WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,066
- Points
- 93
Αμφεταμίνη
Αντιδραστήρια:- 1-Phenyl-2-propanone (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Φορμαμίδιο 3,5 ml.
- Υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 5 ml 30%.
- Βενζόλιο 50 ml.
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
- Μεθανόλη 5 ml (MeOH).
- Υδροχλωρικό οξύ (15 % aq HCl) 5 ml.
- Αποσταγμένο νερό 25 ml.
- Διχλωρομεθάνιο (DCM) 90 ml.
- Σφαιρίδια υδροξειδίου του νατρίου (NaOH).
- Θειικό οξύ.
- Ακετόνη.
- Φιάλη σε σχήμα αχλαδιού 10 ml.
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά).
- Πλάκα θέρμανσης.
- Τσιπς βρασμού.
- Χωνί.
- Περιστροφικός εξατμιστής (προαιρετικά).
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur.
- Χαρτιά δείκτηpH.
- Ποτήρια ζέσεως (50 mL x2, 100 mL x2).
- Χωνί διαχωρισμού 100 ml.
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδροι μέτρησης 10 ml και 100 ml.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού .
- Φιάλη Buchner και χωνί .
- Χαρτί φίλτρου.
1. Ένα μείγμα 1-φαινυλ-2-προπανόνης (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol και φορμαμιδίου 3,5 ml θερμαίνεται σε 160-170 ℃ για 16 ώρες σε φιάλη 10 ml σε σχήμα αχλαδιού με ψυκτήρα παλινδρόμησης.
2. Το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, προστίθεται υπεροξείδιο του υδρογόνου 5 ml 30% (H2O2). Το μείγμα αναδεύεται για 15 λεπτά.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με βενζόλιο (2x25 ml) είναι διαχωριστικό χωνί . Το εκχύλισμα ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4) και διηθείται. Μετά την εξάτμιση βενζολίου από το συνδυασμένο εκχύλισμα λαμβάνεται σκούρο έλαιο.
4 . Το σκούρο έλαιο διαλύεται σε μείγμα μεθανόλης 5 ml (MeOH) και υδροχλωρικού οξέος (15% HCl) 5 ml και επαναρροφάται με συνεχή ανάδευση για 2 ώρες.
5. Το μείγμα της αντίδρασης εξατμίζεται υπό μειωμένη πίεση. Στη συνέχεια, το υπόλοιπο προϊόν διαλύεται σε απεσταγμένο νερό 25 ml και εκχυλίζεται με διχλωρομεθάνιο (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Το υδατικό διάλυμα αλκαλοποιείται σε pH 10 με προσθήκη σφαιριδίων υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) και εκχυλίζεται με DCM (2x25 ml).
7. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα DCM εξατμίζονται. Η βάση χωρίς αμφεταμίνη λαμβάνεται ως κίτρινο έλαιο.
8. Ηθειική αμφεταμίνη παρασκευάζεται με προσθήκη θειικού οξέος σε ξηρή ακετόνη σε αναλογία όγκου 1:10 σε pH 6. Το προϊόν διηθείται σε φιάλη Buchner και χωνί, πλένεται με μικρή ποσότητα ξηρής ψυχρής ακετόνης και ξηραίνεται στον αέρα (καλύτερα να χρησιμοποιηθεί ξηραντήρας κενού για να αυξηθεί η ταχύτητα ξήρανσης).
2. Το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, προστίθεται υπεροξείδιο του υδρογόνου 5 ml 30% (H2O2). Το μείγμα αναδεύεται για 15 λεπτά.
3. Το μείγμα της αντίδρασης εκχυλίζεται με βενζόλιο (2x25 ml) είναι διαχωριστικό χωνί . Το εκχύλισμα ξηραίνεται πάνω σε θειικό μαγνήσιο (MgSO4) και διηθείται. Μετά την εξάτμιση βενζολίου από το συνδυασμένο εκχύλισμα λαμβάνεται σκούρο έλαιο.
4 . Το σκούρο έλαιο διαλύεται σε μείγμα μεθανόλης 5 ml (MeOH) και υδροχλωρικού οξέος (15% HCl) 5 ml και επαναρροφάται με συνεχή ανάδευση για 2 ώρες.
5. Το μείγμα της αντίδρασης εξατμίζεται υπό μειωμένη πίεση. Στη συνέχεια, το υπόλοιπο προϊόν διαλύεται σε απεσταγμένο νερό 25 ml και εκχυλίζεται με διχλωρομεθάνιο (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Το υδατικό διάλυμα αλκαλοποιείται σε pH 10 με προσθήκη σφαιριδίων υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) και εκχυλίζεται με DCM (2x25 ml).
7. Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα DCM εξατμίζονται. Η βάση χωρίς αμφεταμίνη λαμβάνεται ως κίτρινο έλαιο.
8. Ηθειική αμφεταμίνη παρασκευάζεται με προσθήκη θειικού οξέος σε ξηρή ακετόνη σε αναλογία όγκου 1:10 σε pH 6. Το προϊόν διηθείται σε φιάλη Buchner και χωνί, πλένεται με μικρή ποσότητα ξηρής ψυχρής ακετόνης και ξηραίνεται στον αέρα (καλύτερα να χρησιμοποιηθεί ξηραντήρας κενού για να αυξηθεί η ταχύτητα ξήρανσης).
Μεθαμφεταμίνη
..
- 6
Methamphetamine hydrochloride total synthesis video from P2P and N-methylformamide via Leuckart.
Αντιδραστήρια.
- 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- Ν-μεθυλοφορμαμίδιο 13,4 mL, 229 mmol.
- Θειικό μαγνήσιο (MgSO4).
- Υδροχλωρικό οξύ (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Τολουόλιο 60 ml.
- Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH).
- Αποσταγμένο νερό.
- Ακετόνη.
- Αέριο χλωριούχο υδρογόνο (HCl).
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
- Φιάλη σε σχήμα αχλαδιού 50 ml.
- Βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά).
- Πλάκα θέρμανσης.
- Τσιπς βρασμού.
- Χωνί.
- Περιστροφικός εξατμιστής (προαιρετικά).
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur.
- Χαρτιά δείκτηpH.
- Ποτήρια ζέσεως (50 mL x2, 100 mL x2).
- Χωνί διαχωρισμού 100 ml.
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδροι μέτρησης 10 ml και 100 ml.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού .
- Φιάλη Buchner και χωνί .
- Χαρτί φίλτρου.
1. N-μεθυλοφορμαμίδιο 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv προστίθεται στην 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol με συνεχή ανάδευση σε φιάλη 50 ml σχήματος αχλαδιού με ψυκτήρα παλινδρόμησης.
2. Η θερμοκρασία της αντίδρασης αυξάνεται σταδιακά στους 165-170 °C και διατηρείται για 24-36 ώρες.
3. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol και το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται για 2 ώρες.
4. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διαχωρίζεται σε διάφορα στρώματα. Το υδατικό στρώμα απορρίπτεται. Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol σε ένα κόκκινο οργανικό στρώμα.
5. Το οργανικό μείγμα επαναρροφάται για 2 h. Στη συνέχεια, το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθεται αργά διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (8,3 M aq NaOH) 16,0mL, 0,13 mmol. Η ακατέργαστη βάση χωρίς μεθαμφεταμίνη εκχυλίζεται με τολουόλιο (3 × 20 mL).
6 . Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα ξηραίνονται σε MgSO4 και ο διαλύτης εξατμίζεται σε κενό. Η ακατέργαστη βάση ελεύθερης μεθαμφεταμίνης λαμβάνεται ως καστανό έλαιο.
7. Η ακατέργαστη ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης αποστάζεται υπό κενό (2 mbar, 60-100 °C) με τη βοήθεια συσκευής απόσταξης Kugelrohr (προαιρετικά) για να παραχθεί μεθαμφεταμίνη ως διαυγές έως ανοιχτό κίτρινο έλαιο (2,5 g, 42%).
2. Η θερμοκρασία της αντίδρασης αυξάνεται σταδιακά στους 165-170 °C και διατηρείται για 24-36 ώρες.
3. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol και το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται για 2 ώρες.
4. Το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου και διαχωρίζεται σε διάφορα στρώματα. Το υδατικό στρώμα απορρίπτεται. Προστίθεται υδροχλωρικό οξύ (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol σε ένα κόκκινο οργανικό στρώμα.
5. Το οργανικό μείγμα επαναρροφάται για 2 h. Στη συνέχεια, το διάλυμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθεται αργά διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (8,3 M aq NaOH) 16,0mL, 0,13 mmol. Η ακατέργαστη βάση χωρίς μεθαμφεταμίνη εκχυλίζεται με τολουόλιο (3 × 20 mL).
6 . Τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα ξηραίνονται σε MgSO4 και ο διαλύτης εξατμίζεται σε κενό. Η ακατέργαστη βάση ελεύθερης μεθαμφεταμίνης λαμβάνεται ως καστανό έλαιο.
7. Η ακατέργαστη ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης αποστάζεται υπό κενό (2 mbar, 60-100 °C) με τη βοήθεια συσκευής απόσταξης Kugelrohr (προαιρετικά) για να παραχθεί μεθαμφεταμίνη ως διαυγές έως ανοιχτό κίτρινο έλαιο (2,5 g, 42%).
Κρυστάλλωση υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης
1. Ηελεύθερη βάση διαλύεται σε τολουόλιο 50 ml και το διάλυμα διαπερνάται με φυσαλίδες από άνυδρο αέριο χλωριούχο υδρογόνο (HCl) μέχρι να τελειώσει ο σχηματισμός λευκού ιζήματος (pH 6).
2 . Το προκύπτον λευκό ίζημα διηθείται με τη βοήθεια φιάλης Buchner και χωνιού, πλένεται με μικρή ποσότητα τολουολίου και ξηραίνεται υπό κενό για να παραχθεί υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη ως λευκό άλας 2,0 g, 27%.
2 . Το προκύπτον λευκό ίζημα διηθείται με τη βοήθεια φιάλης Buchner και χωνιού, πλένεται με μικρή ποσότητα τολουολίου και ξηραίνεται υπό κενό για να παραχθεί υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη ως λευκό άλας 2,0 g, 27%.
Last edited by a moderator: