Σύνθεση Alpha-PVP (κλίμακα 1-10kg). Πλήρες εκπαιδευτικό βίντεο.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml πυρρολιδίνη (~90g) ,400ml EtAc
Αυτές είναι οι σωστές αναλογίες για το στάδιο της ΑΜΙΝΟΠΟΙΗΣΗΣ
μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης προσθέστε 600ml νερό για να ξεπλύνετε και να διαχωρίσετε την οργανική φάση
η ακετόνη προστίθεται πριν από την οξίνιση, μετά το διαχωρισμό της οργανικής φάσης από την υδατική.

 

[dkemist15021982]

Γεια σας μπορεί κάποιος να μου πει πώς μπορώ να απαλλαγώ από μια σκληρή γεύση πυρρολιδίνης που έχω με.το αυτοσχέδιο pvp μου;

 

[The Silent Chemist]

Θα πρέπει να πλύνετε προσεκτικά την ελεύθερη βάση με νερό πρώτα για να αφαιρέσετε την πυρρολιδίνη, μετά από αυτό στη συνέχεια την τυπική σας ανακρυστάλλωση από ακετόνη ή αιθανόλη

 

[VamonosPest]

Με τι θα μπορούσα να αντικαταστήσω την πυρρολιδίνη;

 

[Hank Schrader]

Μεθυλαμίνη. Θα πάρετε επίσης καλό προϊόν.

 

[G.Patton]

Γράψατε αρκετά προφανή πράγματα. Ποια είναι η κύρια ιδέα του μηνύματός σας;

 

[Caleb]

Στην πραγματικότητα η ιδέα ήταν να δείξει (και πάλι) ότι οι άνθρωποι που χρησιμοποιούν ουσίες αντιμετωπίζονται σαν εγκληματίες.
Σε ορισμένα μέρη θεωρούνται χειρότεροι ακόμη και από τους παιδεραστές και τους βομβιστές αυτοκτονίας.
Αυτό μιλάει από μόνο του.

 

[The Silent Chemist]

Γεια σε όλους οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί πολύ, είχα την πρώτη μου προσπάθεια στη σύνθεση apvp σήμερα.

Κατά τη διάρκεια του σταδίου 1 αλογόνωσης, ακολούθησα τη διαδικασία ακριβώς όπως περιγράφει το βίντεο προσθέτοντας αργά το H202 στο δοχείο αντίδρασης που περιέχει τη βαλεροφαινόνη και το υδροβρωμικό οξύ, εξασφαλίζοντας ότι η θερμοκρασία δεν υπερβαίνει τους 60c.

Παρατήρησα ότι το κόκκινο χρώμα του βρωμίου παρέμεινε και δεν εξαφανίστηκε μετά την προσθήκη των 2/3 των 43g H202. Αυτό το εξέλαβα ως οπτικό σύνθημα για να μην προσθέσω άλλο υπεροξείδιο.

(Υπέθεσα ότι αυτό συνέβη επειδή συμπύκνωσα το υπεροξείδιό μου από το 6% στο 37% μέσω βρασμού του νερού υπό κενό και μπορεί να το είχα υπερσυμπυκνώσει λίγο).

Άφησα το μείγμα της αντίδρασης να αναδεύεται για 10 λεπτά για να βεβαιωθώ ότι το κόκκινο χρώμα δεν θα εξαφανιζόταν. Αυτό δεν συνέβη.

λίγο μετά την προσθήκη 500ml απεσταγμένου νερού στην αντίδραση το κατώτερο στρώμα βρωμοβαλεροφαινίου μετατράπηκε από κόκκινο σε γαλακτώδες λευκό.

η εικασία μου είναι ότι δεν πρόσθεσα αρκετό υπεροξείδιο και δεν άφησα την αντίδραση να αναδευτεί αρκετά. Το απέρριψα και θα προσπαθήσω ξανά.

Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί.

 

[The Silent Chemist]

Το αποσταγμένο νερό που χρησιμοποίησα ήταν μολυσμένο με Hcl, το τεστ λίθμου έδειξε ότι ήταν όξινο. Μια δεύτερη εκτέλεση επιχειρήθηκε τώρα χωρίς προβλήματα με την προσθήκη νερού, η αντίδραση παρέμεινε σκούρο κόκκινο κατά την πρώτη πλύση με αποσταγμένο νερό, μια δεύτερη πλύση έγινε με αλκαλικό διάλυμα όπως ζητούν οι γραπτές οδηγίες, αυτή η δεύτερη πλύση όντως άναψε το χρώμα της βρωμοβαλερφαινόνης σε χρυσοκίτρινο.

 

[islandgato]

Η σύνθεση A-PHP θα ήταν φοβερή !

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Πραγματοποίησε τη σύνθεση αυτής της ουσίας. Αλλά αντιμετώπισα ένα πρόβλημα - είναι πολύ δύσκολα διαλυτή στο νερό. Ποιος θα μπορούσε να είναι ο λόγος; Η σύνθεση ξεκίνησε με την 4-βριμβαλλεροφαινόνη. Πραγματοποίησε βρωμίωση, έλαβε 4-βρωμο-άλφα-βρωμο-βαλεροφαινόνη. Στη συνέχεια πραγματοποίησε αντίδραση με πυρρολιδίνη. Στη συνέχεια πήρα το άλας χρησιμοποιώντας HCl. Το τελικό προϊόν είναι πολύ δύσκολα διαλυτό στο νερό. Περίπου 10g ανά 100ml

 

[Batracien]

Γεια σας, Έχω κάνει το βήμα της βρωμίωσης και της αμίνωσης αλλά δεν είμαι σίγουρος για τις αναλογίες που χρησιμοποίησα στην αμίνωση.
Πόσα moles πυρρολιδίνης χρειάζονται για 1 mole 2-βρωμοβαλεροφαινόνης, χρησιμοποίησα 2 moles πυρρολιδίνης για 1 mole βρωμοβαλεροφαινόνης, αλλά εδώ όλοι λέτε ότι οι καλές πρόνοιες είναι : 100g bk (0,4mole) / 100ml pyrro (1,2mole), άρα 1/3.
Γιατί δεν είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθεί 1/1 ή 1/2, δεν καταλαβαίνω γιατί χρειάζεται τόση περίσσεια. Και το EtOAc λειτουργεί απλά ως διαλύτης ή έχει σημασία και η μοριακή αναλογία του EtOAc ?

 

[The Silent Chemist]

Αν διαβάσετε προσεκτικά πιο πίσω στη συνομιλία θα δείτε να αναφέρονται οι σωστές αναλογίες, ενημερώστε με για το πώς θα πάτε προσπαθώντας να κρυσταλλώσετε το A-pvp. Χρησιμοποιείται περίσσεια για να διασφαλιστεί ότι όλη η βρωμοβαλεροφαινόνη έχει αντιδράσει. Δυσκολεύομαι να την καταβυθίσω από το διάλυμα. Εάν έχετε πρόβλημα δοκιμάστε την απόσταξη της ελεύθερης βάσης υπό κενό, εξασφαλίζοντας ότι όλοι οι διαλύτες είναι άνυδροι.

 

[Batracien]

Θα προσπαθήσω να εξατμίσω EtOAc (και πιθανά περισσεύματα πυρρολιδίνης) σε υδατόλουτρο και ΕΞΩΤΕΡΙΚΟ (δεν θέλω να πεθάνω) και να αραιώσω την ελεύθερη βάση με ακετόνη 0°C (99%), μετά να προσθέσω υδροχλωρικό οξύ (23%) μέχρι ph=5 και τέλος να το βάλω στην κατάψυξη για να το φιλτράρω, πιστεύετε ότι θα δουλέψει ?

 

[Batracien]

Έχω ένα άλλο πρόβλημα σχετικά με την αποθήκευση, αποθήκευσα την 2-βρωμοβαλεροφαινόνη μου για σχεδόν 6 μήνες σε κανονικές συνθήκες και φάνηκε να έχει 0 επιπτώσεις σε αυτήν. Αλλά τι γίνεται με το freebase/EtOAc μου, ήταν αρχικά ελαφρώς κίτρινο, και τώρα μετά από μια εβδομάδα είναι πορτοκαλί, πρέπει να το αποθηκεύσω επειδή Δεν έχω χρόνο να βγω έξω στο αυτοσχέδιο δασικό εργαστήριο μου για ένα μήνα. Σας ευχαριστώ για τις συμβουλές σας και καλή τύχη !

 

[w2x3f5]

Εξατμίστε τον αιθυλεστέρα και εξατμίστε περαιτέρω κλασματικά τη βάση σε κενό.

 

[mb16]

Στο στάδιο 4 διαστερομερές. Λέει...

"1. α-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol διαλύεται σε ελάχιστο όγκο απεσταγμένου νερού"

Το a-pvp έχει μοριακή μάζα 231,33g δεν θα έκανε τα 35,5 mmol του a-pvp να είναι 82,12g και όχι 10,0g όπως αναφέρεται παραπάνω;

Επίσης, φαίνεται λίγο υπερβολικό να χρησιμοποιούνται 700ml εξάνιο και 530ml DCM για να διαλυθούν 10,0g a-pvp.

Υποτίθεται ότι πρέπει να ξεκινάμε από 100g και όχι από 10,0g, μήπως υπάρχει κάποιο δεκαδικό ψηφίο σε λάθος σημείο εδώ;

 

[mb16]

Συγγνώμη, εννοώ...

Η α-pvp έχει μοριακή μάζα 231,33g δεν θα έκανε 35,5 mmol α-pvp να είναι 8,21g και όχι 10,0g όπως αναφέρεται παραπάνω;

 

[mb16]

Όχι συγγνώμη η μοριακή μάζα του α-pvp (HCl) είναι 267,8g που θα έκανε 35,5 mmol 9,5g.

 

[getmoneyforlife]

Γεια σας, έχω ένα πρόβλημα με την κρυστάλλωση. Μετά την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος, η αντίδραση δεν κρυσταλλώνεται. Όταν αρχίζετε να αναμιγνύετε για πρώτη φορά την 2βρωμοβαλεροφαινόνη με τον οξικό αιθυλεστέρα και την προλιδίνη, φαίνεται σαν να μην αναμιγνύεται καλά. Το μείγμα αναδεύεται για 1 ώρα. Τα στρώματα έχουν διαχωριστεί και δεν θα έπρεπε να είναι έτσι. Μόνο αργότερα πρόσθεσα απεσταγμένο νερό και οι φάσεις διαχωρίστηκαν, αλλά γιατί φαίνεται τόσο άσχημα στην αρχή;
Αναλογία:
*2βρωμοβαλεροφαινόνη ~760ml
* Οξικός αιθυλεστέρας 4L
*pirolidyna 1L
*απόσταγμα νερού 6L
*Aceton 4L
* ΟΞΥ 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Προσθέστε ακετόνη και βάλτε το στην κατάψυξη για μια ημέρα

 

[getmoneyforlife]

Εντάξει, . Αλλά το μεγαλύτερο πρόβλημα για μένα είναι γιατί τα στρώματα διαχωρίζονται στην αρχή κατά την ανάμιξη; Δεν μιλάω για το στάδιο κατά το οποίο προσθέτω αποσταγμένο νερό για να διαχωρίσω τα στρώματα

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Το πρόβλημα είναι ότι στην περιγραφή γράψατε 4 λίτρα αιθυλεστέρα κ.λπ. αλλά η φωτογραφία είναι μια τάξη μεγέθους μικρότερη και επίσης δεν γράψατε την εργασία σας ανά βήματα με τις παρατηρήσεις σας. Δεν είμαι ο Νοστράδαμος για να προειδοποιήσω για τις ενέργειές σας και την ίδια τη σύνθεση. Η κρυστάλλωση αποδείχθηκε όπως βλέπω.