Alpha-PVP-Synthese (Maßstab 1-10 kg). Vollständiges Video-Tutorial.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g Bk, 100ml Pyrrolidin (~90g), 400ml EtAc
dies sind die richtigen Verhältnisse für den Schritt der AMINIERUNG
nach Beendigung der Reaktion werden 600ml Wasser hinzugefügt, um die organische Phase zu waschen und abzutrennen
Aceton wird vor dem Ansäuern zugegeben, nachdem die organische Schicht von der wässrigen Schicht getrennt wurde.

 

[dkemist15021982]

Hallo, kann mir jemand sagen, wie ich einen scharfen Pyrrolidin-Geschmack loswerden kann, den ich mit meinem selbst hergestellten PvP habe?

 

[The Silent Chemist]

Die freie Base muss zunächst sorgfältig mit Wasser gewaschen werden, um das Pyrrolidin zu entfernen, danach erfolgt die übliche Umkristallisation aus Aceton oder Ethanol

 

[VamonosPest]

Womit könnte ich Pyrrolidin ersetzen?

 

[Hank Schrader]

Methylamin. Sie werden auch ein gutes Produkt erhalten.

 

[G.Patton]

Sie haben ziemlich offensichtliche Dinge geschrieben. Was ist der Hauptgedanke Ihrer Nachricht?

 

[Caleb]

Eigentlich ging es darum, (erneut) zu zeigen, dass Menschen, die Substanzen verwenden, wie Kriminelle behandelt werden.
Mancherorts werden sie sogar schlimmer angesehen als Kinderschänder und Selbstmordattentäter.
Das spricht für sich selbst.

 

[The Silent Chemist]

Hallo zusammen, ich bin für jede Hilfe dankbar. Ich habe heute meinen ersten Versuch mit der apvp-Synthese unternommen.

Bei der Halogenierung in Stufe 1 habe ich mich genau an das im Video beschriebene Verfahren gehalten, indem ich das H202 langsam in das Reaktionsgefäß mit dem Valerophenon und der Bromwasserstoffsäure gegeben und dabei sichergestellt habe, dass die Temperatur 60°C nicht übersteigt.

Ich bemerkte, dass die rote Bromfarbe bestehen blieb und auch nach der Zugabe von 2/3 der 43 g H202 nicht verschwand. Ich nahm dies als visuellen Hinweis, kein weiteres Peroxid hinzuzufügen.

(Ich nahm an, dass dies daran lag, dass ich mein Peroxid durch Abkochen des Wassers unter Vakuum von 6 % auf 37 % aufkonzentriert hatte und es vielleicht ein wenig überkonzentriert war).

Ich ließ das Reaktionsgemisch 10 Minuten lang rühren, um sicherzugehen, dass die rote Farbe nicht verschwinden würde. Das tat sie nicht.

Kurz nach der Zugabe von 500 ml destilliertem Wasser zu der Reaktionsmischung verfärbte sich die untere Bromvalerophenonschicht von rot zu milchig weiß.

Ich vermute, dass ich nicht genug Peroxid zugegeben und die Reaktion nicht lange genug gerührt habe. Ich habe es verworfen und werde es erneut versuchen.

Für jede Hilfe wäre ich dankbar

 

[The Silent Chemist]

Das von mir verwendete destillierte Wasser war mit HCl verunreinigt, der Lackmustest zeigte, dass es sauer war. Die Reaktion blieb nach dem ersten Waschen mit destilliertem Wasser dunkelrot, ein zweites Waschen wurde mit einer alkalischen Lösung durchgeführt, wie in den schriftlichen Anweisungen gefordert, dieses zweite Waschen hellte die Farbe des Bromvalerphenons zu einem Goldgelb auf.

 

[islandgato]

A-PHP-Synthese wäre großartig!

 

[ChemKing]

4-Bromo-Alfa-pvp.
Er hat die Synthese dieser Substanz durchgeführt. Aber ich bin auf ein Problem gestoßen - sie ist sehr schlecht in Wasser löslich. Was könnte der Grund dafür sein? Die Synthese begann mit 4-Brimvalerophenon. Er führte eine Bromierung durch und erhielt 4-Brom-alpha-bromvalerophenon. Dann führte er eine Reaktion mit Pyrrolidin durch. Dann erhielt ich das Salz mit HCl. Das Endprodukt ist sehr schwer in Wasser löslich. Etwa 10g pro 100ml

 

[Batracien]

Hallo, ich habe die Bromierung und die Aminierung durchgeführt, aber ich bin mir nicht sicher, welche Mengenverhältnisse ich bei der Aminierung verwendet habe.
Wie viel Mol Pyrrolidin wird für 1 Mol 2-Bromovalerophenon benötigt, ich habe 2 Mol Pyrrolidin für 1 Mol Bromovalerophenon verwendet, aber ihr sagt alle, dass die guten Proportionen sind: 100g Bk (0,4mol) / 100ml Pyrro (1,2mol) also 1/3.
Warum ist es nicht möglich, 1/1 oder 1/2 zu verwenden, ich verstehe nicht, warum so viel Überschuss benötigt wird. Wirkt EtOAc nur als Lösungsmittel oder ist das Molverhältnis von EtOAc auch wichtig?

 

[The Silent Chemist]

Wenn du weiter hinten im Chat aufmerksam liest, wirst du die korrekten Verhältnisse sehen. Lass mich wissen, wie du versuchst, das A-pvp zu kristallisieren. Es wird ein Überschuss verwendet, um sicherzustellen, dass das gesamte Bromvalerophenon umgesetzt wird. Ich habe Schwierigkeiten, es aus der Lösung auszufällen. Wenn Sie Probleme haben, versuchen Sie, die freie Base unter Vakuum zu destillieren, und stellen Sie sicher, dass alle Lösungsmittel wasserfrei sind.

 

[Batracien]

Ich werde versuchen, EtOAc (und eventuell übrig gebliebenes Pyrrolidin) in einem Wasserbad und AUSSERHALB zu verdampfen (ich will nicht sterben), und die freie Base mit Aceton (99 %) bei 0 °C zu verdünnen, dann Salzsäure (23 %) hinzuzufügen, bis der pH-Wert 5 ist, und es schließlich in den Gefrierschrank zu legen, um es zu filtern.

 

[Batracien]

Ich habe noch ein anderes Problem bezüglich der Lagerung: Ich habe mein 2-Bromovalerophenon fast 6 Monate lang unter normalen Bedingungen gelagert, und es schien keine Auswirkungen zu haben. Aber was ist mit meiner Freebase/EtOAc, sie war zuerst leicht gelb, und jetzt nach einer Woche ist sie orange, ich muss sie lagern, weil ich keine Zeit habe, einen Monat lang in mein improvisiertes Waldlabor zu gehen. Vielen Dank für eure Ratschläge und viel Glück!

 

[w2x3f5]

Eindampfen von Ethylacetat und weiteres fraktioniertes Eindampfen der Base im Vakuum.

 

[mb16]

In Stufe 4 diasteromeric. Hier steht...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol wird in einem Mindestvolumen von destilliertem Wasser gelöst"

Da a-PVP eine Molmasse von 231,33 g hat, wären dann 35,5 mmol a-PVP nicht 82,12 g und nicht 10,0 g, wie oben angegeben?

Außerdem scheint es ein wenig übertrieben, 700 ml Hexan und 530 ml DCM zu verwenden, um 10,0 g a-pvp zu lösen.

Sollte man von 100g und nicht von 10,0g ausgehen, ist hier vielleicht eine Dezimalstelle falsch?

 

[mb16]

Entschuldigung, ich meine...

A-pvp hat eine molare Masse von 231,33 g, wären dann 35,5 mmol a-pvp nicht 8,21 g und nicht 10,0 g wie oben angegeben?

 

[mb16]

Nein, tut mir leid, die molare Masse von a-pvp (HCl) beträgt 267,8 g, was 35,5 mmol 9,5 g entspricht.

 

[getmoneyforlife]

Hallo, ich habe ein Problem mit der Kristallisation. Nach der Zugabe von Salzsäure kristallisiert die Reaktion nicht aus. Wenn man anfängt, das 2-Bromvalerophenon mit dem Ethylacetat und dem Prolidin zu mischen, sieht es so aus, als ob es sich nicht gut vermischt hätte. Die Mischung wurde 1 Stunde lang gerührt. Die Schichten haben sich getrennt und das sollte nicht so sein. Erst später habe ich destilliertes Wasser hinzugefügt und die Phasen haben sich getrennt, aber warum sieht es am Anfang so schlecht aus?
Mischungsverhältnis:
*2Bromvalerophenon ~760ml
*Ethylacetat 4L
*Pirolidyna 1L
*Wasserdestillat 6L
*Aceton 4L
*SÄURE 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Aceton hinzufügen und für einen Tag in den Gefrierschrank legen

 

[getmoneyforlife]

Okay, . Aber das größere Problem für mich ist, warum werden die Schichten beim Mischen am Anfang getrennt? Ich spreche nicht von der Phase, in der ich destilliertes Wasser hinzufüge, um die Schichten zu trennen.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Das Problem ist, dass Sie in der Beschreibung von 4 Litern Ethylacetat usw. schreiben, das Foto aber eine Größenordnung weniger ist, und Sie haben Ihre Arbeit auch nicht Schritt für Schritt mit Ihren Beobachtungen beschrieben. Ich bin nicht Nostradamus zu warnen, Ihre Aktionen und die Synthese selbst. Kristallisation stellte sich heraus, wie ich sehe.