Σχήμα αντίδρασης:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
Αντιδραστήρια:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
Μικροκυματική (μικρή) κλίμακα:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- Φιάλη 10 L,
- Βάση Retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά),
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-500 g είναι κατάλληλη) - προαιρετική,
- Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL,
- Υδρόλουτρο,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Χαρτί φίλτρου,
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Κουβάς 5-10 L.
- Καταψύκτης,
- Βενζαλδεΰδη 1000 ml,
- Νιτροαιθάνιο 1000 ml,
- Παγωμένο οξικό οξύ 250 ml,
- n-βουτυλαμίνη 50 ml,
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~1000 ml,
Μεσαίας κλίμακας:
1. Βενζαλδεΰδη 1000 ml, νιτροαιθάνιο 1000 ml, παγωμένο οξικό οξύ 250 ml και n-βουτυλαμίνη 50 ml τοποθετούνται σε φιάλη 10 L.
2. Στη φιάλη τοποθετείται ένας ψυκτήρας παλινδρόμησης.
3. Ο αναδευτήρας και ο θερμαντήρας τίθενται σε λειτουργία. Το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 60 °C.
4. Η αντίδραση διεξάγεται επί 2-3 ώρες με συνεχή ανάδευση στους 60 °С.
5. Το μείγμα της αντίδρασης χύνεται σε άδειο κάδο 5-10 L.
6. Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 800 ml χύνεται στον κάδο και αναδεύεται.
7. Ο κάδος με το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες, κρυσταλλώνεται το1-φαινυλο-2-nιτροπροπένιο (P2NP).
8. Το προϊόν P2NP διηθείται σε χωνί Buchner (διαδικασία διήθησης με αναρρόφηση), πλένεται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε θάλαμο κενού, προαιρετικά).
2. Στη φιάλη τοποθετείται ένας ψυκτήρας παλινδρόμησης.
3. Ο αναδευτήρας και ο θερμαντήρας τίθενται σε λειτουργία. Το μείγμα της αντίδρασης θερμαίνεται στους 60 °C.
4. Η αντίδραση διεξάγεται επί 2-3 ώρες με συνεχή ανάδευση στους 60 °С.
5. Το μείγμα της αντίδρασης χύνεται σε άδειο κάδο 5-10 L.
6. Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 800 ml χύνεται στον κάδο και αναδεύεται.
7. Ο κάδος με το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες, κρυσταλλώνεται το1-φαινυλο-2-nιτροπροπένιο (P2NP).
8. Το προϊόν P2NP διηθείται σε χωνί Buchner (διαδικασία διήθησης με αναρρόφηση), πλένεται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε θάλαμο κενού, προαιρετικά).
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
- Ποτήρι ζέσεως 500 ml,
- Χωνί,
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-500 g είναι κατάλληλη) - προαιρετική,
- Κύλινδροι μέτρησης 50 ml και 100 ml,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Χαρτί φίλτρου,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Καταψύκτης,
- Φούρνος μικροκυμάτων 750 W,
- Βενζαλδεΰδη 100 ml,
- Νιτροαιθάνιο 100 ml,
- Παγωμένο οξικό οξύ 25 ml,
- n-βουτυλαμίνη 20 ml,
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) ~150 ml,
Μικροκυματική (μικρή) κλίμακα:
1. Βενζαλδεΰδη 100 ml, νιτροαιθάνιο 100 ml, παγωμένο οξικό οξύ 25 ml και n-βουτυλαμίνη 20 ml τοποθετούνται σε ποτήρι ζέσεως 500 ml.
2. Ένα λαστιχένιο γάντι τοποθετείται στο ποτήρι ζέσεως.
3 . Το ποτήρι τοποθετείται σε φούρνο μικροκυμάτων.
4. Η ισχύς του φούρνου μικροκυμάτων ρυθμίζεται στα 750 W. Ο φούρνος τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα θερμαίνεται μέχρι βρασμού. Το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
5. Το βήμα 4 επαναλαμβάνεται αρκετές φορές. Τουλάχιστον 6 φορές.
6. Στη συνέχεια, προστίθενται 100 ml IPA, το μίγμα αντίδρασης αναδεύεται και τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες. Κρυσταλλώνεται το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP).
7 .Το προϊόν P2NP διηθείται σε χωνί Buchner (διαδικασία διήθησης με αναρρόφηση), πλένεται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε θάλαμο κενού, προαιρετικά).
2. Ένα λαστιχένιο γάντι τοποθετείται στο ποτήρι ζέσεως.
3 . Το ποτήρι τοποθετείται σε φούρνο μικροκυμάτων.
4. Η ισχύς του φούρνου μικροκυμάτων ρυθμίζεται στα 750 W. Ο φούρνος τίθεται σε λειτουργία και το μείγμα θερμαίνεται μέχρι βρασμού. Το μείγμα ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
5. Το βήμα 4 επαναλαμβάνεται αρκετές φορές. Τουλάχιστον 6 φορές.
6. Στη συνέχεια, προστίθενται 100 ml IPA, το μίγμα αντίδρασης αναδεύεται και τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες. Κρυσταλλώνεται το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP).
7 .Το προϊόν P2NP διηθείται σε χωνί Buchner (διαδικασία διήθησης με αναρρόφηση), πλένεται με μικρή ποσότητα κρύου IPA και ξηραίνεται στον αέρα (ή σε θάλαμο κενού, προαιρετικά).
Ανακρυστάλλωση του 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP)
Το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP) μπορεί να ανακρυσταλλωθεί από εξάνιο, μεθανόλη, αιθανόλη ή ισοπροπανόλη (IPA).
Last edited by a moderator:
