Παράδειγμα διαχωρισμού ισομερών για το Meth

[qwe111]

Αγαπητέ κ.
Χρησιμοποιήστε L τρυγικό οξύ για να διαχωρίσετε την ελεύθερη βάση σύμφωνα με τη μέθοδό σας.
Κατά την ανάδευση πήρα μια ουσία που έμοιαζε με τσίχλα και μόλις σταμάτησα την ανάδευση τα πάντα μετατράπηκαν σε ένα πολύ σκληρό λευκό στερεό. Ένα ολόκληρο κομμάτι.
Είναι σωστό αυτό;

 

[btcboss2022]

Ναι

 

[btcboss2022]

Δεν θα μετατραπεί σε υγρό το υγρό αναμιγνύεται με το σκληρό στερεό πρέπει να το συνθλίψετε για να το διηθήσετε υπό κενό και να πάρετε το υγρό.
Σχετικά με την απόδοση της ελεύθερης βάσης από το p2p είναι εντάξει αν δεν χρησιμοποιηθεί ατμοαπόσταξη p2p.

 

[qwe111]

Αγαπητέ κ.

Χρησιμοποίησα L τρυγικό οξύ για να διαχωρίσω την ελεύθερη βάση. Το κενό δίνει υγρό. Αλκαλικό PH-13. Λαμβάνεται η ελεύθερη βάση.

Ανακατέψτε την ελεύθερη βάση. Συνδέστε το HCI. Τιμή PH -2. Ήθελα να ρυθμίσω το pH στο -3. Αλλά το pH έπεσε ξαφνικά. Προσέχω να προσθέσω πολύ λίγο HCI. Η τιμή του pH ήταν πάντα γύρω στο 7 στην αρχή. Στη συνέχεια, ξαφνικά πέφτει στο -2.

Θερμαίνω στους 130°. Αδειάζω σε ένα δοχείο με 10 όγκους παγωμένης ισοπροπυλικής αλκοόλης. Αμέσως εμφανίστηκε πολλή σκόνη στο δοχείο. Δεν θα έπρεπε να έχουμε κρυστάλλους;

Τι έκανα λάθος;

Κύριε, παρακαλώ βοηθήστε με.

 

[novato]

Το επόμενο βήμα μετά το διαχωρισμό των ισομερών θα ήταν να προστεθεί υδροξείδιο του νατρίου διαλυμένο σε νερό, στο υπόλοιπο τρυγικό οξύ, το υδροξείδιο προστίθεται μέχρι να φτάσετε στο ph13 και να γίνει λάδι, αυτό το λάδι θα μαγειρευτεί με θειόλη και περκαδόξ, με τον ακόλουθο τρόπο ή διαδικασία.
Σε κάθε 30 λίτρα λαδιού, προσθέστε 2 λίτρα θειόλης ή θειόλης, βράστε το μέχρι να φτάσει στους 160 βαθμούς Κελσίου, μόλις φτάσετε σε αυτή τη θερμοκρασία, προσθέστε 2 κιλά percadox σιγά σιγά γιατί θα γίνει αντίδραση, ανακατέψτε το ώστε να διαλυθεί και να ομογενοποιηθεί όλο το percadox και διατηρήστε τη θερμοκρασία για 10 λεπτά ακόμα.
Στη συνέχεια αφήνεται να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου και την επόμενη ημέρα ή μόλις κρυώσει, προστίθεται ξανά τρυγικό οξύ όπως στην πρώτη διαδικασία για να διαχωριστούν τα ισομερή και στη συνέχεια επαναλαμβάνεται ο κύκλος που φαίνεται στην εικόνα.

 

[btcboss2022]

Γεια σας,

Ποια είναι η πηγή αυτών των πληροφοριών, παρακαλώ;
Ευχαριστώ.

 

[novato]

Αυτό έχει ήδη γίνει, γι' αυτό και η επεξήγηση είναι τόσο λεπτομερής.

 

[btcboss2022]

Δεν γνωρίζω την πηγή αυτής της διαδικασίας, αλλά η προσθήκη perkadox σε υψηλή θερμοκρασία έχει μεγάλο κίνδυνο έκρηξης, στην πραγματικότητα η ναυτιλία θα μπορούσε να γίνει μόνο σε ειδικά δοχεία για να έχει θερμοκρασία κάτω από 20C και αυτό για να μην αναφέρουμε τη δυσκολία απόκτησης αυτού του προϊόντος, γεγονός που καθιστά απαραίτητο να είσαι πολύ σίγουρος για τη διαδικασία για να προσπαθήσεις να το αποκτήσεις.

 

[novato]

Εάν κάνετε μια αντίδραση σε αυτή τη θερμοκρασία και αυτό είναι που ευνοεί το ισομερές l να γίνει d

 

[btcboss2022]

Και ποια είναι η πηγή αυτής της διαδικασίας, παρακαλώ; Ευχαριστώ.

 

[btcboss2022]

Και ένα άλλο σημαντικό πρόβλημα εδώ είναι ότι η Perkadox είναι ένα εμπορικό σήμα και έχει πολλά διαφορετικά προϊόντα για εκκινητές (Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate,AIBN, AMBN, ...)το καθένα λειτουργεί διαφορετικά σε ποσότητα και θερμοκρασίες Υποθέτω ότι για αυτή τη διαδικασία χρησιμοποιείται Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate αλλά θα μπορούσε να χρησιμοποιηθεί και AIBN σε σωστή αναλογία.

 

[subzero]

Ισχύει ότι τα άλατα levo θα αρχίσουν να pp αν προστεθεί l- τρυγικό οξύ σε περίσσεια ?

 

[Jorg]

Την αποκαλούμε μέθοδο ανακύκλωσης του ολλανδικού πλοίου. Έχω ακούσει μόνο καλά πράγματα γι' αυτήν, δεν την έχω δοκιμάσει ακόμα. Ευχαριστώ για την ανάρτηση.

 

[hunter12]

Παρακαλώ βοηθήστε, μετά την ανάμειξη amd αφήνοντας το κατά τη διάρκεια της νύχτας έγινε ροζ.

 

[btcboss2022]

Το ροζ χρώμα συνήθως σημαίνει πολύ οξύ, αλλά όχι στο 100% των περιπτώσεων θα μπορούσαν επίσης να είναι προσμίξεις από την ελεύθερη βάση σας, ελέγξτε το PH θα πρέπει να είναι γύρω στο 4 ούτως ή άλλως δεν βλέπω καθίζημα στην εικόνα σας.

 

[hunter12]

Χρησιμοποίησα καθαρή αποσταγμένη μεθαμφεταμίνη freebase. Το PH είναι 4,5-5. Δεν υπάρχουν ιζήματα. Και θερμαίνεται μόνο στους 30 βαθμούς περίπου κατά τη διάρκεια της έντονης ανάμιξης. Δεν υπήρξε καθίζηση που να εμφανίστηκε ακόμη και κατά τη διάρκεια της ανάμειξης.

 

[btcboss2022]

Πείτε μου όλες τις λεπτομέρειες, αν όχι δεν μπορώ να ξέρω πού είναι το πιθανό πρόβλημα.

 

[hunter12]

Ανακάτεψα 160 ml νερού και 70 γραμμάρια ταταρικού οξέος και στη συνέχεια πρόσθεσα 100 γραμμάρια αποσταγμένης ελεύθερης βάσης με έντονη ανάδευση (με χρήση μαγνητικού αναδευτήρα). Έγινε υδατικό θολό αλλά χωρίς ίζημα, στη συνέχεια το άφησα όλη τη νύχτα και το βρήκα ροζ το πρωί

 

[hunter12]

Χρησιμοποίησα το l-τρυγικό οξύ (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Εμφανίζεται κάποιο παχύρρευστο υλικό στα τοιχώματα του ποτηριού ζέσεως κατά την ανάδευση;
Εάν υπάρχει. Χρησιμοποιήστε μια γυάλινη ράβδο για να ξύσετε το πλάι του ποτηριού ζέσεως. Θα βοηθήσει στην κρυστάλλωση.

 

[btcboss2022]

Δοκιμάστε 150ml h2O+80gr τρυγικό μόλις διαλυθεί προσθέστε την ελεύθερη βάση με έντονη ανάδευση μέχρι να σχηματιστεί στερεή μάζα μπορεί να πάρει μερικά λεπτά.

 

[hunter12]

Εντάξει, ευχαριστώ, θα το δοκιμάσω και θα επιστρέψω με τα αποτελέσματα.

 

[btcboss2022]

Από την εμπειρία μου νομίζω ότι χρειάζεται περισσότερο χρόνο ανακατεύοντας γίνεται πυκνή και τελικά συμπαγής.

 

[hunter12]

Με αυτόν τον τρόπο είναι