Das habe ich getan, und mit der Beratung durch "das Geld" bin ich zu besseren Ergebnissen gekommen. Jetzt bin ich dabei, meine Technik zu optimieren, während ich auf die Ergebnisse der Analyse warte. Hier ist ein Überblick über meine nächsten Versuche:
Die von mir verwendeten Chemikalien:
Al-Folie (ich weiß nicht, wie viele um, aber die Premium-Folie aus dem Supermarkt, dicker als die billigen) in Streifen von etwa 0,5x5 cm geschnitten
HAc 98%
IPA 99,9% (laut Etikett, aber als ich versucht habe, es mit Natriumsulfat zu trocknen, habe ich gemerkt, dass es ziemlich viel Wasser enthält) Ich habe es so verwendet, weil ich dachte, dass es in das RM geht, das sowieso Wasser enthält.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (wasserfrei)
nächster Versuch:
Die Hauptreaktion mit Kühlung war nach 10-15 min vorbei, das RM stand noch 20 min (unter Rückfluss) bei einer Temperatur von etwa 40°C. Nach 1:30 Stunden überführte ich ihn durch ein Sieb in ein Becherglas und wusch mit etwas IPA die Reste aus dem Rundkolben in das Becherglas. Dann fügte ich konzentrierte NaOH-Lösung in kleinen Portionen hinzu, bis ich einen pH-Wert von etwa 11 erreichte. Die Lösung steht seit etwa 6 Stunden still und etwas war dieses Mal anders. Die beiden Schichten trennten sich ziemlich schnell und hatten eine andere Farbe als vorher: Die untere Schicht war fast schwarz und die obere hatte eine gelblich-braune Farbe. Die Reaktion war schneller vorbei, weil ich nach 3 Stunden keine Blasen mehr sehen konnte. Die untere Schicht beträgt etwa 210 ml und die obere 130 ml.
Ich habe in zwei Teilen angesäuert: einen mit H2SO4/Aceton 1:4 und den anderen mit H3PO4 (unverdünnt). Die erste Hälfte war gelblich, bevor sie mit Acton gewaschen wurde, und am Ende erhielt ich etwa 2,5 g.
Nachdem ich die zweite Hälfte bei 40°C verdampfen ließ, war das Produkt rosa/rot, was ich nicht verstehe, da ich die Säure tropfenweise zugegeben habe und als ich bei 7 angelangt war, besonders vorsichtig und langsam. Als es etwa 7 erreicht hatte, ließ ich es 20 Minuten unter gelegentlichem Rühren ruhen, bevor ich die letzten Tropfen hinzufügte. Da das pH-Papier nicht so genau ist, habe ich aufgehört, als es etwas zwischen 6 und 7 anzeigte.
Die nächste Charge verdampft gerade und ich habe noch ein paar Fragen:
Ich möchte das Aceton trocken halten, also habe ich einen kleinen Teil davon über einem Molekularsieb 3A gelagert. Es wird hellgelb (wegen des "Staubs" des Molekularsiebs, nehme ich an), wie kann ich das verhindern?
Gibt es eine andere Methode, als einfach H3PO4 hinzuzufügen, bis der gewünschte pH-Wert erreicht ist, und dann die ganze Mischung zu verdampfen? Ich kann hier nicht viel darüber finden, wenn also jemand Erfahrungen oder Quellen hat, bitte ich um Mitteilung.
Mit freundlichen Grüßen,
Lee
Die von mir verwendeten Chemikalien:
Al-Folie (ich weiß nicht, wie viele um, aber die Premium-Folie aus dem Supermarkt, dicker als die billigen) in Streifen von etwa 0,5x5 cm geschnitten
HAc 98%
IPA 99,9% (laut Etikett, aber als ich versucht habe, es mit Natriumsulfat zu trocknen, habe ich gemerkt, dass es ziemlich viel Wasser enthält) Ich habe es so verwendet, weil ich dachte, dass es in das RM geht, das sowieso Wasser enthält.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (wasserfrei)
nächster Versuch:
Die Hauptreaktion mit Kühlung war nach 10-15 min vorbei, das RM stand noch 20 min (unter Rückfluss) bei einer Temperatur von etwa 40°C. Nach 1:30 Stunden überführte ich ihn durch ein Sieb in ein Becherglas und wusch mit etwas IPA die Reste aus dem Rundkolben in das Becherglas. Dann fügte ich konzentrierte NaOH-Lösung in kleinen Portionen hinzu, bis ich einen pH-Wert von etwa 11 erreichte. Die Lösung steht seit etwa 6 Stunden still und etwas war dieses Mal anders. Die beiden Schichten trennten sich ziemlich schnell und hatten eine andere Farbe als vorher: Die untere Schicht war fast schwarz und die obere hatte eine gelblich-braune Farbe. Die Reaktion war schneller vorbei, weil ich nach 3 Stunden keine Blasen mehr sehen konnte. Die untere Schicht beträgt etwa 210 ml und die obere 130 ml.
Ich habe in zwei Teilen angesäuert: einen mit H2SO4/Aceton 1:4 und den anderen mit H3PO4 (unverdünnt). Die erste Hälfte war gelblich, bevor sie mit Acton gewaschen wurde, und am Ende erhielt ich etwa 2,5 g.
Nachdem ich die zweite Hälfte bei 40°C verdampfen ließ, war das Produkt rosa/rot, was ich nicht verstehe, da ich die Säure tropfenweise zugegeben habe und als ich bei 7 angelangt war, besonders vorsichtig und langsam. Als es etwa 7 erreicht hatte, ließ ich es 20 Minuten unter gelegentlichem Rühren ruhen, bevor ich die letzten Tropfen hinzufügte. Da das pH-Papier nicht so genau ist, habe ich aufgehört, als es etwas zwischen 6 und 7 anzeigte.
Die nächste Charge verdampft gerade und ich habe noch ein paar Fragen:
Ich möchte das Aceton trocken halten, also habe ich einen kleinen Teil davon über einem Molekularsieb 3A gelagert. Es wird hellgelb (wegen des "Staubs" des Molekularsiebs, nehme ich an), wie kann ich das verhindern?
Gibt es eine andere Methode, als einfach H3PO4 hinzuzufügen, bis der gewünschte pH-Wert erreicht ist, und dann die ganze Mischung zu verdampfen? Ich kann hier nicht viel darüber finden, wenn also jemand Erfahrungen oder Quellen hat, bitte ich um Mitteilung.
Mit freundlichen Grüßen,
Lee
- By Mohammed_Lee
Hatten Sie auch Probleme mit der Übersäuerung der Base? Ich habe die nächste Charge einfach eingedampft und noch einmal: Ich habe mit der Zugabe von H2PO4 aufgehört, als ich mehr im Bereich von pH 7 als 6 war, und die Charge wurde nach dem Trocknen rosa/rot.
Ist es möglich, dass es etwas mit dem Verdampfungsprozess zu tun hat, sollte ich Säure hinzufügen, bis ich pH 8 oder 9 erreicht habe, die Hälfte der Flüssigkeit verdampfen und dann den pH-Wert erneut überprüfen?
Ist es möglich, dass es etwas mit dem Verdampfungsprozess zu tun hat, sollte ich Säure hinzufügen, bis ich pH 8 oder 9 erreicht habe, die Hälfte der Flüssigkeit verdampfen und dann den pH-Wert erneut überprüfen?
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- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
