p2p von bmk synthesis bestätigt?

[UWe9o12jkied91d]

Für mich bestand der Trick, um keinen Schlamm für cas 5449-12-7 zu erhalten, darin, es in kochendem Wasser zu einer klaren Lösung aufzulösen, die Hitze abzuschalten und vorsichtig h2so4 conc hinzuzufügen.
Dies führte zu einer sofortigen Umwandlung mit akzeptabler Ausbeute, wobei sich sofort Schichten bildeten, aber ich musste noch 30 Minuten rückfließen lassen, um sicherzugehen. Als ich mich dagegen beeilte und mein Glycidat nicht vollständig auflöste, konnte keine Rückflussmenge die Feststoffe zur Reaktion bringen und ich musste sie filtrieren.
Vorsicht mit dem Spritzen bei der Zugabe von Säure.

 

[Ortist]

Bei H2SO4 trennen sich die Schichten sofort, aber das bedeutet nicht, dass man P2P hat. Es wird lediglich Glycidinsäure abgetrennt. Ich habe es gerade ausprobiert und zwei Schichten ohne Geruch erhalten.

 

[UWe9o12jkied91d]

Glauben Sie das? Getrennt von was? Und was bleibt übrig, wenn es getrennt wird?
BMK hat ein ziemlich leichtes Aroma, hast du es mit dem Geruch nach dem Rückfluss verglichen?
Ich will damit nicht sagen, dass du nicht weißt, wie es riecht oder dass ich mich nicht irre, ich will es nur wissen.

 

[Ortist]

Getrennt von Natrium . Eigentlich kämpfe ich gerade mit 5449. Habe mehrere Methoden ausprobiert und bisher 1ml aus 10g erhalten. Werde es mit Phosphorsäure bei 110 versuchen. Wenn ich Säure zu 5449 hinzufüge, wird es sehr schnell zu Öl, aber es ist nicht p2p. Oder vielleicht ist mein 5449 kein echtes 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, das mag sein.
Ich kann nur für den großen Maßstab und mit 2-3 Stunden Rückfluss sprechen, aber sowohl Phosphorsäure als auch Zitronensäure funktionieren hervorragend. Für Zitronensäure 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Haben Sie es mit Phosphorsäure versucht? Muss ich das trockene Pulver unter Rühren direkt in die heiße Säure geben oder muss das Pulver vor der Zugabe in Wasser aufgelöst werden?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich hatte gute Ergebnisse beim Auflösen sowohl in minimaler Wassermenge als auch in 1 l Wasser/kg. Beide Wege warm gemacht und gefolgt von Säure und refluxed.
Cant sagen u wie viel ist minimal im Vergleich zu 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Nun wurde ein Versuch mit dem Input von @Acab1312 (alle Anerkennung gebührt ihm) durchgeführt und die Ergebnisse waren recht anständig.

2000ml 85%ige Phosphorsäure wurden auf etwa 65°C erhitzt. 1500g BMK 5449-12 wurden in kleinen Portionen unter Rühren zugegeben. Die Reaktionsmischung wurde auf 135°C erhitzt und 4 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
Die Schichten wurden getrennt und die wässrige/phosphorsaure Schicht mit DCM extrahiert. (Es ist lustig zu sehen, dass die DCM-Schicht wegen der hohen Dichte der Phosphorsäure oben liegt). Die kombinierten Extrakte wurden mit Wasser, Salzlösung und gesättigter Bikarbonatlösung gewaschen, um den pH-Wert auf neutral zu bringen.

Nach Trocknung über wasserfreiem Natriumsulfat wurde das Lösungsmittel unter Normaldruck eingedampft.
Es wurden 818 ml (813 g) goldbraunes rohes P2P erhalten. Ausbeute: 80,93%

Das rohe P2P wurde unter vermindertem Druck destilliert, um 656 ml (652 g) blassgelbes, reines 1-Phenyl-2-propanon alias P2P, Phenylaceton zu erhalten . Ausbeute: 64,90%

Der liebliche, blumige Geruch von reinem P2P ist einfach herrlich.

 

[rothschild33]

Meinten Sie mit "Schichten getrennt und mit DCM extrahiert", dass Sie warten sollten, bis sich die Schichten getrennt haben, und dann die gesamte RM mit DCM versetzen oder nur die milchige (Phosphorsäure-)Schicht mit DCM versetzen und diese mit der dunklen Schicht kombinieren? Ich erhalte mehr schmutziges p2p von der dunkleren Schicht, aber die Ausbeute ist bisher trotzdem großartig.

 

[K-Cyanide]

Das DCM wird nur der unteren, milchigen Schicht zugesetzt. Die Schichten werden mit Hilfe eines Scheidetrichters getrennt. Was die Temperatur 110 C angeht, so kann man die Version von @w2x3f5 verwenden, hier würde es sehr lange dauern, die Reaktion zu beenden. Da ich keinen Zugang zu einem HPLC/MS/UVS habe, kann ich die Reinheit nicht genau überprüfen. Eine Substanz anhand eines niedrig aufgelösten Bildes zu analysieren, ist definitiv keine allgemein anerkannte Methode der analytischen Chemie.

 

[w2x3f5]

Meine ersten Experimente fanden bei Temperaturen über 110 °C statt, und eine Lösung von Glycidat in Säure verfärbt sich bei Überhitzung von gelb/orange nach braun, und die Ausbeute sinkt. Aus meinen Erfahrungen mit dieser Hydrolyse schließe ich, dass die Fotoqualität von untergeordneter Bedeutung ist. Die Ausbeute einer Substanz nach der Destillation gibt also eine erschöpfende Antwort.

 

[w2x3f5]

zu hohe Temperatur

 

[w2x3f5]

110
Dieses Foto zeigt, dass p2p aufgrund von Überhitzung teilweise oxidiert ist

 

[K-Cyanide]

Welche Substanz glauben Sie erkannt zu haben?

 

[w2x3f5]

Warum sollte ich feststellen, welche Art von Verunreinigung sich beim Überhitzen bildet? Ich habe die Temperatur gesenkt, und die p2p-Leistung ist gestiegen.
Bei meiner Methode erhielten die Leute im Forum eine 90-prozentige Ausbeute der Substanz.

 

[rothschild33]

Ist das die Methode der Wasserdampfdestillation? Ich finde diese Methode zeitlich schwieriger zu handhaben.

 

[w2x3f5]

In diesem Zusammenhang geht es um den Temperaturbereich des Gemischs. In einer Mikrowelle bei 60-80 Grad läuft die Decarboxylierungsreaktion übrigens wie ein Vulkan ab.

 

[crocodile]

Dieser Thread ist etwas verwirrend geworden (aufgrund der Art und Weise, wie die Antworten auf Fragen angeordnet sind).
Welche Temperatur ist also besser, 135c oder 110c?

 

[K-Cyanide]

Für die Methode von @w2x3f5 110C, für die Version von @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Um die Verwirrung zu lösen, gehe ich auch nicht mehr auf so hohe Temperaturen. Sowohl die Ausbeute als auch die Reinheit werden erhöht.

 

[Tweaker]

Wie kommt es, dass sich meine ölige Schicht nach unten absetzt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Phenylaceton ist schwerer als Wasser (sehr wenig), so dass es normalerweise sinkt, dies kann Ihnen einige Hinweise geben, aber es kann je nach gelösten Dingen im Wasser, Wassermenge jedes Mal usw. variieren, so ist es nicht ein guter Weg, um zu sagen, was ist Ihr Produkt oder wenn Reaktion abgeschlossen ist oder was haben Sie

 

[masterpell]

Nach der Zugabe von Säure liegt der pH-Wert unter 3, und die RM-Farbe wird grün. Sehr seltsam, ich frage mich, ob ich es richtig gemacht habe.

 

[G.Patton]

Hallo. Beschreiben Sie bitte klar und deutlich Ihre Schritt-für-Schritt-Prozedur, wenn Sie Hilfe bekommen möchten. Sind Sie sicher, dass Sie BMK Glycidic acid sodium salt verwendet haben?

P.S. Es gibt ein BB-Forum-Tutorial mit der bewährten Anleitung und einem Video

Phenylaceton (P2P) Synthese über BMK Ethylglycidat

Diese Phenylaceton (P2P)-Synthese ist ein einfacher Weg, um Phenylaceton aus BMK-Ethylglycidat und dessen Synthese aus Benzaldehyd zu erhalten. PMK-Ethylglycidat kann zu P2P hydrolysiert werden. Diese Reaktion ist nicht wasserempfindlich wie die Synthese von BMK-Ethylglycidat. Es gibt einen solchen Vorteil...

bbgate.de

 

[masterpell]

Ich bin mir nicht sicher, ob es sich um die echte CAS:5449-12-7 handelt. Meine Schritte bestehen darin, gereinigtes Wasser auf 40-50 Grad Celsius zu erhitzen, bmk-Pulver 1:1 in das gereinigte Wasser zu geben und umzurühren, dann 38% verdünnte Salzsäure hinzuzufügen. Die RM-Lösung färbt sich sofort grün und bildet eine große Menge Schaum. Als die Reaktion allmählich abkühlte, begann sie, Schichten zu bilden, wobei die oberste Schicht eine Schicht aus schwarzem Öl ist. Die untere Schicht ist eine klare Wasserflüssigkeit.

 

[masterpell]

Ihre Expertenmeinung und Ihr Vorschlag lautet also, dass der Schmelzpunkt der Substanz bei etwa 133 Grad Celsius liegen sollte, und dass man ein Kondensatorrohr verwenden sollte, um mehrere Stunden lang einen Rückfluss zu erzeugen, richtig?

Diese Substanz ist bei 70-90 Grad Celsius immer in einem sehr schmutzigen Zustand. Wie auf dem Bild zu sehen ist, sieht sie wie eine Tasse Kaffee aus. In geschichtetem Zustand sieht sie aus wie eine dunkelbraune, ölige Substanz mit einem unangenehmen Geruch.