P2P zu (d)-Phenyl-2-propanol möglich?

[Acab1312]

Hallo ich habe bei der Suche nach der Racemisierung von L-Meth, auf was Interessantes gestoßen und zwar ging es um p2p = > mit Hefe redzuieren =>Bromierung des Alkohols zu (d)-Phenyl-2-Brompropan. Zu meiner Frage wäre das möglich? Da ich keine wirklichen Chemiekenntnisse habe, aber wenn das möglich ist, würden wir uns viel Schlimmeres ersparen. Wenn Interesse besteht könnte ich den Link teilen

 

[Acab1312]

Hallo, ich habe eine P2NP-Synthese gesehen, bei der hauptsächlich das d-Isomer entsteht. Müsste dann nicht bei der Umwandlung in P2P das D-Produkt übernommen werden?

 

[OrgUnikum]

Das ist interessant, das habe ich nicht gewusst, cool! Es ist natürlich nicht P2NP, was hergestellt wird, sondern es hat eine Alkoholgruppe am ersten Kohlenstoff, es ist die direkte Vorstufe zu Norphedrin, so wie P2NP die direkte Vorstufe zu Amphetamin ist.

Das bedeutet, dass man schwerere Geschütze als NaBH4/CuSO4 auffahren muss, um d-Amphetamin zu erhalten. Natürlich wird RP/H3PO3/H3PO2 + I oder die Birke den Zweck erfüllen, einige andere Methoden fallen mir ein.

Aber ich habe nicht die geringste Ahnung, warum die Kondensation von Benzaldehyd mit Nitroethan mit Triethylamin als Katalysator den Nitroalkohol ergibt und nicht die Nitro-only-Verbindung wie bekannt. Auch warum es nicht nur für die cis- oder trans-Konfiguration selektiv ist, das ist auch eine Überraschung. Seltsam.

 

[StarWars]

Sehen Sie sich das Video im Forum an

 

[Acab1312]

Hallo
vielen Dank, ich kenne bereits die allgemeine Synthese für p2np. Was ich suche, ist eine sterospezifische Synthese für P2P, um die Ausbeute zu erhöhen. Gleichzeitig soll die Trennung der Isomere vermieden werden. Aus dem Bild, das ich gepostet habe, habe ich entnommen, dass die p2np-Synthese einen höheren (d-Isomer-)Anteil hat. Meine Frage ist, ob die Umwandlung zu P2P dann das Isomerenverhältnis übernimmt, oder wieder das gleiche 50/50-Verhältnis kommt wie regulär.Ich habe keine Chemiker-Ausbildung, also kenne ich mich nicht aus. Ich weiß auch nicht, ob ich das Bild richtig verstanden habe.

 

[G.Patton]

Hallo, Sie werden auf jeden Fall ein racemisches (50/50) Methamphetamin/Amph-Produkt erhalten. Der einfachste Weg ist die Trennung der Isomere vom Racemat.

 

[HerrHaber]

Das erste, was Sie wissen sollten, ist, dass weder p2p noch p2np chiral sind, der sekundäre Alkohol hat tatsächlich zwei Stereoisomere, die stereospezifische Reduktion mit Hefe ist ziemlich chaotisch und ich empfehle Ihnen Karottenscheiben (klingt komisch, aber ich habe viele Experimente damit gemacht, auch wenn es nicht gerade p2p ist), Wenn das Phenyl-2-propanol in optisch reiner Form vorliegt, bedeutet das nicht, dass es bei der Halogenierungsreaktion nicht racemisiert wird (man muss es stereoselektiv bromieren, um sicherzugehen); wenn man das Halogen durch Amino oder Methylamino ersetzt, kann es ebenfalls zu einem racemischen Gemisch kommen; mein Rat ist, L-Weinsäure zu verwenden, um das endgültige Amin aufzulösen, und dann das weniger gewünschte Isomer (L) aus der verbleibenden Lösung zu racemisieren

 

[Acab1312]

Das ist genau das, wonach ich gesucht habe Danke. Ich recherchiere schon seit geraumer Zeit über die Racemisirung, aber ich komme nicht wirklich weiter. Haben Sie experimentelle Erfahrungen mit diesem Verfahren?

 

[G.Patton]

Es gibt mehrere Themen zu diesem Thema. Schauen Sie sich im Forum um.

Isomere und Weinsäure

Ich habe noch nie Isomere gespalten. Kann mir jemand, der diesen Prozess durchgeführt hat, das erklären? Es gibt L+ Weinsäure {das ist das Dexto-Isomer, was leicht zu kaufen ist ) Und D-Weinsäure (die Levo ist, was schwer zu kaufen ist, außer aus China) Ich bin ein wenig verwirrt Lesen Threads und Artikel ...

bbgate.com

Synthese von Dextroamphetamin (Nabenhower, 1942)

Einleitung Zurzeit gibt es viele Möglichkeiten, Dextroamphetamin zu synthetisieren. Sie lassen sich in 3 Typen unterteilen: Biosynthese (unter Verwendung von Biomasse), Direktsynthese und Synthese von racemischem (Summe der l- und d-Isomere) Amphetamin mit anschließender Trennung der optischen Isomere. In unserem Fall ist die...

bbgate.de

 

[Acab1312]

Danke, G. Patton Ich habe die Isomere erfolgreich getrennt. Aber ich habe Probleme mit dem unerwünschten L(-)-Isomer, das wieder zum dl-Isomer racmesisiert.

Frage - Razemisierung

Hallo, ich bin über einen interessanten Artikel gestolpert, in dem das Thema Racemisierung von L-Methamphetamin zurück zum racemischen Produkt erwähnt wird. Hat jemand Erfahrung in dieser Hinsicht?

bbgate.de

 

[HerrHaber]

Racemisierung ist eine Gleichgewichtsstörung, die normalerweise von Chemikern vermieden werden muss... sie tritt normalerweise auf, wenn ein Gemisch zu lange gerührt und/oder zu lange erhitzt wird... während meiner Forschungsarbeit konzentrierte ich mich auf Auflösungs- oder stereoselektive Methoden und nicht auf die Synthese von LSD, so dass es nicht mein Ziel war, irgendetwas zu racemisieren (es war eher ein Versehen).... ich verspreche dir, dass du das alles verstehen wirst, wenn du nicht aufhörst, diese Moleküle mit einer guten Strategie und in einer klaren schrittweisen Art und Weise immer tiefer zu lernen... du wirst sehen, dass die Leute hier bereit sind, dir zu helfen

 

[HerrHaber]

btw, deine Chemiekenntnisse scheinen auf einem hohen Niveau zu sein, da du ein Problem gepostet hast, das komplexes Denken beweist, aber auch zeigt, dass du einige grundlegende Dinge übersprungen hast, also mach weiter so (in der Chemie bauen Konzepte aufeinander auf, so dass es natürlich ist, Lektionen zu überspringen, ohne sie vollständig zu verstehen, wenn man sagt, dass man sich in dem Thema selbst weitergebildet hat, daher muss man Dinge wieder lesen, von denen man dachte, dass sie nie hilfreich waren)

 

[Acab1312]

Also vielen Dank an alle für die Hilfe und die Ratschläge. Ich werde auf jeden Fall weiter lernen, sie haben ja auch Recht mit ihrer Aussage.

 

[K-Cyanide]

Das Thema ist auch für mich von großem Interesse, wenn auch unter einem anderen Gesichtspunkt. Die Auflösung der freien Base von racemischem Methamphetamin kann ohne Lösungsmittel durch meine Lieblingsverbindung erfolgen (grins):
O,O`(+)-Dibenzoyl-d-Weinsäure in guten Ausbeuten. (80-85% ).

Allerdings wollte ich fragen, ob jemand Erfahrung mit dem sogenannten RRR-Verfahren hat. RRR steht für Resolution-Racemisation-Recycling, um das unerwünschte l-Isomer wieder in ein 50:50-Racemat zu überführen. Dazu werden geringe Mengen eines Radikalinitiators wie AIBN und eine Quelle für Thiylradikale (z. B. Methylthioglykolat) verwendet. Auf diese Weise kann man die Ausbeute von theoretisch 50% auf über 90% steigern, indem man den Prozess mehrmals durchführt. Ich konnte bisher kein vernünftiges Verfahren finden, das aufgeschrieben wurde.

 

[花谢花开]

Welche Dibenzoylweinsäure verwenden Sie zur Spaltung von Cas? Ist es der flüssige Teil oder der kristalline Teil? Können Sie das im Detail erklären? Ich bin mit dieser Methode einverstanden. Ich denke, sie ist besser als Weinsäure. Ich danke Ihnen.

 

[OrgUnikum]

Das müssen Sie wissen....

Optische Auflösung von N-Methylamphetamin durch diastereoisomere Salzbildung mit 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoylweinsäure
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, UND ELEMÉR FOGASSY
Lehrstuhl für organisch-chemische Technologie, Technische Universität Budapest, Budapest, Ungarn
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Niederländische Auflösung und viele andere Dinge, die mit diesem Thema zu tun haben, werden gut erklärt:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Auflösungen von Racematen durch Kristallisation
Zusatzstoffe und Attrition
Proefschrift

 

[Acab1312]

Vielleicht hilft Ihnen das weiter, aber ich habe es noch nicht persönlich getestet. Ich könnte in meinen Ordnern nachsehen, vielleicht finde ich das Original-PDF noch

Allgemeines Verfahren für die Racemisierungsexperimente. A
0,06 M Lösung von Amin (100 mg) und Thiol (1,2 oder 0,2 Äquiv.)
in Benzol wurde für 2 h (stöchiometrischer Zustand) oder 7
h (katalytische Bedingung) in Gegenwart von AIBN (eine Gesamt
Menge von 20 Mol-% AIBN wurde in drei gleiche Portionen aufgeteilt
Portionen aufgeteilt (bei einer Reaktionszeit > 2 h), die nacheinander alle 2 h zugegeben wurden). Nach der Konzentration wurde der Rückstand
mit HCl (1 M) verdünnt, und die Lösung wurde mit Et2O gewaschen. Die
wässrige Phase wurde mit gesättigtem Natriumcarbonat basisch gemacht
und mit Et2O extrahiert. Das reine Amin wurde isoliert nach
Trocknung auf MgSO4 und Konzentration

 

[HerrHaber]

wie ein echter Chemiker!

 

[Sciencenutz]

Ich habe Zugang zu Aibn und Thiol, wäre aber dankbar für Hilfe bei der Umrechnung der richtigen Verhältnisse, etwa pro kg L-Meth-Freebase? Ich werde meine Ergebnisse posten

 

[Sciencenutz]

Ich bin gespannt auf die Ergebnisse!!

 

[Sciencenutz]

Gibt es diesbezüglich Neuigkeiten?

 

[Acab1312]

Es gibt das pdf

 

[K-Cyanide]

Großartig, vielen Dank Acab1312, Sie haben bereits mehr als meine Nachforschungen ergeben haben. Ich werde dieses Verfahren auf jeden Fall ausprobieren, das einzige Problem ist, wo man AIBN bekommt, irgendwelche Tipps, abgesehen von den großen verlängerten Armen von LE.

 

[HerrHaber]

meine Eltern haben es weggeworfen (zusammen mit anderen Dingen, die uns beide zum Weinen bringen würden, wenn ich sie erwähnen würde)

 

[Acab1312]

Für AIBN habe ich nur etwas aus China gefunden

 

[HerrHaber]

Es gibt irgendwo in diesem Forum eine Auflistung und eine E-Mail-Adresse von constantilyos oder so ähnlich.... Benutzer geben ihm eine gute Bewertung, da der Typ so ziemlich jede Chemikalie mit großer Diskretion zu seinem Preis (der knapp über dem Sigmaaldrich-Preis liegt) verschickt