Dextroamphetamine Synthesis (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G. Patton

Sulfat ist nicht vollkommen weiß. Sie haben alle wasserlöslichen Verunreinigungen entfernt, jetzt müssen Sie nur noch einige Waschungen mit Aceton/IPA durchführen und sollten dann ~95% reines Salz erhalten?

Ich schätze, in diesem Fall ist eine Dampfdestillation nicht nötig, oder?

Ich frage, weil meine Ausrüstung lehrbuchmäßig aussieht, aber bei hohen Dosierungen aktiv ist und sich das Hoch etwas schmutzig anfühlt.

 

[G.Patton]

Das ist der Fall. Ich habe absolut weißes Pulver bekommen und verschiedene mit guter Qualität gesehen. Manchmal hat es eine leichte Tönung.
Ja, das sollte so sein. Einige Nebenprodukte von Amphetaminen werden immer noch vorhanden sein. Die Wasserdampfdestillation ist eine gute Möglichkeit, Nebenprodukte mit unterschiedlichem Siedepunkt loszuwerden (für amphetaminfreie Basis).

 

[johski]

3 kurze Fragen, die hier nicht alle zum Thema gehören... Meth zuerst mit Dichlormethan waschen? eine gute oder schlechte Idee? was ist die beste Methode, um die Freebase herzustellen? Können die oben genannten Verfahren für Amphetamin auch für Methamphetamin gelten/übernommen werden?

 

[G.Patton]

Sie können Meth-Themen öffnen und dort lesen/fragen.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Ich werde dies auch hier einfügen:
Was mir bei dieser Beschreibung wirklich Kopfzerbrechen bereitet hat, war die Nomenklatur der Weinsäure. Der Text in der Beschreibung verwendet die alte Nomenklatur für die Weinsäureisomere, mit kleinem "d" für Dextroweinsäure. In modernen Texten und beim Kauf von Weinsäure wird ein großes "L" für das gleiche Isomer verwendet: L-Weinsäure. D-Weinsäure" ist also dasselbe wie "L-Weinsäure".

Um die Verwirrung noch zu vergrößern, wird das andere Isomer, die Levo-Weinsäure, in älteren Texten als "L-Weinsäure" bezeichnet, in modernen Texten und bei Chemieunternehmen jedoch als "D-Weinsäure".

Heute ist D-Weinsäure (früher L-Weinsäure) sehr teuer und schwer zu beschaffen. Oftmals ist eine Endverbrauchererklärung erforderlich, um größere Mengen zu kaufen.
L-Weinsäure (früher D-Weinsäure) hingegen ist sowohl billig als auch zugänglich. Es handelt sich um eine natürliche Säure, die aus Früchten gewonnen wird und in Online-Weinhandlungen erhältlich ist. Das ist die, die Sie wollen.
Sie ist auch sehr gut geeignet, um Methamphetamin aufzulösen (man nennt es auflösen, wenn man die Enantiomere trennt), was umso wichtiger ist, als das L-Isomer von Meth unbrauchbar ist.

Hier gibt es einen ziemlich guten Artikel über die Auflösung von Amphetamin-Isomeren, "The Dutch Solution": (WARNUNG clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Dies ist ein Auszug aus dem Text über die Trennung der Meth-Isomere:

Auflösung von racemischem Methamphetamin

85 Teile racemisches Methamphetamin werden in eine Lösung von 100 Teilen d-Weinsäure in 1000 Teilen Methylalkohol gegeben. Nach längerem Stehen werden etwa 100 Teile des ausgefallenen Salzes abgesaugt und mit heißem Ethylalkohol extrahiert. Da das d-Tartrat des rechtsdrehenden Methamphetamins sowohl in Methyl- als auch in Ethylalkohol gut löslich ist, während das d-Tartrat des linksdrehenden Methamphetamins sowohl in Methylalkohol als auch in heißem Ethylalkohol schwer löslich ist, wird eine äußerst einfache Trennung der d-Tartrate der optischen Antipoden der Base bewirkt.

Referenz: Britisches Patent 508,757

Im Grunde löst man also Methyl- oder Amphibienbasen in fast kochendem Methanol mit L-Weinsäure. Sobald die Lösung abkühlt, beginnen die an L-Weinsäure gebundenen Kristalle von L-Amph/L-Meth auszufallen. Diese filtriert man einfach heraus und verwirft sie oder hebt sie auf.
Ich würde dann die Lösung mit NaOH basisch machen und den Alkohol weitgehend abdampfen und Wasser hinzufügen, um eine gute Trennung der Freebase-Schicht zu erreichen, sie in einem Sep-Trichter extrahieren und dann HCl-Gas durchblasen, wenn es sich um d-Meth-Freebase handelt, oder Schwefelsäure hinzufügen, wenn es sich um d-Amph-Freebase handelt, um schöne d-Kristalle zu erhalten.

 

[G.Patton]

Hallo, Sie liegen falsch. Es handelt sich um verschiedene Isomere. Bitte lesen Sie hier über die Isomere der Weinsäure.

 

[MadHatter]

Aus dem Wikipedia-Artikel, auf den Sie gerade verlinkt haben:

___________________________
Die natürlich vorkommende Form der Säure ist die Dextroweinsäure oder L-(+)-Weinsäure (veralteter Name d-Weinsäure). Da sie in der Natur vorkommt, ist sie billiger als ihr Enantiomer und das Meso-Isomer. Die Präfixe dextro und levo sind archaische Begriffe,[13] in modernen Lehrbüchern wird die natürliche Form als (2R,3R)-Weinsäure (L-(+)-Weinsäure) und ihr Enantiomer als (2S,3S)-Weinsäure (D-(-)-Weinsäure) bezeichnet. Das meso-Diastereomer wird als (2R,3S)-Weinsäure oder (2S,3R)-Weinsäure bezeichnet.
___________________________

Das ist das Gegenteil von dem, was Sie gerade geschrieben haben? Und genau das, was ich geschrieben habe? Dieses Bild stammt aus demselben Wikipedia-Artikel:

 

[MadHatter]

So ist L-(+)-Weinsäure dasselbe wie d-Weinsäure und (2R,3R)-Weinsäure, die Dextroweinsäure ist.
D-(-)-Weinsäure ist dasselbe wie L-Weinsäure und (2S,3S)-Weinsäure , die Levo-Weinsäure ist.

Und DL-Weinsäure wäre für die Auflösung unbrauchbar. Denn sie ist selbst ein Racemat und würde beide Isomere des Amphetamins kristallisieren.

Die verdammte chemische Nomenklatur ist an sich schon ein schlechter Trip.

 

[G.Patton]

Ich habe nicht genau gelesen. Eigentlich ist es das nicht. Ich glaube, es gibt einen Fehler in Wiki, denn diese Aussage steht im Widerspruch zu diesem Bild. Ich habe dieses Bild geschickt, auf dem deutlich zu sehen ist, dass es sich um verschiedene Isomere handelt. Ich verstehe, dass es schwer zu erkennen ist, aber...

 

[MadHatter]

Entschuldigen Sie, dass ich spamming, aber ich habe den Schlüssel gefunden. Das von Ihnen gepostete Bild stammt aus dem Wikipedia-Artikel über Stereochemie. Es ist fehlerhaft. Dieser Artikel wird in der Talk-Sektion ziemlich stark kritisiert.

Das Bild, das ich gepostet habe, ist das richtige.

Die Präfixe l und d sind nur eine Abkürzung für dextrorotär bzw. levorotär: in welche Richtung das Molekül polarisiertes Licht dreht: "l" =levo = nach links, "d" = dextro = nach rechts. Aber diese Präfixe sind alt und werden nicht mehr verwendet.
In der modernen Nomenklatur sind sie durch das (+) für dextro und das (-) für levo ersetzt worden.

Die Präfixe L und D (Großbuchstaben) beziehen sich auf die Fischer-Projektionen der Moleküle und haben nichts damit zu tun, wie sie das Licht drehen, sondern in welche Richtung wichtige Teile des Moleküls gezeichnet sind. In diesem Fall sind sie im Verhältnis zu den Präfixen d und l sogar UMGEKEHRT: d ist L und l ist D.

L-(+)-Weinsäure bedeutet also: "ein Weinsäuremolekül, das auf der Fischer-Projektion mit der Gruppe mit der höchsten Priorität oben und der entsprechenden Gruppe nach linksgezeichnetist und polarisiertes Licht nach rechts dreht", auch bekannt als Dextrorotary, auch bekannt als Dextro, auch bekannt als d-Weinsäure. Dies ist die natürliche Form der Weinsäure.

Und natürlich auch umgekehrt für D-(-)-Weinsäure.

Soweit ich weiß, können beide Isomere der Weinsäure verwendet werden, um Enantiomere von Amphetaminen zu trennen. Verwendet man D-(-)-Weinsäure, so erhält man Kristalle von d-Amph/D-Weinstein, und verwendet man L-(+)-Weinsäure , so erhält man Kristalle von l-Amph/L-Weinstein, die ausfallen.
Die Verwendung von DL-Weinsäure wäre absolut nutzlos, da sie nichts trennen würde: Beide Enantiomere würden ausfallen.

Puh.
Ich habe gesprochen.

 

[BrownRiceSyrup]

Ihre Klarstellung hier in drei Kommentaren war das Klärendste und absolut Nützlichste, was ich seit langem gelesen habe. Danke. Ich weiß, dass du das schon vor 8 Monaten gepostet hast, also sage ich es einfach jetzt, falls es sonst niemand tut. Das ist genau das, was ich brauchte, um mir Klarheit über diesen ganzen Scheiß zu verschaffen... jahrelang habe ich es nicht verstanden und war zu verwirrt, um zu versuchen, es auch nur annähernd zu verstehen.... Danke... ernsthaft

 

[G.Patton]

Entschuldigung, ich war verwirrt. Das L(+)-Isomer kann verwendet werden, um (-)D-amph/Methamph zu erhalten. Wenn man ein wenig anders vorgeht als ich, kann man ein anderes Isomer erhalten. Ich habe nur mit D-Isomer gearbeitet. Sie erhalten D-Amph-L-Weinsäure als Niederschlag.

 

[Mr.Blanks00]

Hallo, ist dieses Produkt dasselbe wie L- und kann es verwendet werden?

 

[Saul]

Suchen Sie in der Tabelle nach der CAS-Nummer

D-Weinsäure CAS 147-71-7,
L-Weinsäure CAS 87-69-4,

(1) rechtsdrehende Weinsäure (D-Weinsäure), die in Weintrauben und verschiedenen anderen Früchten vorkommt,

(2) linksdrehende Weinsäure (L-Weinsäure), die hauptsächlich durch Auflösung von racemischer Weinsäure gewonnen wird,

 

[G.Patton]

Bitte lesen Sie meine vorherige Nachricht

 

[MadHatter]

Ja. Ganz genau. Es handelt sich um L-(+)-Weinsäure, auch Dextroweinsäure genannt.
Das ist dasselbe wie d-Weinsäure.

Verfahren: wie in der Beschreibung dieses Threads (für Amphetamin) oder wie in diesem Artikel (Clearnet).

 

[G.Patton]

Warum verweisen Sie auf Hilfsmittel, während in diesem Thread das Verfahren beschrieben wird?

 

[MadHatter]

Ich habe mich auf die Beschreibung in diesem Thema bezogen. Lesen Sie die Antwort noch einmal.

Der andere Verweis ist umfassender und gibt auch Informationen über die Umkristallisierung von Meth und die Verwendung anderer Trennmittel als der reinen L-(+)-Weinsäure. Ich denke, dass dies einen Mehrwert für den Thread darstellt. Es ist doch sicher in Ordnung, Referenzen anzugeben, wenn man Informationen in diesem Forum veröffentlicht? Zumindest wurde das schon oft gemacht. Wenn Sie ein Problem mit dieser Referenz haben, sagen Sie bitte, was es ist.

 

[G.Patton]

Ich habe in diesem Artikel keine andere Möglichkeit gefunden. Auch das Umkristallisationsverfahren ist das gleiche wie bei gewöhnlichem Meth. Übrigens kann man zur Isomerentrennung auch die Flash-Chromatographie verwenden, aber diese Methode ist viel zu kompliziert.

 

[MadHatter]

Haha, Entschuldigung! Ich dachte, ich hätte den Link zu einem Rhodium-Artikel eingefügt. Ich werde meinen Fehler korrigieren.

 

[MadHatter]

Dies ist der Artikel, auf den ich mich beziehen wollte: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

In diesem Verweis wird dies verwendet und es scheint eine Analyse der isolierten optischen Isomere vorgenommen worden zu sein: