Ich brauche Hilfe bei der Umwandlung von 5449-12-7 und 20320-59-6

btcboss2022

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Ich hatte Erfolg mit 20320-59-6 in flüssiger Form, aber noch nicht mit 5449-12-7 in Pulverform, aber ich werde es sicher bekommen ;-) ich mache jetzt einige Tests.
 

btcboss2022

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Hallo, ich habe viele Möglichkeiten getestet und die beste Ausbeute mit HCL ist:

BMK Pulver 1Kg: H2O 1Liter: HCL 3Liter

Am besten löst man das Pulver unter Rühren im heißen H2O auf und gibt später die HCL hinzu

90C Rückfluss mindestens 5 Stunden.

Ich werde bald die Phosphormethode testen und Sie auf dem Laufenden halten.
 

kwisspeed de Kelog's

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Hallo,
wie hoch ist die prozentuale Konzentration von hcl?
Vielen Dank
 

Saul

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Hallo mein Freund,
Ist es möglich, dass Sie ein neues Thema aus Ihrer Umwandlung 5449-12-7 machen
weil so viele falsche Informationen zu 25 verschiedenen Themen

es ist echt scheiße, dass wir hier keine Themen zum Thema Bremsen schlecht bearbeiten können
das macht überhaupt keinen Sinn .
es könnte so einfach und übersichtlich sein wenn man den Text nach verbesserter Synthese ändern könnte .
so ist es fast unmöglich, die richtigen Informationen auf Anhieb zu finden. 25 Themen von 5449-12-7

Ich wage auch zu behaupten, dass es sehr gefährlich ist, nicht editieren zu können.
Schwere chemische Produkte durch weniger schädliche zu ersetzen, halte ich für einen Fortschritt.
Aber hier auf Breaking Bad bleiben die falschen, schädlichen Informationen ein Leben lang online
weil der ursprüngliche Beitrag nach einer neuen, viel besseren Synthese nicht mehr geändert werden kann
 

Gale

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Mar 30, 2022
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Es gibt einen Grund dafür, dass sie Ihre Bearbeitungsmöglichkeiten sperren.

Viele andere Websites machen das Gleiche: Sobald man einen Beitrag geschrieben hat, geht er in das Eigentum des Forums über, was sehr nützlich ist, wenn Leute Informationen löschen.
 

Saul

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Wie hoch ist der ph-Wert Ihrer Milch?

Wenn du meine Anweisungen Schritt für Schritt befolgst, hast du keine Milch mehr.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/post-13418
----------------------------------------------------------------------------------------------------
Dies ist die Zubereitung von P2P Phenylaceton CAS 103-79-7 unter Verwendung von BMK Glycidic Acid (Natriumsalz) CAS 5449-12-7 mit Hauptbestandteil Sulfonsäure Stärke ist 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
Wir werden 1 kg BMK vorbereiten
Nehmen Sie einen 5 Liter Doppelhalskolben
fügen Sie 500ml kochendes Wasser hinzu und beginnen Sie mit dem Mixer.
Nun wird sehr langsam 1 kg BMK-Salz hinzugefügt (30 Minuten).
dann fügen Sie 1 Liter Sulfonsäure hinzu.
und erhitzen Sie den Inhalt des Kolbens auf maximale Temperatur. plus minus 130°c. verwenden Sie einen starken Mixer.
schließe nun den Rückfluss an
Lass es 4 Stunden lang im Rückfluss kochen.
nimm die oberste Schicht und gieße sie in einen Messbecher.
die untere Schicht abkühlen lassen und für das nächste Mal aufheben. (bei dieser Zubereitungsmethode gibt es keine chemischen Abfälle)

Koche nun 1 Liter Wasser und gib es in den Messbecher. Verwende einen Handmixer, um alles zu vermischen.
Nachdem du einige Minuten gemischt hast, lass den Messbecher auf Raumtemperatur abkühlen.
Entfernen Sie die obere weiße Schicht (dies ist Wasser und Abfall, den wir nicht brauchen)
Die untere Schicht ist gereinigtes P2P und kann verwendet werden.

ps: bei dieser Zubereitung müssen wir uns keine Sorgen über das Wasser machen, das in unserem P2P verbleibt, da Wasser weniger wiegt als P2P

ps2: Wenn Sie diese Verhältnisse beibehalten, hat das P2P einen pH-Wert von 4.
Wenn man mehr Sulfonsäure verwendet, sinkt der pH-Wert auf 1. Daher ist es nicht notwendig, zu viel Sulfonsäure zu verwenden.
 

Never to sleep

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Welche "Sulfonsäure" haben Sie verwendet?

Sulfonsäuren sind eine Klasse von organischen Verbindungen, die eine an einen Kohlenstoff gebundene Sulfonsäuregruppe (-SO3H) enthalten. Man sulfoniert eine aromatische Verbindung, um ein Molekül zu bilden, das die funktionelle Sulfonsäuregruppe enthält. Meines Wissens gibt es jedoch keine "Sulfonsäure".

Welche aromatische Verbindung haben Sie sulfoniert?

Können Sie die CAS-Nummer der Verbindung angeben, von der Sie sprechen? Ihr Weg klingt sehr interessant, ist aber aufgrund des Preises von der aromatischen Verbindung abhängig.

Oder meinten Sie Schwefelsäure (H2SO4)?
 

Bartholomeus

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Zu wem haben Sie das gesagt? Und was bedeutet Ihr Kommentar? Ich verstehe nicht, bitte erklären Sie mir das.
 

UWe9o12jkied91d

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Das war nur ein Scherz, entschuldigen Sie die Moderatoren, wenn er unangebracht ist. Ich habe mich nur ein bisschen über Saul lustig gemacht, der glaubt, dass die Leute die Verwendung von HCl aus irgendwelchen ruchlosen oder verschwörerischen Gründen fördern.
 

Bartholomeus

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Woran liegt es, dass die Ausbeute bei 5449 so niedrig ausfällt?
Ich erhalte höchstens eine Ausbeute von 47,5 % mit Phosphorsäure (75 %) oder 35 % mit HCl (36 %).
Muss die Phosphorsäure 85% betragen, um eine Ausbeute von 60-70% zu erreichen?
oder warum ergibt das Verhältnis: 1kg bmk : 1,5L Phosphorsäure : 0,5L Wasser nur eine Ausbeute von höchstens 47,5%?
Hat jemand von Ihnen solche Erfahrungen gemacht?
könnte das bmk-Pulver von minderer Qualität sein oder etwas beigemischt haben, das nicht so viel Ausbeute liefert?

Leute mit Erfahrung helfen @btcboss2022 @G.Patton @sponsor
 

btcboss2022

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Natürlich können wir nicht wissen, ob Ihr 5449 gemischt ist oder ob es von guter Qualität ist oder nicht ;-)
In meinem Fall habe ich immer Phosphorsäure bei 85% 1:1,2:0,5 Pulver, Säure, Wasser verwendet.
Du kannst versuchen, den Prozess ohne H2O zu machen, erhitze die Säure um 60C und füge das Pulver portionsweise unter Rühren hinzu, sobald alles hinzugefügt ist, 5 Stunden Rückfluss bei 140C mit langsamem Rühren.
 

G.Patton

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Stimme mit @btcboss2022 überein. Du musst zuerst die mp deines BMK-Glycidats überprüfen. Wie haben Sie die Reaktionsausbeute berechnet?
 

Bartholomeus

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@G.Patton und @btcboss2022 danke für beide Antworten, es ist seltsam, weil der Lieferant sagt, dass es 100% 5449 ist
Ich habe den Schmelzpunkt meines Bmk-Glycidats nicht ausprobiert, ich habe die Reaktionsausbeute nach dem Verhältnis berechnet, wenn aus 200g Pulver 90ml herauskommen, bedeutet das 45% Ausbeute
aber es ist wahrscheinlich eine falsche Berechnung, weil ich nicht die Molzahl der Reaktanten verwendet habe
Könnte es sich bei diesem Pulver um Diethylphenylacetylmalonat handeln? und ist dies der Grund für die geringe Ausbeute? oder war das Diethylphenylacetylmalonat nur in öliger Form erhältlich?
 

btcboss2022

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20320 hat auch Pulverform, aber ich glaube nicht, dass diese Methode für Es sind verschiedene productos.
 

G.Patton

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Lesen Sie dieses Handbuch, um die Ausbeute richtig zu berechnen. Mole, Gramm, Liter und chemische Berechnungen
Du musstest 132,7 ml P2P aus 200 g 5449-12-7 gewinnen. Du hast eine Ausbeute von 67,8%. Fühlst du einen Unterschied zu deinen 45%?

Du kannst den Schmelzpunkt deines Vorprodukts 5449-12-7 überprüfen. Wenn der Schmelzpunkt um mehr als ~5 Grad Celsius abweicht, ist dein Produkt verunreinigt. Ich glaube nicht, dass es dieses Problem gibt.
 

Bartholomeus

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@G.Patton danke nochmals für die Antworten, aber ich denke, dass du es falsch berechnet hast, die beste Ausbeute, die ich bekommen habe, ist 95ml gelbes Öl (p2p) aus 200g Pulver, also wie viel Ausbeute ist das? nicht 67,8% ich denke.... es ist viel weniger oder? ich verstehe einfach nicht, wie man diese Ausbeute berechnet und ich habe gelesen, dass Mol, Gramm, Liter und chemische Berechnungen Thread Sie hier gepostet
 

sankharaKokosDreams

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dies ist ein normaler Betrag p2p
die nächste Stufe ist noch wichtiger
und die letzte Stufe ist das größte Geheimnis des Forums
 

G.Patton

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Lesen Sie noch einmal meinen Beitrag über Berechnungen, dort finden Sie den Abschnitt Wie man die Ausbeute berechnet. Wenn Sie es nicht verstehen, fragen Sie dort nach.
>Die beste Ausbeute, die ich erhalten habe, sind 95 ml gelbes Öl (p2p) aus 200 g Pulver. Wie viel Ausbeute ist das? nicht 67,8 %, denke ich.
Sie denken falsch.

200 g Glycidat sind ~1 Mol (0.999167479). Nach der Reaktionsbilanz müssen Sie 1 Mol P2P erhalten. 0,9991674 Mol P2P ist =0,999167x134,18g/Mol=134,07 g. Das Volumen von 134,07g P2P ist 134,068g÷1,01g/ml=132,74 ml. Du hast 95 ml erhalten. Die Ausbeute ist = (90 ml*100)/132,74 ml = 67,8%.
 

Bartholomeus

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@G.Patton meine aufrichtige Entschuldigung und danke für die Klärung der Berechnung, 67,8% ist sehr sehr gute Ausbeute für diese Umwandlung oder was denken Sie?
 
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