P2P zu (d)-Phenyl-2-propanol möglich?

[Acab1312]

Hallo, ich habe eine P2NP-Synthese gesehen, bei der hauptsächlich das d-Isomer entsteht. Müsste dann nicht bei der Umwandlung in P2P das D-Produkt übernommen werden?

 

[OrgUnikum]

Das ist interessant, das habe ich nicht gewusst, cool! Es ist natürlich nicht P2NP, was hergestellt wird, sondern es hat eine Alkoholgruppe am ersten Kohlenstoff, es ist die direkte Vorstufe zu Norphedrin, so wie P2NP die direkte Vorstufe zu Amphetamin ist.

Das bedeutet, dass man schwerere Geschütze als NaBH4/CuSO4 auffahren muss, um d-Amphetamin zu erhalten. Natürlich wird RP/H3PO3/H3PO2 + I oder die Birke den Zweck erfüllen, einige andere Methoden fallen mir ein.

Aber ich habe nicht die geringste Ahnung, warum die Kondensation von Benzaldehyd mit Nitroethan mit Triethylamin als Katalysator den Nitroalkohol ergibt und nicht die Nitro-only-Verbindung wie bekannt. Auch warum es nicht nur für die cis- oder trans-Konfiguration selektiv ist, das ist auch eine Überraschung. Seltsam.

 

[K-Cyanide]

Das Thema ist auch für mich von großem Interesse, wenn auch unter einem anderen Gesichtspunkt. Die Auflösung der freien Base von racemischem Methamphetamin kann ohne Lösungsmittel durch meine Lieblingsverbindung erfolgen (grins):
O,O`(+)-Dibenzoyl-d-Weinsäure in guten Ausbeuten. (80-85% ).

Allerdings wollte ich fragen, ob jemand Erfahrung mit dem sogenannten RRR-Verfahren hat. RRR steht für Resolution-Racemisation-Recycling, um das unerwünschte l-Isomer wieder in ein 50:50-Racemat zu überführen. Dazu werden geringe Mengen eines Radikalinitiators wie AIBN und eine Quelle für Thiylradikale (z. B. Methylthioglykolat) verwendet. Auf diese Weise kann man die Ausbeute von theoretisch 50% auf über 90% steigern, indem man den Prozess mehrmals durchführt. Ich konnte bisher kein vernünftiges Verfahren finden, das aufgeschrieben wurde.

 

[花谢花开]

Welche Dibenzoylweinsäure verwenden Sie zur Spaltung von Cas? Ist es der flüssige Teil oder der kristalline Teil? Können Sie das im Detail erklären? Ich bin mit dieser Methode einverstanden. Ich denke, sie ist besser als Weinsäure. Ich danke Ihnen.

 

[OrgUnikum]

Das müssen Sie wissen....

Optische Auflösung von N-Methylamphetamin durch diastereoisomere Salzbildung mit 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoylweinsäure
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, UND ELEMÉR FOGASSY
Lehrstuhl für organisch-chemische Technologie, Technische Universität Budapest, Budapest, Ungarn
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Niederländische Auflösung und viele andere Dinge, die mit diesem Thema zu tun haben, werden gut erklärt:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Auflösungen von Racematen durch Kristallisation
Zusatzstoffe und Attrition
Proefschrift

 

[Acab1312]

Vielleicht hilft Ihnen das weiter, aber ich habe es noch nicht persönlich getestet. Ich könnte in meinen Ordnern nachsehen, vielleicht finde ich das Original-PDF noch

Allgemeines Verfahren für die Racemisierungsexperimente. A
0,06 M Lösung von Amin (100 mg) und Thiol (1,2 oder 0,2 Äquiv.)
in Benzol wurde für 2 h (stöchiometrischer Zustand) oder 7
h (katalytische Bedingung) in Gegenwart von AIBN (eine Gesamt
Menge von 20 Mol-% AIBN wurde in drei gleiche Portionen aufgeteilt
Portionen aufgeteilt (bei einer Reaktionszeit > 2 h), die nacheinander alle 2 h zugegeben wurden). Nach der Konzentration wurde der Rückstand
mit HCl (1 M) verdünnt, und die Lösung wurde mit Et2O gewaschen. Die
wässrige Phase wurde mit gesättigtem Natriumcarbonat basisch gemacht
und mit Et2O extrahiert. Das reine Amin wurde isoliert nach
Trocknung auf MgSO4 und Konzentration

 

[Sciencenutz]

Ich habe Zugang zu Aibn und Thiol, wäre aber dankbar für Hilfe bei der Umrechnung der richtigen Verhältnisse, etwa pro kg L-Meth-Freebase? Ich werde meine Ergebnisse posten

 

[Sciencenutz]

Gibt es diesbezüglich Neuigkeiten?

 

[K-Cyanide]

Ich denke, ich werde mich dem jungen Forschungsteam anschließen und auch einige Experimente durchführen. .
Um loslegen zu können, muss ich die Verbindungen Methylthioglycolat und die komische Verbindung AIBN beschaffen. Ich schaue immer bei den großen Chemiefirmen nach, um einen Kostenvoranschlag zu bekommen. (indem ich ihren Preis durch 5 teile). Für jeden Hinweis auf einen zuverlässigen Lieferanten bin ich dankbar.

Was das Lösungsmittel angeht, so habe ich bei Sigma-Aldrich und einigen anderen Seiten gesehen, dass sie 0,2M Lösungen in Toluol verkaufen, also scheint Toluol tatsächlich eine gute Wahl zu sein.

 

[btcboss2022]

Ich habe Lieferanten für AIBN und Thiol, falls benötigt.

 

[Acab1312]

Hallo, wie hoch wäre der Preis bei Ihrem Lieferanten, Wenn es um die Experimente geht, stimme ich auch zu.

 

[btcboss2022]

Nicht hoch Das letzte Mal, als ich gefragt habe, lag der Preis bei 500€ inklusive Versand.

 

[K-Cyanide]

Ok, das klingt vernünftig, wie hoch ist die Menge, 1 kg schätze ich. Und wie sieht es mit der Vorlaufzeit aus, ab dem Zeitpunkt, an dem die Zahlung beim Lieferanten eingeht?

 

[btcboss2022]

1 kg pro Stück, Lieferung in 15 Tagen.

 

[K-Cyanide]

Letzte Frage: Werden auch Kryptowährungen akzeptiert? Wenn nicht, wäre das zumindest für mich kein Grund zur Beanstandung. thx

 

[btcboss2022]

Ja, das tun sie.

 

[K-Cyanide]

perfekt, dann teilen Sie uns bitte Ihre Kontaktdaten mit. Hier oder, falls der Datenschutz eine Rolle spielt, per PM.Vielen Dank.

 

[btcboss2022]

Ich möchte sie fragen, wie sie das am liebsten machen.

 

[btcboss2022]

Ich werde heute mit meinem Lieferanten sprechen und er hat mir gesagt, dass er nicht genug Zeit hat, um das Forum zu verwalten und hat mich gebeten, als Mann in der Mitte zu agieren, also... sagen Sie mir Ihre Meinung dazu.
Ich dachte an die Möglichkeit, ihre Hauptprodukte hier zu bewerben und ich würde das Geschäft direkt abwickeln, natürlich mit einer kleinen Provision im Preis ;-)

 

[K-Cyanide]

Das Verfahren ist grundsätzlich in Ordnung, einschließlich einer Provision für Sie. Die wichtigste Frage dabei ist, wie mit den sensiblen Daten umgegangen wird. Würden Sie die Pakete dann direkt aus China an den Endkunden oder den Lieferanten schicken?

 

[btcboss2022]

Wird vom Lieferanten und nicht von mir verschickt.

 

[K-Cyanide]

Ok, also lassen Sie mich wissen, ob sie damit einverstanden sind. Eine weitere kurze Frage, die nicht zum Thema gehört: Verwenden Sie eine Heizung/Kühlung für Ihren Reaktor oder nur eine Heizeinheit? Und welches Kühlmittel/welche Wärmeträgerflüssigkeit verwenden Sie?

 

[btcboss2022]

Ich habe eine Heiz-/Kühleinheit und ein Ölbad wird als Übertragungsflüssigkeit verwendet.
Stimmen sie überein?Was meinen Sie?
Vielen Dank!

 

[K-Cyanide]

Dann schlage ich vor, dass Sie die Bestellungen derjenigen, die diese Reagenzien haben wollten (mich eingeschlossen), sammeln und sie dann bei Ihrem Lieferanten bestellen.

 

[btcboss2022]

Ja, das hat man mir gesagt.