Alpha-PVP-Synthese (Maßstab 1-10 kg). Vollständiges Video-Tutorial.
- Thread starter WillD
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Das werde ich tun und über die Ergebnisse berichten.
Hoffentlich habe ich etwas davon, denn gestern Abend habe ich tatsächlich eine kleine A/B-Extraktion versucht, um zu sehen, ob das helfen würde, die Sache zu bereinigen, aber mir ging auf halbem Weg das Natriumhydroxid aus. Die örtlichen Geschäfte waren geschlossen, und da ich ungeduldig bin, habe ich dann reichlich Natriumkarbonat verwendet, um das restliche HCL aus meinem Material zu neutralisieren.
Seitdem habe ich den größten Teil der salzhaltigen wässrigen Schicht entfernt und habe immer noch die organische Schicht.
Lange Rede, kurzer Sinn - ich habe mir eine Menge Arbeit gemacht, wahrscheinlich aus den falschen Gründen. Wünscht mir Glück!
Hoffentlich habe ich etwas davon, denn gestern Abend habe ich tatsächlich eine kleine A/B-Extraktion versucht, um zu sehen, ob das helfen würde, die Sache zu bereinigen, aber mir ging auf halbem Weg das Natriumhydroxid aus. Die örtlichen Geschäfte waren geschlossen, und da ich ungeduldig bin, habe ich dann reichlich Natriumkarbonat verwendet, um das restliche HCL aus meinem Material zu neutralisieren.
Seitdem habe ich den größten Teil der salzhaltigen wässrigen Schicht entfernt und habe immer noch die organische Schicht.
Lange Rede, kurzer Sinn - ich habe mir eine Menge Arbeit gemacht, wahrscheinlich aus den falschen Gründen. Wünscht mir Glück!
Pyrrolidin kann durch Decarboxylierung von Prolin unter Rückfluss mit Acetophenon als Katalysator hergestellt werden.
Es gibt auch andere Veröffentlichungen über die Verwendung anderer Katalysatoren, aber wenn Sie Zugang zu Acetophenon haben, ist das meiner Meinung nach die einfachste Methode. Was den Prozess und die Reinigung angeht.
Es gibt auch andere Veröffentlichungen über die Verwendung anderer Katalysatoren, aber wenn Sie Zugang zu Acetophenon haben, ist das meiner Meinung nach die einfachste Methode. Was den Prozess und die Reinigung angeht.
es hätte funktionieren müssen
Was ist das Ergebnis?
Was ist das Ergebnis?
- By spaggydee
Entschuldigung für die späte Antwort. Das Leben kam mir in die Quere, und ein paar Experimente haben meine Zeit in Anspruch genommen.
Ich hatte eine Handvoll erfolgreicher Synthesizer mit geringer Ausbeute, und ich habe eine Handvoll Synthesizer, die nichts ergeben haben. Ich habe alle "Mutterlauge" von erfolgreichen und erfolglosen Versuchen gespeichert.
Jetzt habe ich etwa 2 Gallonen dieser Mutterlauge, das meiste davon ist wahrscheinlich Wasser und Natriumsalz und Karbonatkontamination.
Gibt es Tipps zur Reduzierung und/oder Extraktion des gewünschten Produkts?
Ich hatte eine Handvoll erfolgreicher Synthesizer mit geringer Ausbeute, und ich habe eine Handvoll Synthesizer, die nichts ergeben haben. Ich habe alle "Mutterlauge" von erfolgreichen und erfolglosen Versuchen gespeichert.
Jetzt habe ich etwa 2 Gallonen dieser Mutterlauge, das meiste davon ist wahrscheinlich Wasser und Natriumsalz und Karbonatkontamination.
Gibt es Tipps zur Reduzierung und/oder Extraktion des gewünschten Produkts?
100g Bk, 100ml Pyrrolidin (~90g), 400ml EtAc
dies sind die richtigen Verhältnisse für den Schritt der AMINIERUNG
nach Beendigung der Reaktion werden 600ml Wasser hinzugefügt, um die organische Phase zu waschen und abzutrennen
Aceton wird vor dem Ansäuern zugegeben, nachdem die organische Schicht von der wässrigen Schicht getrennt wurde.
Hallo, kann mir jemand sagen, wie ich einen scharfen Pyrrolidin-Geschmack loswerden kann, den ich mit meinem selbst hergestellten PvP habe?
Die freie Base muss zunächst sorgfältig mit Wasser gewaschen werden, um das Pyrrolidin zu entfernen, danach erfolgt die übliche Umkristallisation aus Aceton oder Ethanol
Ihre Frage ist äußerst unspezifisch, da Sie nie gemessen haben, bei welchem Teil der Synthese Sie einen Verlust der Gesamtausbeute feststellen.
Vergessen wir auch nicht, dass Sie, wenn Sie saubere Alpha-pvp's wollen, auf jeden Fall reinigen, kristallisieren und wieder kristallisieren müssen, bis Sie sich vor Wut die Haare raufen, bis das Alpha-pvp ein Niveau erreicht hat, das Ihre Bedürfnisse oder die Ihrer Kunden befriedigt, denn je nach Art der Verabreichung werden sie sich über den Geschmack ärgern, wenn das Produkt verdampft wird, oder über die Ätzwirkung, wenn es intravenös verabreicht oder insuffliert wird.
Versuchen Sie, einige Berechnungen anzustellen und notieren Sie diese auch bei jedem Schritt in Ihrem Verfahren, dann versuchen Sie zu sehen, ob es irgendwelche Probleme gibt, und vergessen Sie nicht, es zu reinigen.
Vergessen wir auch nicht, dass Sie, wenn Sie saubere Alpha-pvp's wollen, auf jeden Fall reinigen, kristallisieren und wieder kristallisieren müssen, bis Sie sich vor Wut die Haare raufen, bis das Alpha-pvp ein Niveau erreicht hat, das Ihre Bedürfnisse oder die Ihrer Kunden befriedigt, denn je nach Art der Verabreichung werden sie sich über den Geschmack ärgern, wenn das Produkt verdampft wird, oder über die Ätzwirkung, wenn es intravenös verabreicht oder insuffliert wird.
Versuchen Sie, einige Berechnungen anzustellen und notieren Sie diese auch bei jedem Schritt in Ihrem Verfahren, dann versuchen Sie zu sehen, ob es irgendwelche Probleme gibt, und vergessen Sie nicht, es zu reinigen.
Sie können äquimolare Verhältnisse verwenden und den pH-Wert der Lösung überprüfen.
- By viking1111
Wenn ich also z. B. 80 l Freebase in EA habe, nachdem ich mit Wasser gewaschen habe, wie viele l Aceton sollte ich dann verwenden.
guys this reagents is for how many gr a-pvp ?
Reagenzien:
Reagenzien:
- Valerophenon (CAS 1009-14-9) 1 kg;
- Bromwasserstoffsäure (HBr) 290 ml 48%;
- Wasserstoffperoxyd (H2O2) 190 ml 35%;
- Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1);
- Ethylacetat 4 L;
- Natriumcarbonat (Na2CO3) 20%ige wässrige Lösung;
- Diethylether (Et2O) 50 ml;
- EtOH 50 ml;
- Dibenzoyl-D-Weinsäure 12,7 g, 35,5 mmol;
- Dichlormethan (CH2Cl2) 830 mL;
- Hexan 1100 mL;
- Salzsäure konz. 35% (HCl);
Es ist ratsam, Extraktionsmittel vor der Kristallisation immer aus einer freien Basis zu verdampfen.
Im ersten Teil, der Synthese von 2-Bromovalerophenon aus Valerophenon, wird also ungefähr wie viel 2-Brom erhalten? Ich frage mich, denn wenn man einfach mit dem Kauf von 2-Bromovalerophenon beginnt und diesen Schritt überspringt, wie viel würde man dann für die restlichen Proportionen usw. benötigen? und wie viel a-pvp werden die angegebenen Mengen am Ende ergeben?
Hallo, wie ich in meiner vorherigen Nachricht schrieb, ist die Ausbeute quantitativ. Das bedeutet, dass man aus 1 Mol Valerophenon 1 Mol 2-Bromovalerofenon erhält. Lesen Sie hier mehr über Mole, Gramm, Liter und chemische Berechnungen.
Mein Team ist das größte in den GUS-Staaten für die Herstellung von Produkten wie Salz.
Unser Hauptprodukt bei den Cathinonen ist A-PVP-Hydrochlorid.
Unsere Produktionstechnologie ermöglicht es uns, den gesamten Zyklus von Anfang bis Ende abzuschließen.
Alle Vorprodukte, die in der Praxis verwendet werden, werden von unserem Team hergestellt.
Die Bromierung erfolgt im industriellen Maßstab durch die Absorption von Bromwasserstoffsäure.
Das bromierte Keton wird neutralisiert und durch Pyrrolidin ersetzt.
Dann folgt die Phase der Salzgewinnung und Kristallisation.
Mein Produkt hat ausgezeichnete organoleptische Eigenschaften und eine hohe Reinheit.
Wir sind die Kraft der chemischen Industrie.
Wir sind bereit, mit Herstellern und Großhändlern zusammenzuarbeiten.
Bei uns können Sie lernen, wie man im industriellen Maßstab bromiert, oder bereits fertige bromierte Ketone verwenden. Steigern Sie Ihr Produktionsvolumen um das Hundertfache!
Beginnen Sie mit uns zu kooperieren,
wir sind das beste Team in der GUS.
Unser Hauptprodukt bei den Cathinonen ist A-PVP-Hydrochlorid.
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Die Bromierung erfolgt im industriellen Maßstab durch die Absorption von Bromwasserstoffsäure.
Das bromierte Keton wird neutralisiert und durch Pyrrolidin ersetzt.
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Womit könnte ich Pyrrolidin ersetzen?
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.