Destillation .
Unter Destillation versteht man die Verdampfung einer Flüssigkeit mit anschließender Abkühlung und Kondensation des Dampfes. Die Destillation wird in erster Linie als technologisches Verfahren zur Trennung und Veredelung von mehrkomponentigen Stoffen betrachtet - in einer Reihe anderer Prozesse mit Phasenumwandlung und Stoffaustausch: Sublimation, Kristallisation, Flüssigkeitsentzug und einige andere. Man unterscheidet zwischen der Destillation mit Kondensation von Wasserdampf in eine Flüssigkeit (bei der das erhaltene Destillat aufgrund der Vermischung eine gemittelte Zusammensetzung aufweist) und der Destillation mit Kondensation von Wasserdampf in eine feste Phase (bei der im Kondensat eine Verteilung der Konzentration der Komponenten vorliegt). Das Produkt der Destillation ist entweder ein Destillat oder ein Rückstand (oder beides), je nach dem zu destillierenden Stoff und dem Zweck des Verfahrens. Die Hauptbestandteile der Destillationsvorrichtung sind ein beheizter Behälter (Würfel) für die zu destillierende Flüssigkeit, ein gekühlter Kondensator (сondenser) und eine beheizte Dampfleitung, die diese miteinander verbindet.
Einfache Destillation - partielle Verdampfung des Flüssigkeitsgemisches durch kontinuierliche Entnahme und Kondensation der entstehenden Dämpfe in einem Kühlschrank. Das entstehende Kondensat wird als Destillat bezeichnet, die nicht verdampfte Flüssigkeit als Küpenrückstand.
Fraktionierte Destillation (oder fraktionierte Destillation) - Auftrennung von Mehrkomponenten-Flüssigkeitsgemischen in verschiedene Teile, Fraktionen, durch Kondensatsammlung von Teilen mit unterschiedlicher Flüchtigkeit, beginnend mit dem ersten, angereicherten Teil mit niedrig siedendem Bestandteil. Der Rest der Flüssigkeit ist mit einer hochsiedenden Komponente angereichert. Um die Trennung der Fraktionen zu verbessern, wird ein Deflagmator verwendet.
Die Rektifikation ist eine Destillationsmethode, bei der ein Teil des flüssigen Kondensats (Schleim) ständig in den Behälter zurückgeführt wird und sich in Richtung des Dampfes in der Kolonne bewegt. Dadurch gehen die im Dampf enthaltenen Verunreinigungen teilweise in den Schleim über und kehren in den Bottich zurück, und die Reinheit des Dampfes (und des Kondensats) nimmt zu.
Fraktionierte Destillation (oder fraktionierte Destillation) - Auftrennung von Mehrkomponenten-Flüssigkeitsgemischen in verschiedene Teile, Fraktionen, durch Kondensatsammlung von Teilen mit unterschiedlicher Flüchtigkeit, beginnend mit dem ersten, angereicherten Teil mit niedrig siedendem Bestandteil. Der Rest der Flüssigkeit ist mit einer hochsiedenden Komponente angereichert. Um die Trennung der Fraktionen zu verbessern, wird ein Deflagmator verwendet.
Die Rektifikation ist eine Destillationsmethode, bei der ein Teil des flüssigen Kondensats (Schleim) ständig in den Behälter zurückgeführt wird und sich in Richtung des Dampfes in der Kolonne bewegt. Dadurch gehen die im Dampf enthaltenen Verunreinigungen teilweise in den Schleim über und kehren in den Bottich zurück, und die Reinheit des Dampfes (und des Kondensats) nimmt zu.
Anwendungen.
Die Anwendungen der Destillation lassen sich grob in vier Gruppen einteilen: Destillation im Labormaßstab, industrielle Destillation, Destillation von Kräutern für die Parfümerie und Medizin (Kräuterdestillat) und Lebensmittelverarbeitung. Der Hauptunterschied zwischen der Destillation im Labormaßstab und der industriellen Destillation besteht darin, dass die Destillation im Labormaßstab häufig in Chargen durchgeführt wird, während die industrielle Destillation häufig kontinuierlich erfolgt. Bei der Chargendestillation ändert sich die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials, der Dämpfe der destillierenden Verbindungen und des Destillats während der Destillation. Bei der Chargendestillation wird eine Brennblase mit einer Charge des Ausgangsmaterials beschickt, die dann in die einzelnen Fraktionen aufgeteilt wird, die nacheinander von der flüchtigsten zur weniger flüchtigen Fraktion aufgefangen werden, wobei der Bodensatz - die verbleibende weniger oder nicht flüchtige Fraktion - am Ende entfernt wird. Der Destillierapparat kann dann wieder befüllt und der Prozess wiederholt werden.
Bei der Herstellung von Arzneimitteln.
Erstens können Sie destillierte Lösungsmittel zurückgewinnen, die in früheren Synthesen mit Hilfe der Destillation verwendet wurden. Dieses Gerät hilft Ihnen, erheblich an Lösungsmitteln und deren Verwendung zu sparen. Diese Methode ermöglicht die Reinigung von Lösungsmitteln, die nicht in Laborqualität verkauft wurden.
Bei der Amphetaminsynthese beispielsweise sollten die Lösungsmittel destilliert werden. Um Aceton von Verunreinigungen (anderen Lösungsmitteln) zu befreien, werden bei der Destillation die erste destillierte Lösungsmittelfraktion und die letzte destillierte Lösungsmittelfraktion entfernt.
Die Destillation wird bei der Synthese von 5-Meo-Tryptamin aus Melatonin in folgenden Schritten eingesetzt:
Die Wasserschicht wurde in einem Scheidetrichter abgetrennt, dann wurde das Butanol wieder in den Kolben gegeben und zur Destillation angesetzt. Die Hälfte des Butanols wurde abdestilliert, bis die Flüssigkeit sehr dick wurde. Beim Abkühlen bildeten sich Kristalle (Mexamin auf freier Basis).
Das zurückgewonnene Filtrat wurde durch Destillation konzentriert, mit Aceton verdünnt und in den Gefrierschrank gestellt. Die zweite Ernte von Kristallen wurde wie zuvor gewaschen und 7 g trocken eingewogen. Das Material war dunkler, stumpf bräunlich und weniger kristallin als die erste Ernte, aber immer noch von ausreichender Reinheit, um im nächsten Schritt verwendet zu werden. Um die Farbe zu entfernen, kann das gewonnene Mexamin hcl in Isopropanol oder Ethanol umkristallisiert werden. Gesamtausbeute: 45 g
Die Destillation wird bei der a-PVP-Synthese in den folgenden Stufen eingesetzt:
8. Einschalten der Vakuumpumpe des Reaktors und der Kühlerpumpe für den Reaktorkondensator.n9. Destillation der gesamten oder des größten Teils der Ethylacetatmenge. 10. Vakuumpumpe abschalten und Aceton in den Reaktor geben. Weiter rühren.
So erhält man das Diastereomer von a-PVP:
3. Extrahieren in Et2O, 50 ml.
4. Destilliertes Et2O.
Destillation, die in der Laborpraxis weit verbreitet ist und in Synthese von Ephedrin aus Propiophenon erwähnt wird:
Die wässrige Schicht wird verworfen, die organischen Extrakte werden vereinigt, einmal mit einer schwachen Kochsalzlösung und einmal mit Wasser gewaschen, Dichlormethan wird destilliert, vorzugsweise bei vermindertem Druck.
Bei der Herstellung von Arzneimitteln.
Erstens können Sie destillierte Lösungsmittel zurückgewinnen, die in früheren Synthesen mit Hilfe der Destillation verwendet wurden. Dieses Gerät hilft Ihnen, erheblich an Lösungsmitteln und deren Verwendung zu sparen. Diese Methode ermöglicht die Reinigung von Lösungsmitteln, die nicht in Laborqualität verkauft wurden.
Bei der Amphetaminsynthese beispielsweise sollten die Lösungsmittel destilliert werden. Um Aceton von Verunreinigungen (anderen Lösungsmitteln) zu befreien, werden bei der Destillation die erste destillierte Lösungsmittelfraktion und die letzte destillierte Lösungsmittelfraktion entfernt.
Die Destillation wird bei der Synthese von 5-Meo-Tryptamin aus Melatonin in folgenden Schritten eingesetzt:
Die Wasserschicht wurde in einem Scheidetrichter abgetrennt, dann wurde das Butanol wieder in den Kolben gegeben und zur Destillation angesetzt. Die Hälfte des Butanols wurde abdestilliert, bis die Flüssigkeit sehr dick wurde. Beim Abkühlen bildeten sich Kristalle (Mexamin auf freier Basis).
Das zurückgewonnene Filtrat wurde durch Destillation konzentriert, mit Aceton verdünnt und in den Gefrierschrank gestellt. Die zweite Ernte von Kristallen wurde wie zuvor gewaschen und 7 g trocken eingewogen. Das Material war dunkler, stumpf bräunlich und weniger kristallin als die erste Ernte, aber immer noch von ausreichender Reinheit, um im nächsten Schritt verwendet zu werden. Um die Farbe zu entfernen, kann das gewonnene Mexamin hcl in Isopropanol oder Ethanol umkristallisiert werden. Gesamtausbeute: 45 g
Die Destillation wird bei der a-PVP-Synthese in den folgenden Stufen eingesetzt:
8. Einschalten der Vakuumpumpe des Reaktors und der Kühlerpumpe für den Reaktorkondensator.n9. Destillation der gesamten oder des größten Teils der Ethylacetatmenge. 10. Vakuumpumpe abschalten und Aceton in den Reaktor geben. Weiter rühren.
So erhält man das Diastereomer von a-PVP:
3. Extrahieren in Et2O, 50 ml.
4. Destilliertes Et2O.
Destillation, die in der Laborpraxis weit verbreitet ist und in Synthese von Ephedrin aus Propiophenon erwähnt wird:
Die wässrige Schicht wird verworfen, die organischen Extrakte werden vereinigt, einmal mit einer schwachen Kochsalzlösung und einmal mit Wasser gewaschen, Dichlormethan wird destilliert, vorzugsweise bei vermindertem Druck.
Beschreibung.
Labordarstellung der Destillation: 1: Wärmequelle 2: Rundkolben 3: Destillierkopf (Würzkolben) 4: Thermometer/Siedepunkttemperatur 5: Kühler 6: Kühlwassereintritt 7: Kühlwasseraustritt 8: Destillier-/Aufnahmekolben 9: Vakuum-/Gaseintritt 10: Destillierbehälter 11: Wärmeregler 12: Rührerdrehzahlregler 13: Rührer/Heizplatte 14: Heizbad (Öl/Sand) 15: Rührwerk (nicht abgebildet), z. B. Siedechips oder mechanischer Rührer 16: Kühlbad.
Zusammenbau.
Chemikalienkühler können entweder umgekehrt oder nach unten gerichtet verwendet werden (unterscheiden sich in der Position und der Art der Befestigung beim Einbau des Geräts). Der obere Teil des Kondensators 5 ist mit einem Würzkolben 3, einem Würzkopf oder einem Rohr verbunden, das von dem Kolben ausgeht, der das ursprüngliche Gemisch 2 enthält. Der untere Teil ist mit dem Allonge 10 verbunden, durch den das Synthese- oder Destillationsprodukt in die Vorlage 8 gelangt. Das Kühlmittel (Wasser) wird ausschließlich von unten nach oben zugeführt 7. Wird der Kondensator 5 von oben nach unten gespeist, füllt sich der Kondensatormantel nicht vollständig, wodurch die Kühlung unwirksam wird. Darüber hinaus kann der Kondensator bei einer solchen Zuführung aufgrund einer lokalen Überhitzung des Hemdes ausfallen (reißen). Es muss ständig überwacht werden, dass die Wasserzirkulation durch den Kondensatormantel nicht abreißt, da ein Abschalten des Kondensators zu Bränden und Explosionen führen kann.
Zusammenbau.
Chemikalienkühler können entweder umgekehrt oder nach unten gerichtet verwendet werden (unterscheiden sich in der Position und der Art der Befestigung beim Einbau des Geräts). Der obere Teil des Kondensators 5 ist mit einem Würzkolben 3, einem Würzkopf oder einem Rohr verbunden, das von dem Kolben ausgeht, der das ursprüngliche Gemisch 2 enthält. Der untere Teil ist mit dem Allonge 10 verbunden, durch den das Synthese- oder Destillationsprodukt in die Vorlage 8 gelangt. Das Kühlmittel (Wasser) wird ausschließlich von unten nach oben zugeführt 7. Wird der Kondensator 5 von oben nach unten gespeist, füllt sich der Kondensatormantel nicht vollständig, wodurch die Kühlung unwirksam wird. Darüber hinaus kann der Kondensator bei einer solchen Zuführung aufgrund einer lokalen Überhitzung des Hemdes ausfallen (reißen). Es muss ständig überwacht werden, dass die Wasserzirkulation durch den Kondensatormantel nicht abreißt, da ein Abschalten des Kondensators zu Bränden und Explosionen führen kann.
Kondensatoren sind ein wichtiger Bestandteil der Destillation. Arten von Kondensatoren.
Geradkühler (nach unten) - dient der Kondensation von Dämpfen und der Ableitung des entstehenden Kondensats aus dem Reaktionssystem. Die Sammlung des Kondensats erfolgt in einem Auffangkolben;
Rückflusskühler - dient der Kondensation von Dämpfen und der Rückführung des Kondensats in die Reaktionsmasse. Solche Kühler werden in der Regel senkrecht eingebaut.
Rückflusskondensatoren werden verwendet, wenn die Reaktion am Siedepunkt des Reaktionsgemisches durchgeführt wird, ohne jedoch die Flüssigkeit abzudestillieren; sie sorgen für die Kondensation der Dämpfe und den Rückfluss des Kondensats in den Reaktor entlang der Wände des Kühlschranks. Dephlegmator - ein Kondensator zur teilweisen Kondensation eines leichten Teils des Dampfes, Rückfluss.
Der einfachste Laborkondensator ist ein Luftkondensator, der in der Regel nur aus einem Glasrohr besteht, das durch die Umgebungsluft gekühlt wird. Er wird ausschließlich bei der Arbeit mit hochsiedenden Flüssigkeiten (vorzugsweise mit einem Siedepunkt von mindestens 300 °C) verwendet, die bei der Arbeit mit einem Wasserkühler aufgrund des großen Temperaturunterschieds Risse im Glas des Kühlschranks bekommen könnten.
Liebig-Kondensator.
Er wird hauptsächlich als Abfluss bis etwa 160 °C verwendet. Das Kühlmittel für Stoffe mit einem Siedepunkt von weniger als 120 °C ist fließendes Wasser, im Bereich von 120-160 °C ist es nicht fließend. Der Liebig-Kondensator besteht aus zwei ineinander verschlossenen Glasrohren. Flüssige Dämpfe bewegen sich entlang des inneren Rohrs, und ein Kühlmittel (kaltes Wasser) bewegt sich entlang des äußeren (Mantel). Umgekehrt ist ein solcher Kondensator unwirksam, da er eine kleine Kühloberfläche und einen laminaren Dampfstrom hat; zu diesem Zweck wird er für hochsiedende Verbindungen (Siedepunkt über 100 °C) verwendet. Luftfeuchtigkeit kondensiert an der Außenfläche des Kondensators durch Kapillarlecks. Es wird auch empfohlen, eine Manschette aus trockenem Filterpapier auf dem Kühlschrank über dem Abschnitt anzubringen. Höher siedende Flüssigkeiten an der Verbindungsstelle können innere Spannungen verursachen, die zu Rissen im Glas führen. Deshalb darf der Liebig-Kondensator nicht aus nicht hitzebeständigem Glas hergestellt werden.
Rückflusskühler - dient der Kondensation von Dämpfen und der Rückführung des Kondensats in die Reaktionsmasse. Solche Kühler werden in der Regel senkrecht eingebaut.
Rückflusskondensatoren werden verwendet, wenn die Reaktion am Siedepunkt des Reaktionsgemisches durchgeführt wird, ohne jedoch die Flüssigkeit abzudestillieren; sie sorgen für die Kondensation der Dämpfe und den Rückfluss des Kondensats in den Reaktor entlang der Wände des Kühlschranks. Dephlegmator - ein Kondensator zur teilweisen Kondensation eines leichten Teils des Dampfes, Rückfluss.
Der einfachste Laborkondensator ist ein Luftkondensator, der in der Regel nur aus einem Glasrohr besteht, das durch die Umgebungsluft gekühlt wird. Er wird ausschließlich bei der Arbeit mit hochsiedenden Flüssigkeiten (vorzugsweise mit einem Siedepunkt von mindestens 300 °C) verwendet, die bei der Arbeit mit einem Wasserkühler aufgrund des großen Temperaturunterschieds Risse im Glas des Kühlschranks bekommen könnten.
Liebig-Kondensator.
Er wird hauptsächlich als Abfluss bis etwa 160 °C verwendet. Das Kühlmittel für Stoffe mit einem Siedepunkt von weniger als 120 °C ist fließendes Wasser, im Bereich von 120-160 °C ist es nicht fließend. Der Liebig-Kondensator besteht aus zwei ineinander verschlossenen Glasrohren. Flüssige Dämpfe bewegen sich entlang des inneren Rohrs, und ein Kühlmittel (kaltes Wasser) bewegt sich entlang des äußeren (Mantel). Umgekehrt ist ein solcher Kondensator unwirksam, da er eine kleine Kühloberfläche und einen laminaren Dampfstrom hat; zu diesem Zweck wird er für hochsiedende Verbindungen (Siedepunkt über 100 °C) verwendet. Luftfeuchtigkeit kondensiert an der Außenfläche des Kondensators durch Kapillarlecks. Es wird auch empfohlen, eine Manschette aus trockenem Filterpapier auf dem Kühlschrank über dem Abschnitt anzubringen. Höher siedende Flüssigkeiten an der Verbindungsstelle können innere Spannungen verursachen, die zu Rissen im Glas führen. Deshalb darf der Liebig-Kondensator nicht aus nicht hitzebeständigem Glas hergestellt werden.
Kugelkondensator (Allihn).
Wird nur als Umkehrung verwendet. Da dieser Kondensator kugelförmige Ausdehnungen hat, wird der Dampfstrom in ihm turbulent; die Kühlwirkung eines solchen Kühlschranks ist wesentlich höher als die eines Liebig-Kondensators. Allerdings kondensiert auch an seiner Außenfläche Luftfeuchtigkeit, und der Übergang ist ebenfalls gefährlich. Das Kühlmittel wird von unten nach oben zugeführt. Es ist bequem, die Rührerachse durch den Kugelkühler zu führen, verschiedene Substanzen in den Reaktor einzuführen, die durch das Kondensat gut in den Kolben abgewaschen und durch ihn erhitzt werden. Typischerweise liegt die Anzahl der Kugeln in einem solchen Kühler zwischen 3 und 8. Um eine Überflutung zu vermeiden, wenn das Kondensat keine Zeit hat, in den Kolben mit der siedenden Flüssigkeit zurückzulaufen, wird der Rückflusskühler in einer geneigten Position installiert, wobei die Neigung nicht zu groß sein sollte, damit sich das Kondensat nicht in den Kugeln ansammelt. Die Ansammlung von Kondensat führt zu einer Verringerung der effektiven Kühlfläche des Kühlschranks.
Wird nur als Umkehrung verwendet. Da dieser Kondensator kugelförmige Ausdehnungen hat, wird der Dampfstrom in ihm turbulent; die Kühlwirkung eines solchen Kühlschranks ist wesentlich höher als die eines Liebig-Kondensators. Allerdings kondensiert auch an seiner Außenfläche Luftfeuchtigkeit, und der Übergang ist ebenfalls gefährlich. Das Kühlmittel wird von unten nach oben zugeführt. Es ist bequem, die Rührerachse durch den Kugelkühler zu führen, verschiedene Substanzen in den Reaktor einzuführen, die durch das Kondensat gut in den Kolben abgewaschen und durch ihn erhitzt werden. Typischerweise liegt die Anzahl der Kugeln in einem solchen Kühler zwischen 3 und 8. Um eine Überflutung zu vermeiden, wenn das Kondensat keine Zeit hat, in den Kolben mit der siedenden Flüssigkeit zurückzulaufen, wird der Rückflusskühler in einer geneigten Position installiert, wobei die Neigung nicht zu groß sein sollte, damit sich das Kondensat nicht in den Kugeln ansammelt. Die Ansammlung von Kondensat führt zu einer Verringerung der effektiven Kühlfläche des Kühlschranks.
Grahams-Kondensator.
Ein Graham- oder Grahams-Kondensator hat eine mit Kühlmittel ummantelte Spiralschlange, die über die gesamte Länge des Kondensators verläuft und als Dampf-Kondensat-Weg dient. Dies ist nicht zu verwechseln mit dem Schlangenkondensator. Die gewundenen Kondensatorrohre im Inneren bieten eine größere Oberfläche für die Kühlung und sind aus diesem Grund am günstigsten. Der Nachteil dieses Kondensators ist jedoch, dass die Dämpfe beim Kondensieren dazu neigen, im Rohr nach oben zu wandern, um zu verdampfen, was ebenfalls zur Überflutung der Lösungsmischung führt. Aufgrund der Anwendung, für die er entwickelt wurde, kann er auch als Inland Revenue Condenser bezeichnet werden.
Ein Graham- oder Grahams-Kondensator hat eine mit Kühlmittel ummantelte Spiralschlange, die über die gesamte Länge des Kondensators verläuft und als Dampf-Kondensat-Weg dient. Dies ist nicht zu verwechseln mit dem Schlangenkondensator. Die gewundenen Kondensatorrohre im Inneren bieten eine größere Oberfläche für die Kühlung und sind aus diesem Grund am günstigsten. Der Nachteil dieses Kondensators ist jedoch, dass die Dämpfe beim Kondensieren dazu neigen, im Rohr nach oben zu wandern, um zu verdampfen, was ebenfalls zur Überflutung der Lösungsmischung führt. Aufgrund der Anwendung, für die er entwickelt wurde, kann er auch als Inland Revenue Condenser bezeichnet werden.
Dimroth'scher Kondensator.
Ein sehr effizienter Rückflusskondensator. Er wird auch als nachgeschalteter Kondensator verwendet, wenn die relativ großen Destillatverluste in der Spule vernachlässigt werden können. Der Anschluss der Mantelschlange A befindet sich außerhalb der Zone mit einer großen Temperaturdifferenz, so dass bei der Verwendung eines solchen Kühlers bei Flüssigkeiten, die über 160 °C sieden, keine Komplikationen zu befürchten sind. Da der Außenmantel des Kühlschranks aus Luft mit Raumtemperatur besteht, kondensiert die Luftfeuchtigkeit nicht an seiner Oberfläche. Leichtsiedende Stoffe können an der Innenseite des Mantels entlang "kriechen" und so die Kühlzone "mitschleppen". Der Dimroth-Kondensator eignet sich daher nicht als Umkehrkühler für relativ niedrigsiedende Stoffe wie z. B. Äther. Am oberen offenen Ende des Kondensators kondensiert die Luftfeuchtigkeit leicht an den Wasserzuführungsschläuchen, weshalb er mit einem Calciumchlorid-Rohr versehen ist.
Ein sehr effizienter Rückflusskondensator. Er wird auch als nachgeschalteter Kondensator verwendet, wenn die relativ großen Destillatverluste in der Spule vernachlässigt werden können. Der Anschluss der Mantelschlange A befindet sich außerhalb der Zone mit einer großen Temperaturdifferenz, so dass bei der Verwendung eines solchen Kühlers bei Flüssigkeiten, die über 160 °C sieden, keine Komplikationen zu befürchten sind. Da der Außenmantel des Kühlschranks aus Luft mit Raumtemperatur besteht, kondensiert die Luftfeuchtigkeit nicht an seiner Oberfläche. Leichtsiedende Stoffe können an der Innenseite des Mantels entlang "kriechen" und so die Kühlzone "mitschleppen". Der Dimroth-Kondensator eignet sich daher nicht als Umkehrkühler für relativ niedrigsiedende Stoffe wie z. B. Äther. Am oberen offenen Ende des Kondensators kondensiert die Luftfeuchtigkeit leicht an den Wasserzuführungsschläuchen, weshalb er mit einem Calciumchlorid-Rohr versehen ist.
Anleitung.
Zur Trennung von Flüssigkeiten, die unter 150 °C bei 1 atm sieden, von
1. nicht flüchtigen Verunreinigungen.2. einer anderen Flüssigkeit, die 25 °C höher siedet als die erste Flüssigkeit. Sie müssen sich ineinander auflösen.
Quellen der Wärme
Wenn eine der Komponenten unter 70 °C siedet und Sie einen Bunsenbrenner verwenden, kann es schwierig sein, das Feuer zu löschen. Verwenden Sie ein Dampfbad oder einen Heizmantel. Verschiedene Destillationen erfordern eine unterschiedliche Handhabung. Dies gilt auch für die Aufklärung über die Verwendung von Kochsteinen und Klammern.
Würzdüse.
Wenn es eine Stelle gibt, an der Ihr Aufbau scheitert, dann ist es diese. Beim Aufstellen der Würzdüsen ist es wichtig, dass alle Fugen in einer Linie liegen. Das ist knifflig, denn wenn du eine Verbindung zusammenschiebst, springt eine andere heraus. Alle Verbindungen müssen dicht sein!
Würzdüse.
Wenn es eine Stelle gibt, an der Ihr Aufbau scheitert, dann ist es diese. Beim Aufstellen der Würzdüsen ist es wichtig, dass alle Fugen in einer Linie liegen. Das ist knifflig, denn wenn du eine Verbindung zusammenschiebst, springt eine andere heraus. Alle Verbindungen müssen dicht sein!
Der Destillierkolben.
Fülle den Destillierkolben mit der Flüssigkeit, die du destillieren willst. Du kannst das Thermometer und den Thermometeradapter abnehmen, den Kolben mit einem Trichter füllen und dann das Thermometer und seinen Adapter wieder einsetzen.
Füllen Sie den Destillierkolben nicht mehr als halb voll. Legen Sie einen Siedestein ein, wenn Sie das nicht schon getan haben. Diese porösen Steinchen fördern die Blasenbildung und verhindern, dass die Flüssigkeit überhitzt und aus dem Kolben fliegt. Dieses Herumfliegen wird als Stoßen bezeichnet. Lassen Sie NIEMALS einen Siedestein in die heiße Flüssigkeit fallen, sonst wird Ihr Körper von der heißen Flüssigkeit durchtränkt, wenn sie Ihnen entgegenschäumt.
Vergewissern Sie sich, dass alle Verbindungen an Ihrem Gerät dicht sind. Erhitzen Sie langsam, bis die Flüssigkeit leicht zu kochen beginnt und etwa 10 Tropfen pro Minute in den Auffangkolben tropfen. Dies ist sehr wichtig. Wenn nichts überläuft, destillieren Sie nicht, sondern verschwenden nur Zeit. Möglicherweise müssen Sie die Hitze erhöhen, damit weiterhin Material überläuft.
Das Thermometer.
Vergewissern Sie sich, dass sich die gesamte Thermometerkugel unterhalb des Seitenarms des 3-Wege-Adapters befindet. Wenn keine Flüssigkeitstropfen auf der Thermometerkugel kondensieren, ist die Temperatur, die Sie ablesen, unsinnig. Führen Sie Buch über die Temperatur der Flüssigkeit(en), die Sie destillieren. Das ist eine Kontrolle der Reinheit. Eine Flüssigkeit, die in einem Bereich von 2 °C gesammelt wird, ist ziemlich rein.
Der Kondensator.
Lassen Sie immer kaltes Wasser durch den Kondensator laufen, so dass sich zumindest die untere Hälfte kalt anfühlt. Denken Sie daran, dass das Wasser unten hineingehen und oben herauskommen sollte. Außerdem kann sich der Wasserdruck im Labor von Zeit zu Zeit ändern und steigt normalerweise nachts an, da dann wenig Wasser verbraucht wird. Wenn Sie also das Kühlwasser des Kondensators über Nacht laufen lassen wollen, binden Sie die Schläuche am Kondensator und am Wasserhahn mit einem Draht oder ähnlichem fest. Und wenn Sie das Labor nicht überfluten wollen, achten Sie darauf, dass der Abflussschlauch nicht aus dem Waschbecken herausfallen kann.
Der Vakuumadapter.
Es ist wichtig, dass der Schlauchanschluss zur Luft hin offen bleibt, sonst explodiert der ganze Apparat ganz einfach.
WARNUNG: Stecken Sie den Vakuumadapter nicht einfach auf das Ende des Kondensators und hoffen Sie, dass er nicht herunterfällt und bricht.
Der Auffangkolben
Der Auffangkolben sollte groß genug sein, um die gewünschte Menge aufzufangen. Möglicherweise benötigen Sie mehrere, und sie müssen während der Destillation gewechselt werden. In der Regel hält man einen Kolben für das, was man wegwerfen will, und andere für das, was man aufheben will, bereit.
Das Eisbad (falls nötig)
Ich werde nie verstehen, warum jeder darauf besteht, einen Eimer mit Eis zu füllen und zu versuchen, einen Kolben in dieses Chaos zu zwingen. Was glaubst du, wie viel Kühlung du bekommst, wenn nur ein paar kleine Bereiche der Flasche kaum mit Eis in Berührung kommen? Besorgen Sie sich ein geeignetes Gefäß - einen großen Becher, eine emaillierte Pfanne oder was auch immer. Es sollte nicht undicht sein. Stellen Sie es unter den Kolben. Füllen Sie etwas Wasser hinein. Füge nun Eis hinzu. Umrühren.
Fülle den Destillierkolben mit der Flüssigkeit, die du destillieren willst. Du kannst das Thermometer und den Thermometeradapter abnehmen, den Kolben mit einem Trichter füllen und dann das Thermometer und seinen Adapter wieder einsetzen.
Füllen Sie den Destillierkolben nicht mehr als halb voll. Legen Sie einen Siedestein ein, wenn Sie das nicht schon getan haben. Diese porösen Steinchen fördern die Blasenbildung und verhindern, dass die Flüssigkeit überhitzt und aus dem Kolben fliegt. Dieses Herumfliegen wird als Stoßen bezeichnet. Lassen Sie NIEMALS einen Siedestein in die heiße Flüssigkeit fallen, sonst wird Ihr Körper von der heißen Flüssigkeit durchtränkt, wenn sie Ihnen entgegenschäumt.
Vergewissern Sie sich, dass alle Verbindungen an Ihrem Gerät dicht sind. Erhitzen Sie langsam, bis die Flüssigkeit leicht zu kochen beginnt und etwa 10 Tropfen pro Minute in den Auffangkolben tropfen. Dies ist sehr wichtig. Wenn nichts überläuft, destillieren Sie nicht, sondern verschwenden nur Zeit. Möglicherweise müssen Sie die Hitze erhöhen, damit weiterhin Material überläuft.
Das Thermometer.
Vergewissern Sie sich, dass sich die gesamte Thermometerkugel unterhalb des Seitenarms des 3-Wege-Adapters befindet. Wenn keine Flüssigkeitstropfen auf der Thermometerkugel kondensieren, ist die Temperatur, die Sie ablesen, unsinnig. Führen Sie Buch über die Temperatur der Flüssigkeit(en), die Sie destillieren. Das ist eine Kontrolle der Reinheit. Eine Flüssigkeit, die in einem Bereich von 2 °C gesammelt wird, ist ziemlich rein.
Der Kondensator.
Lassen Sie immer kaltes Wasser durch den Kondensator laufen, so dass sich zumindest die untere Hälfte kalt anfühlt. Denken Sie daran, dass das Wasser unten hineingehen und oben herauskommen sollte. Außerdem kann sich der Wasserdruck im Labor von Zeit zu Zeit ändern und steigt normalerweise nachts an, da dann wenig Wasser verbraucht wird. Wenn Sie also das Kühlwasser des Kondensators über Nacht laufen lassen wollen, binden Sie die Schläuche am Kondensator und am Wasserhahn mit einem Draht oder ähnlichem fest. Und wenn Sie das Labor nicht überfluten wollen, achten Sie darauf, dass der Abflussschlauch nicht aus dem Waschbecken herausfallen kann.
Der Vakuumadapter.
Es ist wichtig, dass der Schlauchanschluss zur Luft hin offen bleibt, sonst explodiert der ganze Apparat ganz einfach.
WARNUNG: Stecken Sie den Vakuumadapter nicht einfach auf das Ende des Kondensators und hoffen Sie, dass er nicht herunterfällt und bricht.
Der Auffangkolben
Der Auffangkolben sollte groß genug sein, um die gewünschte Menge aufzufangen. Möglicherweise benötigen Sie mehrere, und sie müssen während der Destillation gewechselt werden. In der Regel hält man einen Kolben für das, was man wegwerfen will, und andere für das, was man aufheben will, bereit.
Das Eisbad (falls nötig)
Ich werde nie verstehen, warum jeder darauf besteht, einen Eimer mit Eis zu füllen und zu versuchen, einen Kolben in dieses Chaos zu zwingen. Was glaubst du, wie viel Kühlung du bekommst, wenn nur ein paar kleine Bereiche der Flasche kaum mit Eis in Berührung kommen? Besorgen Sie sich ein geeignetes Gefäß - einen großen Becher, eine emaillierte Pfanne oder was auch immer. Es sollte nicht undicht sein. Stellen Sie es unter den Kolben. Füllen Sie etwas Wasser hinein. Füge nun Eis hinzu. Umrühren.
Vakuumdestillation.
Die Vakuumdestillation ist eine unter vermindertem Druck durchgeführte Destillation, die die Reinigung von Verbindungen ermöglicht, die bei Umgebungsdruck nicht ohne weiteres destilliert werden können, oder einfach nur, um Zeit oder Energie zu sparen. Bei dieser Technik werden die Verbindungen aufgrund ihrer unterschiedlichen Siedepunkte getrennt. Dieses Verfahren wird eingesetzt, wenn der Siedepunkt der gewünschten Verbindung schwer zu erreichen ist oder die Verbindung sich zersetzt. Durch die Verringerung des Drucks wird der Siedepunkt von Verbindungen gesenkt. Geeignete Vakuumpumpen werden in diesem Artikel beschrieben.
Anleitung.
a) Aufbau der Vakuumdestillation, b) Gerät, das an eine Vakuumfalle und einen Wasserabsauger angeschlossen ist. Die Pfeile zeigen die Richtung der Ansaugung.
a) Auftragen von Fett auf eine Verbindung, b) Ausreichend gefettete Verbindung, c) Prüfung der Ansaugung eines Saugers, d) Vakuumschlauch, der am Vakuumadapter befestigt ist.
Bereiten Sie den Apparat vor.
- Sicherheitshinweis: Überprüfen Sie jedes Glas, das für die Vakuumdestillation verwendet werden soll, auf Sterne, Risse oder andere Schwachstellen im Glas, da diese eine Implosion ermöglichen können, wenn der Druck verringert wird.
- Zur Vermeidung von Stößen muss ein Rührstab verwendet werden. Kochsteine können bei der Vakuumdestillation nicht verwendet werden, da die in den Poren des Steins eingeschlossene Luft unter Vakuum schnell entfernt wird, so dass die Steine keine Blasen erzeugen.
- Obwohl das Einfetten bei einfachen und fraktionierten Destillationen eher eine persönliche Entscheidung ist, müssen bei der Vakuumdestillation alle Verbindungen eingefettet werden, da das System sonst undicht wird und kein niedriger Druck erreicht werden kann.
- Beginnen Sie mit dem Zusammenbau des Geräts in der Nähe der Vakuumquelle. Wenn Sie einen Wassersauger verwenden, testen Sie, ob dieser gut funktioniert, da einige Sauger besser funktionieren als andere. Um einen Sauger zu testen, legen Sie einen dicken Vakuumschlauch an den Stutzen des Saugers an, schalten Sie das Wasser ein und fühlen Sie mit dem Finger, ob am Ende des Schlauchs ein Sog entsteht.
- Die Apparatur sollte einen Claisen-Adapter enthalten, da Lösungen unter Vakuum dazu neigen, heftig zu stoßen.
- Verbinden Sie einen dickwandigen Schlauch mit dem Vakuumadapter der Destillationsapparatur und schließen Sie ihn an eine Vakuumfalle an. In der Abbildung ist eine für einen Wasserabsauger geeignete Falle zu sehen. Bei einem tragbaren Vakuum sollte jedoch eine größere, mit Trockeneis und Aceton gekühlte Falle verwendet werden, um zu verhindern, dass die Lösungsmitteldämpfe die Ölpumpe beschädigen.
- Schließen Sie die Falle an die Vakuumquelle (Sauger oder Vakuumpumpe) an. Es ist ratsam, die Schläuche so wenig wie möglich zu biegen oder zu belasten, da dies zu einem Leck im System führen kann.
- Legen Sie einen Holzklotz oder einen Laborbock unter die Rührplatte, damit die Wärmequelle nach Abschluss der Destillation abgesenkt werden kann.
a) Rührplatte mit Holzklotz, um das Absenken der Apparatur zu ermöglichen, b) Aktive Destillation, c) Isolierung der Claisen- und Dreiwege-Adapter mit Folie.
Beginnen Sie die Destillation.
- Vor dem Erhitzen schalten Sie die Vakuumquelle ein, um den Druck in der Apparatur zu verringern. Es darf kein zischendes Geräusch zu hören sein, da sonst ein Leck im System vorliegt.
- Der Zweck der Druckreduzierung vor dem Erhitzen ist die Entfernung von sehr niedrig siedenden Flüssigkeiten (z. B. Lösungsmittelreste). Würde man das System gleichzeitig erhitzen, könnten die niedrigsiedenden Flüssigkeiten im Kolben heftig sieden.
- Wenn ein Manometer zur Verfügung steht, notieren Sie den Druck im Inneren der Apparatur. Daraus lässt sich der Siedepunkt der Probe ableiten.
- Wenn Sie sich vergewissert haben, dass die Apparatur ausreichend evakuiert ist und alle niedrig siedenden Verbindungen entfernt wurden, beginnen Sie mit dem Erhitzen der Probe.
- Wenn es schwierig ist, mehr als einen Rückfluss zu erreichen, können der Claisen- und der Dreiwege-Adapter isoliert werden, indem sie fest mit Glaswolle und anschließend mit Aluminiumfolie umwickelt werden. Durch die Isolierung wird die Wärme in der Säule gehalten und die Probe bleibt länger in der Gasphase. In der Nähe des Destillierkolbens sollte ein kleiner Spalt in der Isolierung belassen werden, um "hineinzuspähen" und sicherzustellen, dass der Rührmechanismus weiterhin ordnungsgemäß funktioniert.
- Notieren Sie die Temperatur, bei der das Material aufgefangen wird, und achten Sie darauf, dass der Wert einer Temperatur entspricht, bei der die Thermometerkugel vollständig in die Dämpfe eingetaucht ist. Wird ein Manometer verwendet, ist auch der Druck aufzuzeichnen. Wird kein Manometer verwendet, so ist die Vakuumquelle (z. B. ein Sauger) anzugeben.
- Reine Flüssigkeiten destillieren unter Vakuum nicht immer bei einer konstanten Temperatur, da Druckschwankungen leicht auftreten und die Siedetemperatur beeinflussen. Eine Schwankung von 5 oC ist bei reinen Flüssigkeiten nicht ungewöhnlich. Dies gilt insbesondere dann, wenn die Vakuumquelle ein Wasserabsauger ist, bei dem Schwankungen im Wasserdurchfluss den Druck verändern.
- Wenn mehr als eine Fraktion des Destillats gewünscht wird, muss die Destillation vor dem Wechsel des Aufnahmekolbens gestoppt werden. Falls vorhanden, kann ein "Kuh"- oder "Spinnen"-Auffangkolben verwendet werden, um verschiedene Fraktionen zu sammeln, ohne das Vakuum zu unterbrechen.
a ) "Kuh"-Auffangkolben zum Sammeln mehrerer Fraktionen: Wenn eine neue Fraktion destilliert wird, wird der Kolben gedreht, damit sich das Destillat in einem leeren Abschnitt des "Euters" sammeln kann. b) Kühlen des Kolbens mit einem Leitungswasserbad, c) Öffnen des Vakuums an der Falle vor dem Abschalten des Vakuums, d) Alternative Möglichkeit zum Öffnen des Geräts vor dem Abschalten des Vakuums.
Beendender Destillation.
- Um die Destillation zu stoppen, entfernt man zunächst die Wärmequelle, kühlt den Kolben auf Raumtemperatur ab und lässt ihn dann in einem Leitungswasserbad weiter abkühlen.
- Stellen Sie langsam den atmosphärischen Druck im Kolben wieder her, indem Sie die Quetschklemme an der Vakuumfalle öffnen oder den Gummischlauch am Vakuumadapter oder Aspirator entfernen. Sie erkennen, dass das System zur Atmosphäre hin offen ist, wenn der Wasserdurchfluss am Aspirator zunimmt oder wenn ein zischendes Geräusch zu hören ist. Schalten Sie dann die Vakuumquelle ab.
- Es ist wichtig, das System zunächst abzukühlen, bevor Sie wieder Luft einlassen, da der überhitzte Rückstand im Kolben unerwartet mit dem Sauerstoff in der Luft reagieren kann.
- Es ist auch wichtig, erst wieder Luft in das System zu lassen, bevor die Vakuumquelle abgeschaltet wird. Wird das Vakuum zuerst abgeschaltet, kann es durch die Druckveränderungen im Inneren des Geräts (beim Abkühlen) zu einer Rücksaugung kommen. Wenn ein Wassersauger verwendet wird, kann dies dazu führen, dass Wasser aus dem Waschbecken in die Vakuumleitung gezogen wird. Die Vakuumfalle verhindert, dass dieser Rücksog das Destillat ruiniert.
- Bauen Sie den Destillationsapparat so schnell wie möglich ab und reinigen Sie ihn, da die Verbindungen manchmal einfrieren können, wenn sie über längere Zeit angeschlossen bleiben.
Sicherheit.
Potenzielle Gefahren ergeben sich aus dem Druckaufbau, den üblicherweise verwendeten entflammbaren Materialien und dem Einsatz von Wärme zur Verdampfung der beteiligten Chemikalien. Eine sorgfältige Planung und Konstruktion des Destillationssystems ist erforderlich, um eine wirksame Trennung zu erreichen und Lecks zu vermeiden, die zu Bränden oder zur Verunreinigung des Arbeitsbereichs führen können.
Es muss sichergestellt werden, dass das Gemisch während des Trennungsprozesses gleichmäßig siedet und nicht stößt, wodurch der Destillationsapparat gesprengt werden kann. Das Umrühren der Destillationsmischung ist die beste Methode, um ein Aufstoßen zu vermeiden. Die Siedepunkte sind nur für Destillationen bei atmosphärischem Druck geeignet. Verwenden Sie frische Steine, wenn eine Flüssigkeit ohne Rühren gekocht wird. Geben Sie keine Steine oder andere Materialien in eine Flüssigkeit, die sich ihrem Siedepunkt nähert, da dies zu einem spontanen Überkochen führen kann.
Für eine gleichmäßige Erwärmung eignen sich am besten ein elektrischer Heizmantel, ein keramischer Hohlraumheizer, Dampfschlangen oder ein nicht brennbares Flüssigkeitsbad. Auf einer Heizplatte kann Silikonöl oder ein anderes geeignetes Öl mit hoher Siedetemperatur verwendet werden. In manchen Fällen kann auch heißes Wasser oder Dampf verwendet werden. Ein zusätzliches Thermometer, das in der Mitte des Destillierkolbens angebracht wird, warnt vor gefährlich hohen Temperaturen, die auf eine exotherme Zersetzung hinweisen könnten. Organische Verbindungen sollten nur dann bis zur Trockene destilliert oder eingedampft werden, wenn bekannt ist, dass sie frei von Peroxiden sind.
Da es bei der Destillation unter vermindertem Druck häufig zu Überhitzungen und Stößen kommt, ist es wichtig, dass die Destillationsanordnung sicher steht und die Wärme gleichmäßiger verteilt wird als bei einer Flamme. Evakuieren Sie die Baugruppe allmählich, um die Möglichkeit des Überhitzens zu minimieren. Rühren oder die Verwendung eines Luft- oder Stickstoffablassrohrs sorgen für eine gute Verdampfung ohne Überhitzung und Zersetzung.
Bringen Sie zum Schutz vor Implosionen ein Schutzschild an. Nach Beendigung einer Destillation bei reduziertem Druck kühlen Sie das System ab und lassen dann langsam Luft einströmen, um eine Explosion in einem heißen System zu vermeiden. Reiner Stickstoff ist der Luft vorzuziehen und kann bereits vor dem Abkühlen des Systems verwendet werden. Verwenden Sie einen Gesichtsschutz, wenn Sie direkt mit einer Destillationsanlage arbeiten.
Es muss sichergestellt werden, dass das Gemisch während des Trennungsprozesses gleichmäßig siedet und nicht stößt, wodurch der Destillationsapparat gesprengt werden kann. Das Umrühren der Destillationsmischung ist die beste Methode, um ein Aufstoßen zu vermeiden. Die Siedepunkte sind nur für Destillationen bei atmosphärischem Druck geeignet. Verwenden Sie frische Steine, wenn eine Flüssigkeit ohne Rühren gekocht wird. Geben Sie keine Steine oder andere Materialien in eine Flüssigkeit, die sich ihrem Siedepunkt nähert, da dies zu einem spontanen Überkochen führen kann.
Für eine gleichmäßige Erwärmung eignen sich am besten ein elektrischer Heizmantel, ein keramischer Hohlraumheizer, Dampfschlangen oder ein nicht brennbares Flüssigkeitsbad. Auf einer Heizplatte kann Silikonöl oder ein anderes geeignetes Öl mit hoher Siedetemperatur verwendet werden. In manchen Fällen kann auch heißes Wasser oder Dampf verwendet werden. Ein zusätzliches Thermometer, das in der Mitte des Destillierkolbens angebracht wird, warnt vor gefährlich hohen Temperaturen, die auf eine exotherme Zersetzung hinweisen könnten. Organische Verbindungen sollten nur dann bis zur Trockene destilliert oder eingedampft werden, wenn bekannt ist, dass sie frei von Peroxiden sind.
Da es bei der Destillation unter vermindertem Druck häufig zu Überhitzungen und Stößen kommt, ist es wichtig, dass die Destillationsanordnung sicher steht und die Wärme gleichmäßiger verteilt wird als bei einer Flamme. Evakuieren Sie die Baugruppe allmählich, um die Möglichkeit des Überhitzens zu minimieren. Rühren oder die Verwendung eines Luft- oder Stickstoffablassrohrs sorgen für eine gute Verdampfung ohne Überhitzung und Zersetzung.
Bringen Sie zum Schutz vor Implosionen ein Schutzschild an. Nach Beendigung einer Destillation bei reduziertem Druck kühlen Sie das System ab und lassen dann langsam Luft einströmen, um eine Explosion in einem heißen System zu vermeiden. Reiner Stickstoff ist der Luft vorzuziehen und kann bereits vor dem Abkühlen des Systems verwendet werden. Verwenden Sie einen Gesichtsschutz, wenn Sie direkt mit einer Destillationsanlage arbeiten.
Lieferanten.
Es gibt viele Anbieter von Glas, ich würde SIMAX-Glas empfehlen, weil es weniger zerbrechlich ist und viel mehr leisten kann als chinesische Analoga. Sie können jedoch jede erschwingliche Option in Ihrem Land finden.
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