Tramadol (Ultram) Synthese

[Plinius]

Hallo zusammen,

Nach mehr als 8 Versuchen ist es mir nicht gelungen, Tramadol herzustellen, zumindest nicht mehr als 5mg, aber wahrscheinlich andere Moleküle.

Ich weiß, dass meine Grignard-Reaktion korrekt ist, die Temperatur zum Entzünden von 3-Bromanisol+Mg-Flocken scheint 70°C +/-2°C unter ständigem Rühren zu sein (das Rühren ist wichtig, um die Mg-Oberfläche anzukratzen und das Oxid zu entfernen. Zumindest in einem guten Punkt.

Dann denke ich, dass mein Problem von der Mannich-Synthese kommt: mein Produkt kristallisiert nicht in Aceton: die Kristalle bilden automatisch eine dichtere flüssige Phase.
Ich entferne 95 % des Acetons und lasse die dichtere flüssige Phase auf einer 60°C Platte verdampfen, um weiße Kristalle zu gewinnen.

Wenn ich dann aber versuche, sie auf die gleiche Weise wieder aus Aceton zu kristallisieren, verliert das Produkt 70 % seines Gewichts und behält dieselben Eigenschaften.

Da das 2-Dimethylaminomethyl-Cyclohexanon-Hydrochlorid bei 157-158°C schmelzen sollte, nehme ich an, dass es sich nicht um die erwartete Mannich.HCl handelt, oder?

Kann mir jemand einen Tipp geben? Oder besser, versucht es selbst und teilt sein Ergebnis bitte mit ?

(hier ein Bild der "gefälschten" Mannich.HCl roh 10mmol, vor der Umkristallisation).

 

[G.Patton]

Verwenden Sie reines, trockenes Aceton? Hallo, Entschuldigung für die lange Antwort. Ich habe Ihre Frage nicht gesehen.

 

[mefistofeles]

Ich bin sicher, dass es sich um wasserfreies Aceton handeln muss.

 

[IHeisenberg]

Ich habe Probleme mit Grignard
Jetzt reagiere ich praktisch 2-Dimethylaminomethylcyclohexanon mit Grignard-Reagenz, und ich sehe Temperaturerhöhungen mit jedem Tropfen der freien Base, aber wenn ich die Reaktion mit Ammoniumchlorid abschrecke, sehe ich kleine Temperaturerhöhungen mit nur wenigen Tropfen.
Nach Destillation des Lösungsmittels und Zugabe von Säure (Salzsäure) kristallisiert das Produkt nicht aus.
Vielleicht ist etwas Feuchtigkeit mit der Reaktion in Kontakt gekommen, weil die Apparatur nicht gut abgedichtet war.
Kann diese Feuchtigkeit die Reaktion vor dem Abschrecken unterbrechen?

 

[G.Patton]

Warum haben Sie die Reaktion mit NH4Cl gequencht?

 

[IHeisenberg]

Remind

 

[G.Patton]

Bitte keine Spams dieser Art. Es lohnt sich stattdessen, mir in DM zu schreiben.