Synthese von Amphetamin aus P2NP über SnCl2 und Zn

TucoSalamanca.

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Woran erkenne ich, dass es sich um Amphetamine handelt?
 

GDC

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Drogentest, etwas davon auf die gewünschte Temperatur erhitzen (es wird schmelzen und verbrennen)
 
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TucoSalamanca.

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Ich glaube, die Synthese ist fehlgeschlagen, weil ich das HCl und das kalte Wasser zu schnell gegossen habe.
 

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Diese Reaktion nimmt mehr Zeit in Anspruch, als der Themeneröffner schreibt....
Schritte und Zeitrahmen:
  1. Reaktionsaufbau (15-30 Minuten): Lösen Sie das Oxim in GAA in einem Rundkolben.
  2. Reduktion (4-8 Stunden):
    1. Zinkpulver in die Reaktionsmischung geben,
    2. bis zum Rückfluss erhitzen und die Temperatur bis zum Abschluss der Reaktion halten.
  3. Neutralisierung (10-20 Minuten):
    1. Langsam eine NaOH-Lösung in das Gemisch geben, um das überschüssige GAA zu neutralisieren und den pH-Wert auf >10 zu bringen.
  4. Filtrieren (10-20 Minuten):
    1. Die Mischung durch ein Celite- oder Kieselgurkissen filtern, um unlösliche Zinksalze und andere Verunreinigungen zu entfernen.
  5. Abtrennung (5-10 Minuten):
    1. Teilen Sie das Filtrat in ein organisches Lösungsmittel, z. B. Ethylacetat, und Wasser auf. Trennen Sie die organische Schicht von der wässrigen Schicht.
  6. Extraktion (15-30 Minuten):
    1. Die wässrige Schicht wird mit zusätzlichen Portionen Ethylacetat (oder einem anderen geeigneten organischen Lösungsmittel) extrahiert, um eine vollständige Extraktion des Produkts sicherzustellen.
  7. Trocknen (10-20 Minuten):
    1. Die organischen Schichten zusammenführen und über einem Trockenmittel wie Magnesiumsulfat (MgSO4) oder Natriumsulfat (Na2SO4) trocknen.
  8. Filtrieren und Verdampfen (20-40 Minuten):
    1. Die getrocknete organische Lösung filtrieren, um das Trocknungsmittel zu entfernen, und dann das Lösungsmittel unter vermindertem Druck eindampfen, um das Rohprodukt zu erhalten.
  9. Reinigung (1-3 Stunden):
    1. Reinigen Sie das Rohprodukt je nach Bedarf durch Umkristallisation, Chromatographie oder Destillation.
 

TucoSalamanca.

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Für die nächste Synthese werde ich Natriumhydroxid als Alkalilauge verwenden, und ich werde das HCl-Wasser langsam hinzufügen, ich habe es zu schnell hinzugefügt.
 

GDC

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Er fügt das Oxim zur HCl/Wasser-Lösung hinzu :)
Die Geschwindigkeit, mit der 1-Phenylpropan-2-on-Oxim zu einer HCl-Lösung hinzugefügt werden kann, hängt von verschiedenen Faktoren ab, darunter die Konzentration der HCl-Lösung, die Temperatur des Reaktionsgemischs und der spezifische Versuchsaufbau. Im Allgemeinen sollte die Zugabe langsam und vorsichtig erfolgen, wobei die Reaktion überwacht werden sollte, um sicherzustellen, dass sie sicher und wie erwartet abläuft.
 
Last edited:

TucoSalamanca.

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die Übersetzung ist sehr ungenau, ich entschuldige mich für die Rechtschreibfehler
 

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Der Threaderöffner hat das 1-Phenylpropan-2-on-Oxim (das Produkt aus P2NP + SnCL2 * 2H2O) der Lösung aus HCl x Wasser hinzugefügt. Aber ja, ich denke, wir müssen es langsam machen.
 

mithyl2

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Hallo, Sir, Ethylacetat wird darin verwendet. Können Petrolether oder Xylol im fünften Teil ersetzt werden? Kann ich ein Lösungsmittel verwenden, um die gesamte Extraktion abzuschließen?
 

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Sorry, aber ich bin nicht der Ersteller des Threads.
Vielleicht weiß @G.Patton das.
"Das erste war Ethylacetat, das zweite war Dichlormethan und das dritte war DCM."
DCM ist DiChlorMethan :)
Und ich denke Ethylacetat ist kein Problem oder?
Und ja, man kann DCM durch Ether ersetzen.
 

GDC

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Sie müssen die Dichte überprüfen
 

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Ich danke Ihnen für Ihre Antwort. Ich weiß, dass DCM Dichlormethan ist. Ich weiß nicht, ob Ethylacetat ein Reaktant oder ein Extraktionsmittel ist. Wenn es ein Reaktionsmittel ist, ist es möglicherweise nicht austauschbar. Wenn das Extraktionsmittel durch Petrolether oder Xylol ersetzt wird, hat dies Auswirkungen auf die nachfolgende Reaktion?
 

hacke8

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Vielen Dank für Ihr selbstloses Engagement. Ich habe ein paar Fragen an Sie. 1: Kann man 37%ige Salzsäure direkt verwenden, wenn man Wasser und Salzsäure hinzufügt? 2: Wie hoch ist der PH-Wert nach Zugabe von Salzsäure? 3: Während des Experiments wurden drei Lösungsmittel zur Extraktion verwendet. Das erste war Ethylacetat, das zweite war Dichlormethan und das dritte war DCM. Ich möchte fragen, ob diese drei Extraktionen durch Petrolether oder Xylol ersetzt werden können, oder welches Lösungsmittel unersetzlich ist?
 

TucoSalamanca.

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Ich habe mein Produkt ein wenig verkauft, wo kann ich p2np kaufen
 

mithyl2

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Wissen Sie, wie rein Ihr Produkt ist?
 
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