα φορτίο που ήταν ήδη εκεί...βλέπεις αυτό είναι ένα από αυτά τα duh απόσυρση θολότητα...

Θα φτάσω εκεί και tbf, δεν έχω κανένα ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΟ σχέδιο ακόμα εκτός από το να το μειώσω σε 2c-h. Ίσως να το βρωμιώσω; Μοιάζει με ένα από τα πιο εύκολα για να ξεκινήσω, ακόμα κι αν δεν μου αρέσει το τελικό προϊόν... επίσης δεν το μισώ lol
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Εντάξει, το δοκίμασα ξανά και ήμουν αυστηρός με το χρονοδιάγραμμα και για κάποιο λόγο δεν αποκρυσταλλώθηκε σχεδόν τόσο εύκολα...

Έπρεπε να το ψύξω πραγματικά με ένα παγόλουτρο για να προκαλέσω την κρυστάλλωση αυτή τη φορά.

Προσωπικά πιστεύω ότι φάνηκε να δουλεύει καλύτερα την τελευταία φορά, αλλά υποθέτω ότι δεν μπορώ να το πω αυτό μέχρι να κάνω ένα αξιοπρεπές φιλτράρισμα υπό κενό αφού έχει κρυώσει για αρκετή ώρα και μετά προφανώς να το ζυγίσω.
Θα δούμε... όλα έχουν καταγραφεί στο φύλλο εργασίας μου...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ξέρω ότι έχετε ήδη υπολογίσει την περίσσεια νιτρομεθανίου μέσα στους αριθμούς σας ώστε να πάει προς ολοκλήρωση, αλλά την τελευταία φορά σκέφτηκα να προσθέσω λίγο παραπάνω, σε περίπτωση που ήταν λιγότερο καθαρό απ' ό,τι υπολόγισα, οπότε νομίζω ότι αντί για 4,5 γρ. πρόσθεσα 5 ή κάτι τέτοιο (το έχω γραμμένο απλά δεν το έχω μπροστά μου), αλλά νιώθω ότι είτε αυτό, είτε ο επιπλέον χρόνος που του έδωσα την τελευταία φορά το έκανε να κρυσταλλωθεί πιο εύκολα.

Έχω κάποιο καλύτερο σωλήνα κενού τώρα και έτσι μπορώ να χρησιμοποιήσω το λεπτότερο φίλτρο κενού μου και αυτή τη φορά.

Θα το αφήσω στην κατάψυξη κατά τη διάρκεια της νύχτας και αύριο θα το συνθλίψω γρήγορα με μια ράβδο και μετά θα το βάλω ξανά στο ψυγείο, ενώ θα ρυθμίσω την αντλία κενού κ.λπ...

Θα είναι πραγματικά ενδιαφέρον...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Α, και έχω ένα φορτίο με 70% Ipa στο ψυγείο για να το πλύνω ΓΡΗΓΟΡΑ!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Δηλαδή το κάνατε 10mins σε 30ml MeOH ή 1h σε 50ml(;) IPA αυτή τη φορά;

70% IPA;) Φίλε, πού τα βρίσκεις αυτά τα νούμερα;) Νόμιζα ότι ανέφερα ξεκάθαρα μερικές φορές για 1:1 v/v που είναι 50% IPA (ή 1:2 v/v για μεθανόλη που είναι 33% MeOH).
Αντιλαμβάνεσαι ότι το νερό είναι για τη μείωση της διαλυτότητας του προϊόντος του νιτροστυρενίου σε αυτό; Όσο περισσότερο νερό - τόσο λιγότερο προϊόν θα ξεπλύνετε.
Καλύτερα τοποθετήστε 50%(!) IPA στην κατάψυξη στους -20C.
Ακόμα καλύτερα, όπως ήδη είπα - παραλείψτε αυτό το βήμα προς το παρόν, καθώς βλέπω ότι μπορείτε να βρείτε τον τρόπο να φτιάξετε κάτι διαφορετικό ούτως ή άλλως)

Αν σκοπεύετε να το κάνετε σταδιακά, τοποθετήστε το ξανά στην κατάψυξη στους -20C για τουλάχιστον 30mins πριν το φιλτράρισμα.
Μην ξεχάσετε να αποθηκεύσετε το(τα) διήθημά(α) σας.
Υπάρχει διαφορετική προσέγγιση εργασίας για αυτού του είδους τις συνθέσεις όπου ρίχνετε το μείγμα της αντίδρασης σε μεγάλη περίσσεια κρύου νερού και στη συνέχεια το φιλτράρετε,
αλλά σε αυτή την περίπτωση μερικές φορές μπορεί να συντριβεί ως έλαιο ή ως λεπτή σκόνη που είναι δύσκολο να φιλτραριστεί και μετά την ξήρανση γίνεται πολύ ερεθιστικό.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Όχι χρησιμοποίησα πάλι τον ίδιο διαλύτη, δηλαδή 30ml MeOH, το παρατήρησα μεταξύ 5-10 λεπτών για τυχόν αλλαγή χρώματος και μετά το τράβηξα κατευθείαν στα 10 λεπτά.

Συγγνώμη, δεν διάβασα πολύ καθαρά τους αριθμούς του IPA, καθώς δεν το χρησιμοποίησα.... εκτός από τη χρήση κρύου IPA για να ξεπλύνω πράγματα...

Αυτή τη φορά λοιπόν τα έστησα όλα πρώτα (το φίλτρο κενού), τα φιλτράρισα - φάνηκε παρόμοια ποσότητα, ωστόσο έκανα αυτό που είπες και πολύ γρήγορα και παρέλειψα το βήμα του πλυσίματος - σκεπτόμενος ότι θα τα ξανακάνω όλα πριν μειώσω σε 2c-h.

Αυτή τη φορά, ναι, τα κράτησα όλα, τα έβαλα κατευθείαν πίσω στην κατάψυξη (εκτός από ό,τι στεγνώνει στον ξηραντήρα μου) και σχεδόν αμέσως βλέπω να κρυσταλλώνεται ξανά.

Όταν θα κάνω το επόμενο φιλτράρισμα θα χρησιμοποιήσω το πιο λεπτό χωνί Büchner που έχω, μήπως και αυτό που κρυσταλλώνει τώρα ήταν πολύ λεπτό και πέρασε μέσα από το διηθητικό χαρτί (μπορεί και να ήταν έτσι, αλλά τότε ήταν ημιδιαφανές μέχρι να φτάσει στο erhlenmeyer κενού που χρησιμοποίησα για το φιλτράρισμα αυτή τη φορά.

Έκανα λάθος σε έναν αριθμό - μία φορά κατά τη διάρκεια μίας σύνθεσης. Εντάξει, μπορεί να είπα μερικούς τυχαίους αριθμούς αλλά πήγαινα από μνήμης. Έχω ήδη πει ότι ήμουν σε στερητικό σύνδρομο βενζόλης και καταστρέφει τη μνήμη σου, οπότε ζητώ συγγνώμη. Όταν έκανα τις συνθέσεις είχα μπροστά μου το κείμενό σας και απλώς ακολούθησα τη σύνθεση των 10g χρησιμοποιώντας κλίμακες σε αντίθεση με τα ml (εκτός από το MeOH).

Όπως λέω: αν κάποιος θέλει τα φύλλα μου με σημειώσεις, εικόνες, βίντεο και πραγματικά τους ακριβείς χρόνους και ποσότητες - είναι περισσότερο από ευπρόσδεκτα και θα τα ανεβάσω...
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Αραιώστε το διήθημά σας με νερό (τουλάχιστον x3 του όγκου του) και, στη συνέχεια, τοποθετήστε το στην κατάψυξη πριν το φιλτράρετε ξανά.
Αναρωτιέμαι τι θα πάρετε.

"Όπως είπα- αν κάποιος θέλει τα λογιστικά μου φύλλα με σημειώσεις, φωτογραφίες, βίντεο και πραγματικά τους ακριβείς χρόνους και ποσότητες - είναι περισσότερο από ευπρόσδεκτος και θα τα ανεβάσω...".
Ναι, παρακαλώ.
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Α, επίσης 70 επειδή.... λοιπόν αυτό είχα στο ντουλάπι μου και πολύ από αυτό -70% iso...σε αντίθεση με το 100% υλικό που πήρα iv.

ναι, το θέμα με το νερό που αναφέρεις νωρίτερα είναι αυτό που δοκίμασα την πρώτη φορά που δοκίμασα αυτό το RXN και δεν κατάλαβα ότι χρειαζόμουν GAA. Συγγνώμη "το πράγμα με το νερό" - δεν είναι και πολύ καλή περιγραφή!
Εννοούσα την κρυστάλλωση ρίχνοντας το RM σε πραγματικά παγωμένο νερό για να μειωθεί η διαλυτότητα.
Αυτό ακριβώς συνέβη, πήρα ένα κίτρινο λάδι... αλλά μάλλον θα έπρεπε να είναι πορτοκαλί, βλέποντας αυτά τα x'stals.

Έτσι αυτή τη φορά, η πρώτη διήθηση μου έδωσε το ίδιο με την προηγούμενη φορά - στην πραγματικότητα ελαφρώς περισσότερο.

Πήρα 2 γραμμάρια με την πρώτη προσπάθεια και στη συνέχεια 2,1 γραμμάρια με τη δεύτερη προσπάθεια, αλλά έβαλα επίσης το RM πίσω στην κατάψυξη μετά την πρώτη διήθηση και πήρα λίγο περισσότερο.

Περιμένετε....spreadsheets r στο tablet μου - είμαι στο τηλέφωνό μου! Απλά θα αλλάξω.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Εντάξει - όπως είπα, δεν είμαι οργανωμένος, μαθαίνω στην πορεία και κρατάω (σ)-χάλια σημειώσεις!

Εντάξει, δεν με αφήνει να επισυνάψω ούτε ένα αρχείο "αριθμών" ούτε ένα αρχείο excell....αυτό είναι περίεργο...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Δεν έχω ιδέα πώς να το ανεβάσω σε εσάς τότε....Ξέρω ότι υπάρχει τρόπος γιατί απλά τροποποίησα ή τουλάχιστον βασίστηκα στα λογιστικά μου φύλλα σε ένα που μου έστειλαν για τη σύνθεση της DMT, οπότε ξέρω ότι μπορεί να ανέβει απλά δεν ξέρω πώς....ίσως σε άμεσα μηνύματα; ....nope

αυτό είναι τόσο περίεργο... αν μπορείτε να με βοηθήσετε να βρω πώς να ανεβάσω είτε μια μορφή αριθμών είτε μια μορφή excel αλλά θα προτιμούσα να στείλω το documen των αριθμών καθώς η αποθήκευση του excel μετακίνησε τα πάντα λίγο...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Επίσης, θα το αραιώσω και θα το δοκιμάσω τώρα....

edit: αχ ενδιαφέρον - πρόσθεσα ένα φορτίο νερό σε αυτό (κρύο νερό από το ψυγείο) και έκανε ουσιαστικά αυτό που συνέβη όταν πέταξα την τελευταία παρτίδα αλλά δεν την κράτησα.
Μόλις άρχισα να ρίχνω το νερό, από σκούρο κόκκινο έγινε σαν χυμός πορτοκαλιού με μια μικρή ποσότητα λαδιών κολλημένη γύρω από τον πυθμένα που φαίνεται πιο σκούρα από το γύρω πορτοκαλί/κίτρινο χρώμα... iv το έβαλα πάλι στην κατάψυξη για λίγο αλλά δεν θα το αφήσω να παγώσει όπως υποθέτω ότι μπορεί να κάνει το νερό αν μείνει μέσα...
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Διαχωρίζω λοιπόν το έλαιο και το re-x από το MeOH; Προφανώς μια μικρή ποσότητα από αυτό;
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ουάου, εντάξει, έγινε πάλι σαν λασπωμένο μετά την προσθήκη νερού και λίγο στην κατάψυξη - ενδιαφέρον
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Α ναι εντάξει - αφού το ξαναψύξαμε, 2ο φίλτρο, στη συνέχεια προσθέσαμε νερό: το πάγωσα στερεό κατά λάθος χαχα το επανέφερα στους 0-2c και στη συνέχεια το ξαναφιλτράρισα για τρίτη φορά. Πήρα μια αξιοπρεπή ποσότητα, αλλά τα περισσότερα από τα "καλούδια" ήταν κολλημένα (πιθανότατα όταν πάγωσε) στις πλευρές και τις άκρες του RB, προσπάθησα να το ξεπλύνω χρησιμοποιώντας κρύο νερό, αλλά το νερό δεν θέλει να το μετακινήσει πολύ καλά, οπότε άρπαξα ένα μικρό κομμάτι iso που μου είχε απομείνει στην κατάψυξη (70%) - πιθανώς 10ml και θα μπορούσα να το δω def το μετακίνησα απλά δεν ήταν αρκετό.
Έτσι iv έβαλα ό, τι είχα ήδη κερδίσει στο κενό αποξηραντήρα όπως πάντα και στη συνέχεια πρόσθεσα 5-7ml ζεστό MeOH στο RB (κάπως με τις προθέσεις να το διαλύσει και να το ξανασπάσει έξω, ωστόσο, το μόνο που έκανε ήταν να αποσπάσει τη μάζα από την άκρη του RB και έτσι το έβαλα κατευθείαν πίσω στο ψυγείο και όταν το iso είναι δροσερό θα ξεπλύνει τη φιάλη μέσω - φαίνεται αρκετά εκεί για να είναι δίκαιη...Έχω σίγουρα τουλάχιστον διπλασιάσει την απόδοσή μου - ακόμη και αν οι πραγματικοί κρύσταλλοι δεν ήταν τόσο καλοί - δεν έχει σημασία, όλα θα ξαναγίνουν πριν κάνω κάτι με όλα αυτά ούτως ή άλλως.
Είναι απλά ενδιαφέρον - καταλαβαίνω τι εννοείτε τώρα. Προσθέτετε νερό το αραιώνει και το κάνει λιγότερο διαλυτό στο διάλυμα. Φυσικά...

Πήρα ένα ΕΛΑΧΙΣΤΟ κομμάτι λαδιού στον πάτο. Δεν ξέρω αν αυτό είναι ακάθαρτο προϊόν ή κάποιο είδος ακαθαρσίας, αλλά είμαι ευχαριστημένος με τον εαυτό μου ☺️

Ευχαριστώ πολύ για όλη τη βοήθεια... Πραγματικά το εκτιμώ. Είμαι αρκετά άρρωστος ατμ και έτσι είμαι πολύ χαζός και έχω μόνο το μυαλό της γρίπης, οπότε λυπάμαι που δεν θυμήθηκα σωστά τους αριθμούς.
Και πάλι, αν μπορείτε να μου πείτε πώς να ανεβάσω ένα λογιστικό φύλλο θα το κάνω, ίσως αν προσπαθούσα σε έναν πραγματικό υπολογιστή....ill δείτε
 
Top