Σύνθεση 4-MMC (μεφεδρόνη). Πλήρης βιντεοσκοπημένη διδασκαλία.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200ml 40% υδατικής μεθυλαμίνης => 80g CH3NH2 διαλυμένα σε 200g H2O



Αν χρησιμοποιήσω (174g μεθυλαμίνη hcl + 67% υδατικό διάλυμα NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Λαμβάνω (200ml 40% υδατικής μεθυλαμίνης):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Θα ήταν δυνατόν;

 

[malignoalfa]

ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


ΠΡΟΪΟΝΤΑ

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Αποφάσισα να κάνω κάποιους υπολογισμούς ο ίδιος για να ξεκαθαρίσω το θέμα για τον εαυτό μου- ίσως ξεκαθαρίσει και για άλλους.

Μεθυλαμίνη aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g διαιρούμενο με 31g + 45g = 40%

Η πυκνότητα της Μεθυλαμίνης 40% (w/w) σε νερό είναι 0,897 g/mL, δηλαδή 200ml έχουν 179,4 γραμμάρια.

Μεθυλαμίνη 40% = 71,76g (2,31 mol)
60% νερό = 107,64g

Έχω δει συστάσεις να χρησιμοποιείται αναλογία 1:5 NaOH προς H2O και να προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα σε υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης.hcl σε παγόλουτρο. Ίσως η χρήση χαμηλότερης συγκέντρωσης NaOH για τη βασικοποίηση να έχει ως στόχο να κάνει την αντίδραση πιο ειρηνική, να μην θερμαίνεται, να μην απελευθερώνεται μεθυλαμίνη σε αέριο- αλλά δεν μπορώ να πω με σιγουριά.

Προς διευκρίνιση, η αναλογία 1:5 NaOH προς H2O αναφέρεται σε συγκέντρωση 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g διαιρούμενα με 40g + 90g = 31%

Η Methylamine.hcl έχει διαλυτότητα στο νερό 1g/mL (στους 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g θα χρειαζόταν 4 mol H20 (72g/72ml) για να διαλυθεί πλήρως, συγκέντρωση 48%:

67,52g διαιρούμενο με 67,52g + 72g = 48%

Η εξίσωση της ισορροπημένης αντίδρασης είναι η εξής: Η εξίσωση της αντίδρασης είναι η εξής:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Η εξίσωση που περιλαμβάνει τα διαλύματα της μεθυλαμίνης.hcl με το διάλυμα NaOH παραπάνω θα έμοιαζε ως εξής:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Για να λάβουμε 2,31 mol μεθυλαμίνης που ισοδυναμούν με 200ml μεθυλαμίνης 40% (w/w) σε νερό, θα πρέπει να έχουμε:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Σε γραμμάρια, θα είχαμε (στρογγυλοποιημένα):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Θα έχουμε 72g μεθυλαμίνης με 135g NaCl διαλυμένα σε 416g (ml) H20.
Ένα υδατικό διάλυμα 33% μεθυλαμίνης + NaCl, που είναι 11% μεθυλαμίνη και 22% NaCl.

72g + 135g διαιρούμενο με 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Δεν ξέρω αν η περίσσεια νερού θα διαταράξει τη σύνθεση αυτού του θέματος, αλλά η απλή απομάκρυνση της περίσσειας νερού με έναν ξηραντήρα χωρίς την απομάκρυνση του NaCl δεν θα το έλυνε, καθώς θα είχαμε προβλήματα διαλυτότητας (μέγιστος κορεσμός). Δεν μπορούσα να καταλάβω αν το NaCl θα καθιζάνει ή αν η μεθυλαμίνη θα απελευθερωθεί ως αέριο, ή ίσως και τα δύο.

 

[aa1178251182]

Συνθέσατε το 4-MMC με υδροχλωρική μεθυλαμίνη;

 

[Chery]

Γιατί κανείς δεν χρησιμοποιεί μεθυλαμίνη σε μεθανόλη, νόμιζα ότι ένα άνυδρο μέσο θα αύξανε την απόδοση;

 

[bonotuto]

This is cooll man...youre awesome teach us with completed video tutorial...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Μπορεί να χρησιμοποιηθεί Methylamine HCL ή πρέπει να είναι Freebase;

 

[UWe9o12jkied91d]

πρέπει να είναι freebase, απλά αναμείξτε hcl με naoh

 

[chuckmcgill]

έχετε έναν καλό τύπο για την παρασκευή 40% υδατικής μεθυλαμίνης από το HCL και το NaOH της; Δοκίμασα με βάση μια τεχνική εδώ που χρησιμοποιεί 40g HCL μεθυλαμίνης σε 100ml νερό αναμεμειγμένο με 17g Naoh σε 50ml νερό. Αυτό δεν φάνηκε να παράγει ικανοποιητικά αποτελέσματα. Οι μοριακές αναλογίες φαίνονται επίσης λάθος, αλλά ο αναρτών είπε ότι είναι η μόνη αναλογία που βρήκε να λειτουργεί

 

[cartelloszetas]

Η mmc μου ευχαριστεί το bb forum για τη βοήθεια. Είστε οι καλύτεροι ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Υπέροχα, μπορείτε να μοιραστείτε περισσότερα σχετικά με τη μέθοδο που χρησιμοποιείται για την ανακρυστάλλωση;

 

[tajira]

Μπορεί κάποιος να επιβεβαιώσει αυτές τις αναλογίες για 100g 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u θα δείτε είναι αλήθεια ή όχι

 

[HerrHaber]

Μπορεί κάλλιστα να δουλέψει, αλλά το όλο θέμα έρχεται με την εξάσκηση, επομένως μην πέσετε με τα μούτρα σε μεγάλες ποσότητες (100 γραμμάρια είναι εντάξει, αν σας έχουν μείνει τα υπόλοιπα 900 γραμμάρια).

 

[Mephisto]

Γεια σας, έχω ένα πρόβλημα. Δοκίμασα τη σύνθεση με διάφορους τρόπους, σε NMP εκχύλιση με τελουένιο και οξικό αιθυλεστέρα, σε οξικό μόνο, σχεδόν πάντα με περίσσεια μεθυλαμίνης. Συνήθως είναι δυνατή η συλλογή της freebase καλά από το πρωτογενές μίγμα με τη χρήση εκχύλισης, μερικές φορές το πρόβλημα είναι με την εκχύλιση με οξικό αιθυλεστέρα με νερό μόνο, μερικές φορές δεν μπορεί να διαχωριστεί μετά από εμψύχωση, ειδικά όταν χρησιμοποιείται για εκχύλιση από RM σε NMP, το τολουόλιο ως τυπικός μη πολικός διαλύτης για παράδειγμα παίρνει καλά την freebase από NMP RMs, η οποία με τη σειρά της είναι καλά αναμίξιμη με το νερό, οπότε νομίζω ότι μπορεί να θεωρηθεί ο πιο αποτελεσματικός διαλύτης για αυτή την αντίδραση, NMP εννοώ. Στις συνθέσεις, συνήθως περιγράφουν ότι πρέπει να θερμάνετε RM σε NMP για 40 λεπτά, αλλά λόγω της αναμείξεως με το νερό, μπορεί να υποτεθεί ότι η αντίδραση προχωράει εδώ ακόμη πιο γρήγορα και πιο αποτελεσματικά από ό,τι σε οξικό αιθυλεστέρα. Είναι επίσης γνωστό ότι η αντίδραση είναι εξώθερμη, οπότε όταν η θερμοκρασία αρχίζει να πέφτει, η αντίδραση θεωρητικά τελειώνει. Εντάξει, αλλά και πάλι το πρόβλημά μου είναι ότι πώς να μην το κάνω κατά την οξίνιση, το αλάτι δεν θέλει να εμφανιστεί, ρίχνω οξύ σε pH 5,5-6, ανακατεύω και ανακατεύω και τίποτα, ενδεχομένως σκουραίνει, αλλά τίποτα δεν κατακρημνίζεται, και θα έπρεπε να έχει διογκωθεί και να έχει γίνει παχύρρευστο εδώ και καιρό. Αν στη συνέχεια δοθεί ένα τέτοιο μείγμα για ψύξη ή εξάτμιση, δεν εμφανίζεται τίποτα, μόνο ενδεχομένως μαύρη πίσσα γίνεται. Και έτσι γίνεται πρακτικά κάθε φορά. Πρόσφατα, μόλις κατάλαβα ότι υπάρχει κάποιο ίζημα καθώς μετά την οξίνιση προσθέτω κάποιο αλκάλιο όπως μαγειρική σόδα ή καυστικό. Γιατί συμβαίνει αυτό, μπορεί κάποιος να με βοηθήσει να λύσω αυτόν τον γρίφο και να μου πει τι κάνω λάθος;

 

[UWe9o12jkied91d]

Αναφέρετε συνοπτικά τα βήματα που έγιναν, με τη σειρά, αν θέλετε μια καλή απάντηση.
Ελέγξτε τη μεθυλαμίνη σας, μπορεί να βρωμάει ατσάλι στην ανθρώπινη μύτη σας, αλλά μπορεί να είναι 15%. ποσοστό HCl που χρησιμοποιήθηκε; Αποξηραμένη ελεύθερη βάση πριν από το οξύ; Χρησιμοποιήσατε ακετόνη(κρύο) 1:1 σε σχέση με το rm+διαλύτη εκχύλισης; Ξεχάσατε μια όξινη μερίδα για 2 εβδομάδες στο πίσω μέρος του καταψύκτη; Φιλήσατε τον ξάδελφό σας;

 

[Albert A]

Γεια σε όλους, Μπορεί κάποιος να μου εξηγήσει γιατί η αντίδραση μεθυλαμίνωσης γίνεται ταυτόχρονα σε δύο διαλύτες βενζόλιο και NMP ?
(Όχι σε έναν διαλύτη).

 

[PolandoEmingarnte]

Επειδή κάνατε 2b4m και μετά 4mmc

 

[Albert A]

Μπορώ να λιώσω ξηρή 2-Bromo-4-Methylpropiophenone σε NMP και στη συνέχεια να κάνω μεθυλαμίνωση;
Θα είναι εντάξει;

 

[PolandoEmingarnte]

u can of cours

 

[marty€mcfly]

Παράγω μια απόδοση σήμερα και σκέφτηκα ότι θα ήταν χρήσιμο να δώσω μια παλιά μέθοδο που χρησιμοποιούσα στα αρχικά μου στάδια ως χημικός. Είναι μια απλή μέθοδος που έχω βρει για αρχάριους και δεν χρειάζεστε πολύ εξοπλισμό.

Σύνθεση εμπορικής απλής 4-βρωμοκετόνης.

Θα χρησιμοποιήσω μεθυλαμίνη σε 40% υδατικό διάλυμα w/ dcm για ένα απλό νουκλεοφιλικό με υποκατάσταση Sn2.

Η 2βρωμο4μεθυλοπροπιεοφαινόνη, dcm και 2,5x moles το ισοδύναμο της μεθυλαμίνης χρειάζεται πολύ καλή ανάδευση, διατηρώντας σταθερή δροσερή θερμοκρασία με παγόλουτρο.

Μετά την τρίτη προσθήκη αφαιρέστε το παγόλουτρο και αναδεύστε για 6 ώρες ακόμη διατηρώντας σταθερή θερμοκρασία δωματίου. Εδώ θα παρατηρηθεί μετατροπή του στρώματος από κίτρινο-σκούρο κίτρινο-πορτοκαλί.

Στη συνέχεια προσθέστε ένα προψυγμένο διάλυμα NaOH μέχρι να φτάσει το 11 ph.

Προσθέτοντας ψυγμένο υδροξείδιο του νατρίου στο διάλυμα, αυτό θα ψύξει τα φυσικά θερμικά αποτελέσματα και θα διατηρήσει τη σωστή διαδικασία αντίδρασης.

Κάντε ελιγμούς με μια συσκευή που μοιάζει με σωλήνα νερού με διάλυμα υδροχλωρικού οξέος για να ανακυκλώσετε λίγη μεθυλαμίνη.

Δώστε μια καλή πλύση 2-3 φορές με διαλύματα άλμης και εκχυλίστε με υδατικό αραιωμένο υδροχλωρικό οξύ.

Ξεπλύνετε το όξινο στρώμα με τουλένιο και εξατμίστε για να λάβετε λευκό κρυσταλλικό προϊόν σε σκόνη με ομοιόμορφη συνοχή. Στη συνέχεια, εκχυλίστε προσεκτικά με κενό περίπου 3-4 φορές με χλωροφώμιο, στη συνέχεια εξατμίστε το χλωροφώμιο για να λάβετε την καθαρή μεφεδρόνη. Μπορείτε να το διαλύσετε σε ζεστό IPA/νερό και να το αφήσετε να εξατμιστεί αργά, θα δημιουργηθούν μικροί κρύσταλλοι.

Μπορεί επίσης να ληφθεί καλύτερα με διβενζοϋλο-ι- τρυγικό οξύ για την επίλυση του ανακεματικού μείγματος, αλλά νομίζω ότι θα είναι ευκολότερο για τους αρχάριους με τον πρώτο μηχανισμό χρησιμοποιώντας IPA.

Με το διβενζοϋλο-ι- τρυγικό οξύ θα πρέπει να προσθέσετε μερίδες 1:1 mole του οξέος ανά mole αμίνης σε οξικό αιθυλεστέρα και το άλας θα κατακρημνιστεί. Στη συνέχεια, απλά ακολουθήστε προσεκτικά με λίγο Α/Β για να λάβετε μεταξύ 70-90% εναντιομερώς καθαρή μεφεδρόνη.

"Πρέπει οπωσδήποτε να οξινίσετε το τελικό προϊόν με ισοπροπανικό/hcl προκειμένου να το αντιδράσετε, διότι η θέρμανση των καθινόνων με οξέα τις ρακεμοποιεί".

 

[PolandoEmingarnte]

μετά το 1 μπορείτε να κάνετε τη σύνθεση πολύ γρηγορότερα, ευκολότερα και δεν χρειάζεστε καθόλου εξοπλισμό labo. η σύνθεση μπορεί να γίνει σε 1,5 ώρα τρυγικό οξύ haha πιθανώς υδροχλωρικό οξύ. δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε ipa ακετόνη ή οξικό αιθυλεστέρα στη σύνθεση. Γράφεις για αρχάριο που έχεις πόσο τι πρέπει να προσθέσεις δεν υπάρχει καθόλου καθαρισμός freebase και naoh καίει μόνο freebase είναι άλλο πράγμα.

 

[marty€mcfly]

Έχω πρόσβαση σε εργαστήριο & εργαστηριακό εξοπλισμό τώρα, οπότε, δεν το χρησιμοποιώ πια, αλλά, είναι ωραίο να το μοιράζομαι!

 

[Albert A]

Πώς άλλαξε η συνταγή υπό ευνοϊκότερες συνθήκες στο εργαστήριο;

ο τύπος του διαλύτη ( DCM ή NMP) εάν τηρείται το όριο θερμότητας δεν επηρεάζει την καθαριότητα του τελικού προϊόντος;

 

[Albert A]

ποια είναι η διαφορά μεταξύ τους;

 

[marty€mcfly]

Δεν μπορώ να πω τι αλλάζει το χρώμα χημικά γιατί μπορεί να κάνω λάθος, αλλά κάθε διαλύτης χρειάζεται διαφορετική φροντίδα. Γνωρίζω απλώς τις μεθόδους που χρησιμοποιώ και η διατήρηση σταθερής θερμοκρασίας με παγόλουτρο διατηρεί το χρώμα ανοιχτό.

"Δεν μπορώ να πω ότι το εργαστήριο το κάνει καλύτερο γιατί έχω βρει χρυσό σε λιγότερο επαγγελματικά περιβάλλοντα". Μπορώ να το επιβεβαιώσω αυτό!