p2np nabh4 Amphetamin-Synthese Frage

[SoldadoDeDrogas]

Tuco, mein Freund,
ich habe mir das Rezept für die Ein-Topf-Synthese angesehen, und die CuCl2/H2O-Lösung steht im Verhältnis 1/2, d. h. für 200 mg CuCl2 würden Sie 400 mg H2O als Lösungsanteil verwenden.
Die Temperatur steigt nicht an, vielleicht weil es sich um einen so kleinen Maßstab handelt. Außerdem verwendest du einen Zwei-Liter-Kolben - ziemlich groß für das, womit du arbeitest, oder?
Nachdem die CuCl2-Lösung zugegeben wurde, wird die Temperatur mit Hilfe einer externen Heizung 30 Minuten lang auf 80 °C gehalten. Hast du eine Heizplatte, die du einschalten kannst?
Geben Sie Ihre NaOH-Lösung zur Base. Trenne die wässrige Phase mit IPA ab und reduziere sie mit Hilfe eines Vakuums zurück in die freie Base.
Lösen Sie die freie Base in Aceton und fügen Sie H2SO4 bis zum pH-Wert 6 hinzu.
Für ~12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
Das Salz auffangen und mit kaltem, trockenem Aceton waschen, bis es weiß ist.

Wenn Sie immer noch Probleme mit diesen Portionen haben, würde ich vorschlagen, eine größere Charge zu verwenden. Das ist ein 45-seitiger Thread, und es ist nicht der einzige. Es muss noch mehr Informationen geben, die Sie verwenden können. Lies, Bruder.

 

[TucoSalamanca.]

Lassen Sie mich Ihnen sagen, wie es zu tun, zuerst werde ich 10ml ipa 80ml h2o hinzufügen, dann werde ich 3,5gr nabh4 hinzufügen, dann werde ich 2gr p2np hinzufügen, nicht mehr als 60 Grad, dann werde ich Kupferchlorid 456mg in 1ml Wasser auflösen und fügen Sie es, nicht mehr als 80 Grad, dann werde ich es auf 80 Grad für 30 Minuten zu erhitzen, werde ich die oberste Schicht nehmen und fügen Sie die Lösung mit 16ml Wasser 25% naoh, dann werde ich ph 6 und legte es in den Gefrierschrank.

 

[SoldadoDeDrogas]

Nach dem Freebasing mit NaOH-Lösung. Sie fügen IPA hinzu, um die Freebase in der Wasserschicht aufzulösen. Trennen Sie die Wasserschicht ab und verdampfen Sie, um die Freebase zurückzuerhalten.
Dann gibst du die Freebase in Aceton und fügst H2SO4 hinzu, bis der pH-Wert 6 erreicht ist - dann kannst du sie in den Gefrierschrank legen. Es bilden sich Feststoffe, die Sie filtrieren müssen. Waschen Sie die Feststoffe mit kaltem, trockenem Aceton, bis sie weiß sind.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.