Methamphetamin-Synthese aus P2P durch NaBH4-Reduktion. Mittelgroß.

[btcboss2022]

Hallo,

Nach vielen Versuchen mit Methylamin HCL, die auf dieser Methode basieren, werde ich den besten Weg teilen, den ich gefunden habe, um Methamphetamin freebase in großem Maßstab zu erhalten:

• 966 gr P2P
• 14 Liter Methanol
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Wasserfreies Natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destilliertes Wasser
• 7 Liter DCM

- Füllen Sie den Reaktor mit 14 l Methanol
- Lösen Sie das Methylamin HCL unter Rühren auf.
- Die Temperatur des Reaktors auf 0°C einstellen (nicht die Temperatur des Gemischs) und NaOH zugeben, die Temperatur wird ansteigen.
- Sobald die Temperatur wieder 20°C erreicht hat, fügen Sie das P2P hinzu, die Temperatur steigt und Sie rühren 45 Minuten bis 1 Stunde lang
- 252 g wasserfreies Natriumsulfat zugeben
- Wenn die Temperatur der Mischung 8°C erreicht hat, fügen Sie portionsweise NaBH4 hinzu, ohne die 20°C zu überschreiten.
- Sobald das gesamte NaBH4 zugegeben wurde, lässt man das Gemisch ca. 2 Stunden lang unter 20°C mischen, bis es nicht mehr blubbert.
- Fügen Sie das Wasser hinzu und mischen Sie 5 Minuten lang weiter
- DCM zugeben und 10 Minuten lang mischen
- Mit dem Rühren aufhören und die Schichten trennen lassen
- Die untere Schicht aufbewahren und die obere verwerfen (es lohnt sich nicht, diese wässrige Phase zu extrahieren)
- 200 g wasserfreies Natriumsulfat in die erhaltene Schicht geben und mischen
- In Buchner-Trichter filtrieren
- Das DCM verdampfen
- Saubere und stinkende Methamphetamin-Freebase erhalten

;-)

 

[K-Cyanide]

Erstens: Herzlichen Glückwunsch zu Ihrer erfolgreichen wässrigen reduktiven Aminierung mit NaBH4. Die von Ihnen angegebene Ausbeute von 88 % ist bemerkenswert, da sie nahe an die Ausbeuten des wasserfreien Weges herankommt. Hier sind Ausbeuten möglich, bei denen das Gewicht der resultierenden freien Base das Eingangsgewicht von P2P übersteigt. (> 90,1% mol/mol).
Lassen Sie mich ein paar Fragen stellen:

I) Ist die große Menge Lösungsmittel, die Sie verwenden (14 l Methanol), das Ergebnis Ihrer Experimente, wenn ja, inwieweit wird die Ausbeute durch die Verwendung von weniger Lösungsmittel beeinträchtigt?

II) Nach der Extraktion der Base und der Abtrennung der organischen Schicht geben Sie 200 g Na2SO4 hinzu, um das Wasser zu entfernen. 200 g scheinen mir zu viel zu sein. Die Trennung der Schichten in einem Scheidetrichter ist recht effizient, warum also diese große Menge an Trockenmittel?

Ich danke Ihnen!

 

[UWe9o12jkied91d]

Mit einem Scheidetrichter lässt sich das von der organischen Schicht, auch Emulsion genannt, zurückgehaltene Wasser nicht entfernen.

 

[K-Cyanide]

Ich habe es auch nicht behauptet. Was ist die Quelle des Wassers, genau die wässrige Bildung der Methylaminbase bzw. die Bildung des Imins. Thatś it. Für Ihr sogenanntes "arretiertes" Wasser werden Sie niemals eine so hohe Menge benötigen. Und schließlich ist der Versuch, ein Produkt/eine Base aus einer Emulsion zu extrahieren, ohnehin keine gute Idee.

 

[btcboss2022]

"Und schließlich ist der Versuch, ein Produkt/eine Basis aus einer Emulsion zu extrahieren, ohnehin keine gute Idee.
Was meinen Sie damit? Warum nicht?

 

[K-Cyanide]

Wahrscheinlich war ich irreführend. Ich meinte, dass man festsitzt, wenn eine Emulsion entsteht. Ich hatte diese Probleme normalerweise, wenn ich eine Verbindung aus einer wässrigen Lösung mit DCM/Ethylacetat extrahiert habe und die Verbindung eine ähnliche oder geringere Dichte als Wasser hat. Wie auch immer, zurück zu meiner ursprünglichen Frage:
Ich habe eine kleine Testcharge zur Herstellung von P2P aus BMK Glycididat (Natriumsalz) durchgeführt. Die kombinierten organischen Extrakte hatten ein Volumen von ca. 300 ml. Um das Wasser zu eliminieren, wurden 5,8 g MgSO4 benötigt. Verglichen mit Ihrem Volumen entspricht dies 135 g.
Jedenfalls extrahieren Sie nicht einmal die wässrige Phase (deshalb wohl 7 l für 950 g Freebase), und trotzdem verwenden Sie so viel Trockenmittel. Natürlich ist das Ihre Art, es zu tun, aber ich verstehe es nicht. Jedes g Trockenmittel beeinträchtigt die Ausbeute ein wenig.

 

[btcboss2022]

Ich extrahiere nicht die wässrige Phase? Natürlich tue ich das, aber mit der organischen Schicht zur gleichen Zeit, über das Trocknungsmittel verwende ich die notwendige Menge, um das restliche Wasser zu trocknen.
Ich bin nicht der Meinung, dass Trocknungsmittel die Ausbeute beeinträchtigen, denn es könnte etwas Öl im Trocknungsmittel zurückbleiben (man sieht es an der Farbe des Trocknungspulvers), und wenn das passiert, kann man das Mittel mit Lösungsmittel waschen und dieses Lösungsmittel verdampfen.
Einige Leute denken, dass dies die Ausbeute beeinträchtigt, weil sie mehr Produkt haben, bevor sie es verwenden, diese Überproduktion ist nur Wasser.
Danke!

 

[rothschild33]

Wollte mit einigen vorherigen Nachricht zu klären, funktioniert diese Methode mit MDP2P -> MDMA mit nur Ersetzen der P2P mit MDP2P?

 

[btcboss2022]

Ja, aber mit dem richtigen molaren Verhältnis.

 

[rothschild33]

Wäre Ethylacetat eine brauchbare Alternative zu DCM?

 

[G.Patton]

1340 g methfreie Base aus 1932 g p2p sind 62,4 %. Wie auch immer, herzlichen Glückwunsch!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Sie haben nicht recht. Zählen Sie sorgfältig nach.

 

[Hank Schrader]

Chemisch gesehen ist Methamphetamin eben Methamphetamin. Ganz gleich, wie es gewonnen wird, durch Borhydrid oder Hydrierung usw...
Aber um ehrlich zu sein, ist NaBH4-Methamphetamin in Bezug auf die Wirkungsdauer und die Qualität sehr minderwertig.
Vielleicht gibt es minimale Verunreinigungen, die bei anderen Herstellungsmethoden übrig bleiben und dem Produkt eine besondere Wirkung verleihen.
Im Falle von Borhydrid beträgt die Wirkungsdauer bis zu 16-18 Stunden und große Dosen des racemischen Produkts.
Ich denke, die Leute, die Methamphetamin mit Borhydrid synthetisiert haben, würden mir zustimmen.
Zum Beispiel ist Methamphetamin, das nach der Leukart-Methode gewonnen und in Isomere aufgeteilt wurde, fast 2 Tage lang wirksam.
Das durch Natriumborhydrid erhaltene und in Isomere aufgespaltene Methamphetamin wirkt nur 16 Stunden und in höherer Dosierung.
Die Abwesenheit von Verunreinigungen in der Basis wird durch fraktionierte Destillation und Aufteilung in Isomere gewährleistet.
Das klingt natürlich sehr seltsam, denn aus chemischer Sicht ist Methamphetamin Methamphetamin, aber wie die Praxis zeigt, ist das nicht so.
Am Beispiel von Viagra kann ich Ihnen sagen, dass fizer bei der Herstellung von Sildenefil einzigartig ist, und wenn Sie es mit Generika vergleichen, die eine ähnliche Menge an Wirkstoff haben, werden Sie den Unterschied spüren.

 

[mithyl2]

Warum ist NaBH4-Methamphetamin minderwertig? und gibt es eine Möglichkeit, es so hochwertig wie andere Synthesewege zu machen?

 

[Smahk]

10% Methylamin in Methanol (w/w) - 1000 ml mit 100 g MeNH2 (~3 Mol

Um dies aus Methylamin hcl herzustellen, wurde ich mit diesem Verfahren instruiert? Ist das richtig? Danke!

Äquivalent von NaOH und Methylamin hcl hinzufügen
Mit dcm extrahieren
dcm entfernen
In h20 nach Verhältnis auflösen

 

[G.Patton]

MeNH2 ist unter normalen Bedingungen ein Gas

 

[Davidrobinson]

So wie es sich anhört, werden Sie wahrscheinlich tot sein, wenn Sie sich mit diesem Zeug herumschlagen. Sie wissen nichts darüber

 

[mithyl2]

Gibt es eine billigere Alternative zu einem Rotavap, die ich verwenden kann?

 

[Sciencenutz]

Wenn ich also eine größere Menge von, sagen wir, 25 kg P2P herstellen würde, entstünden 2 mol Wasser pro 138 g P2P? Ich müsste also 6521 ml Wasser von 25 kg absorbieren? Das scheint eine Menge Wasser zu sein, kann das jemand bestätigen?

 

[curiousgeorge]

Das ist buchstäblich so interessant.

 

[mithyl2]

Ich bin noch dabei, mich damit zu befassen, brauche aber einen Rat von hier.

Liege ich richtig in der Annahme, dass es nicht in Ordnung ist, diese Synthese durchzuführen, wenn ich keine Abzugshaube habe? (weil das Methylamin der Luft in meinem Badezimmer ausgesetzt ist, wenn ich eine Atemschutzmaske trage und das Fenster offen ist, und das war's dann auch schon).

 

[G.Patton]

Sie können sie an einem gut belüfteten Arbeitsplatz durchführen.

 

[mithyl2]

Was kann anstelle von Dichlormethan verwendet werden?

 

[Sciencenutz]

Toluol ist in Ordnung, aber es steht dann auf der obersten Ebene

 

[mithyl2]

Meinen Sie, dass ich die Menge anpassen muss, wenn ich Toluol verwende?

 

[Sciencenutz]

Menge im Sinne des Volumens, das benötigt wird, um das Ganze zu extrahieren? Ich würde einfach dieselbe Menge wie DCM verwenden und so lange extrahieren, bis das Toluol keine Farbe mehr hat und das Öl vollständig extrahiert ist.