@G.Patton Hey, ich habe diese Reaktion genau so durchgeführt, wie sie in diesem Verfahren beschrieben ist, und alles lief so ab, wie es sollte, bis zu dem Punkt, an dem die Nachbearbeitung der Reaktion begann, und das ist der Punkt, an dem ich gerne etwas mehr Klarheit hätte, wenn möglich.
Nach 36 Stunden Rühren bei RT im Anschluss an die Zugabe von 100 g Borhydrid wurden 8 l H20 mit 8 ml 37%iger HCL-Säure zum Reaktionsgemisch gegeben, um etwaiges verbleibendes Borhydrid unter Rühren abzuschrecken.
Nach 10 Minuten Rühren und 20 Minuten Absetzen (der pH-Wert betrug 10) bildete sich eine dunkelbraune freie Base als Bodenschicht, die von der wässrigen Schicht an der Oberseite getrennt wurde. Die im Kolben verbliebene wässrige Schicht wurde zweimal mit 200 ml DCM extrahiert, dann wurden die kombinierten organischen Extrakte zusammengeführt.
Die wässrige Schicht wurde anschließend mit 30%iger NaOH-Lösung auf pH 14 eingestellt und abgesetzt. Leider bildete sich auf der Wasserschicht eine dünne Schicht von etwas, das wie Freebase-Öl aussah. Bei dem Versuch, die verbleibende Freebase mit weiteren 200 ml DCM zu extrahieren, bildete sich eine Emulsion, die nicht aufgebrochen werden konnte und verworfen werden musste.
Übrig blieben etwa 700 ml Freebase + DCM (dunkelbraun-roter pH-Wert ist sicher basisch). Von diesem Punkt an wurde das DCM abgezapft und das Methanol. (Ich denke, hier ist der Fehler passiert, ich hätte zuerst über mgso4 trocknen sollen, bevor ich die Lösungsmittel eindampfe).
Das Konzentrat wurde gesammelt und 100 g wurden von der Hauptcharge der Base abgetrennt und in etwa dem 4-fachen Volumen in gekühltem IPA gelöst (pH-Wert war 9) und dann mit HCl begast, bis die Lösung einen pH-Wert von 7 hatte, sich aber keine Kristalle in der Lösung bildeten. Die begaste IPA/Freebase wurde zusammen mit der Hauptcharge der Base, die unbegast blieb, in den Gefrierschrank gelegt.
Was habe ich falsch gemacht und was kann ich tun, um meine Arbeit zu verbessern und möglicherweise mein Freebase-Öl etwas heller zu machen (irgendwelche Vorschläge für Waschungen an bestimmten Punkten in der Arbeit, wenn ja, welche Art und in welcher Reihenfolge sollten sie durchgeführt werden). Haben Sie eine Idee, warum sich in der kleinen Menge von 100 g Freebase, mit der ich diese Arbeit ausprobiert habe, keine Kristalle gebildet haben, als ich sie mit HCl-Gas begast habe? Für jede Hilfe wäre ich dankbar.
