Synthese von 4-MMC (Mephedron). Bromierung in Dichlormethan.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

In diesem Artikel geht es um die Synthese von Mephedron (4MMC). Dichlormethan (DCM) wird als Lösungsmittel verwendet. Es hat einen niedrigen Siedepunkt (~40 °C), und die Syntheseverfahren dauern etwas länger.

Arbeitsbedingungen:

• Lufttemperatur 20-24 ºC;
• Relative Luftfeuchtigkeit <60%;
• Gut belüfteter Raum (mit Absaugung/Abzugshaube);
• Zugang zu Wasser und Strom;

Hauptstufen:

1. Bromierung.

2. Methylierung.

3. Abtrennung/Reinigung der freien Base.

4. Ansäuerung.

Bromierung

1. 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 1000 g und DCM 3000 ml werden in einen 10-l-Kolben gegeben und gerührt, bis eine homogene Lösung entsteht.
2. Eine Portion Brom (Br2) 1000 g, 330 ml wird in einen Tropftrichter gegossen.

Es ist wichtig zu wissen: Die Arbeit mit Brom erfordert besondere Sicherheitsmaßnahmen, da der Stoff sehr ätzend und giftig ist. Jede Oberfläche, die mit Brom in Berührung kommt, wird vollständig verdorben. Es ist besser, eine lange Messpipette oder einen Messzylinder zu verwenden, um das Volumen dieser Substanz zu messen. Die Bromierung muss im Freien oder in einem gut belüfteten Raum durchgeführt werden, da Brom sehr flüchtig ist. Das Verfahren ist nicht kompliziert, erfordert aber Aufmerksamkeit. Alle Glasgeräte, die für die Manipulationen mit Brom verwendet werden, müssen gekühlt und absolut trocken sein.

3. Salzsäure (HCl 36% aq) 50 mL wird in das Reaktionsgemisch gegeben. Sie ist der Katalysator der Bromierungsreaktion. Ein schwaches Rührwerk wird eingeschaltet und die Bromzugabe beginnt.
4. Die erste Portion Brom (50 ml) wird zugegeben. Die Lösung wird braun und verfärbt sich schließlich. Das bedeutet, dass die Bromierungsreaktion stattgefunden hat. Man muss diesen Moment abwarten und nicht das gesamte Brom in einer Portion ausgießen, um eine heftige exotherme Reaktion mit anschließendem Sieden der Lösung zu vermeiden.
5. Brom wird aus dem Tropftrichter tropfenweise in die Lösung gegeben, wenn sich die erste Br2-Portion verfärbt hat, um einen reibungslosen Reaktionsverlauf zu gewährleisten. Wenn die Lösung zu sieden beginnt, muss die Bromzugabe gestoppt werden, bis die Lösung auf 30-35 ºC abgekühlt ist.

Es ist wichtig zu wissen: Bei der Bromierung wird Bromwasserstoff freigesetzt. Es handelt sich um ein ätzendes weißes Gas (Säure). Es erfordert Schutz der Atmungsorgane und der Augen (Vollmaske) und eine gut belüftete Abzugshaube für die Abgase.

6. Es ist notwendig, sich zu vergewissern, dass die Reaktion abgeschlossen ist, nachdem das gesamte Brom hineingeschüttet wurde: Die Reaktionstemperatur steigt nicht mehr an, die Lösung verfärbt sich nicht mehr. Dann wird das Reaktionsgemisch 30-60 Minuten lang gerührt.

7. Die erhaltene Lösung wird von den Bromresten gewaschen, was sich positiv auf die Qualität des Endprodukts auswirkt. Das Reaktionsgemisch wird mit einem gleichen Volumen einer 10%igen Natriumthiosulfatlösung (Na2S2O3) oder einer 10%igen Natriumbicarbonatlösung (NaHCO3) gewaschen. Die Lösungen werden 10 Minuten lang gut gerührt, die Schichten werden klar getrennt. Die untere organische Schicht wird zur weiteren Bearbeitung entnommen. Die obere Schicht wird verworfen.

8. Anschließend wird das Reaktionsgemisch mit einem gleichen Volumen Wasser bis zum neutralen pH-Wertgewaschen . Der Waschvorgang der organischen Schicht kann bei Bedarf mehrmals wiederholt werden. Die Ausbeute der Reaktion 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) beträgt ~1400 g, die bereits in DCM gelöst sind.

Methylierung

9. Methylamin in 40%iger wässriger Lösung wird zu der Lösung aus der vorherigen Reaktion hinzugefügt. Auch diese Reaktion ist exotherm, so dass das Methylamin langsam zugegeben wird, um ein Sieden der Lösung zu vermeiden. Dies wirkt sich auf die Reaktionsausbeute aus. Methylamin wird im Überschuss verwendet, da es während der Reaktion teilweise verdampft. Der durchschnittliche Anteil beträgt 2 ml pro 1 g 2-Brom-4'-methylpropiophenon. Zu 2-Brom-4'-methylpropiophenon 1400 g werden 2800 ml Methylamin in 40%iger wässriger Lösung zugegeben. Das Methylamin wird über einen Tropftrichter in dünnem Strahl zugegeben oder es wird in 2-3 Portionen aufgeteilt und unter mäßigem Rühren ohne zu spritzen in gleichen Portionen gegossen.

10. DasReaktionsgemisch wird 2 Stunden lang bei 40 ºC gerührt.

Abtrennung und Reinigung der freien Basen
11. Nachdem das Gemisch aus dem vorhergehenden Teil verarbeitet wurde, wird die freie Base gewaschen und abgetrennt. Die untere organische Schicht wird von der oberen wässrigen Schicht getrennt. Die organische Schicht wird wie in Schritt 7 beschrieben gewaschen (gleiche Verfahren), die obere Schicht wird abgekratzt. DasWaschen der organischen Schicht wird mehrmals wiederholt, bis der Methylamingeruch verschwunden ist.

12. Die Ausbeute an Mephedron (4-MMC) freier DCM-Base beträgt ~3000 ml. Wenn die organische Schicht nach der Methylaminierung zu klein ist, gießt man 1-2 l DCM. Dies hilft, die freie 4-MMC-Base besser zu extrahieren. Dann werden die Schichten getrennt und eine wässrige Schicht abgetrennt.

13. Es ist sehr wichtig, dass die organische Schicht vom Wasser getrennt wird. Um sicherzugehen, kann man die DCM-Lösung in den Gefrierschrank legen, damit das restliche Wasser gefriert und sich leicht abtrennen lässt. Sie können Ihre Lösung auch mit wasserfreiem Magnesiumsulfat (MgSO4) trocknen. Wenn das Wasser übrig bleibt, kann es beim Ansäuern zu Problemen mit Ausfällungen im nächsten Schritt kommen.

Ansäuerung

14. Die entstandene freie Base des Mephedrons im DСM wird mit Salzsäure behandelt. Die beste Art der Salzherstellung ist die HCl-Vergasung. Es wird auch eine 35-38%ige HCl-Salzsäure-Wasser-Lösung in Aceton oder Isopropanol im Verhältnis von 1 ml Salzsäure auf 10 ml Lösungsmittel (1:10) verwendet.

Die Säure wird in kleinen Portionen unter ständigem Rühren zugegeben. Wenn die Reaktionsmasse zu dickflüssig wird, wird sie mit Aceton verdünnt. Die Mischung sollte flüssig genug sein, um die freie Base 4-MMC gleichmäßig anzusäuern. Bei diesem Vorgang wird aktiv weißes Gas (HCl) freigesetzt. Die Atmungsorgane und die Augen müssen geschützt werden. Um die Gasfreisetzung zu minimieren, empfiehlt es sich, die Lösung zu kühlen. Während des Säuerungsprozesses ist es wichtig, den pH-Wert zu kontrollieren. Bei einem pH-Wert von 5,5-6 wird der Säuerungsprozess gestoppt. Die Mischung wird für mehrere Stunden in den Gefrierschrank gestellt. Danach wird das Produkt filtriert und getrocknet. Der pH-Wert wird mit pH-Indikatorpapier kontrolliert .

Anweisungen zur Reinigung und Kristallisation:

Reinigung von Mephedron (4-MMC)-Pulver

Einleitung Bei der Synthesereaktion von Mephedron (4-MMC) fallen einige Nebenprodukte an. Außerdem verbleibt nach der Reaktion eine gewisse Menge an nicht inaktiviertem Vorprodukt in der Reaktionsmischung. Ein 4-MMC-Produkt mit unzureichender Reinheit muss gereinigt werden, um Gesundheitsrisiken zu verringern. Handbuch As.

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bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Die Bromierung lässt sich leichter in einem Kolben mit Seitenhals durchführen, aus dem die gasförmige Säure in den Behälter mit dem Absorber gelangen muss. Für die Methylaminierung können Sie einen HDPE-Kanister mit einem dicht schließenden Stopfen verwenden. Methylamin kann gefahrlos in einem Rinnsal zugegeben werden, Hauptsache, die Reaktionsmasse beginnt nicht zu kochen. Nach der Zugabe des gesamten Methylamins muss der Stopfen verschlossen und gerührt werden, bis das Reaktionsgemisch abgekühlt ist. Dann kann die Synthese als abgeschlossen betrachtet werden. Die smaragdgrüne Farbe im dritten Bild zeigt an, dass zu viel nicht umgesetztes 2-Brom-4-methilpropiophenon vorhanden ist. In diesem Fall muss die Reaktionsmasse mit Wasserdampf destilliert und das nicht umgesetzte 2-Brom-4-methilpropiophenon abgetrennt werden, da das Produkt sonst eine Farbe annimmt, die sich nur schwer auswaschen lässt. Auf diese Weise wird auch das restliche Methylamin abgetrennt. Wenn Sie 1,4 kg 2-Brom-4-methilpropiophenon ansetzen, können Sie nicht einfach einen Glasstab nehmen und die Säure in der Base rühren. Es muss ein Rührer mit Oberantrieb oder ein ähnliches Gerät verwendet werden. Es ist wünschenswert, die Reaktionsmasse abzukühlen. Dann kann die Säure über einen Scheidetrichter zugeführt werden.

 

[Hans-Dietrich]

Es besteht kein Zweifel, dass es sich um eine echte Synthese handelt )) Ich habe lediglich meine Kommentare zu diesem Prozess auf der Grundlage meiner Erfahrungen zum Ausdruck gebracht. Herzlich willkommen )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Vielen Dank für Ihren Kommentar, Ihre Ergänzungen sind sehr wichtig. Ich freue mich, dass es interessierte Personen gibt, die zu diesem Thema beitragen.
Diese Synthese wird direkt von dem Chemiker beschrieben, der sie durchgeführt hat. Ich habe mit ihm während des gesamten Prozesses online kommuniziert und ihn aufgezeichnet. Dies ist ein Bericht aus erster Hand, wie alles im Labor abgelaufen ist.
Dies ist eine der vielen Synthesen, die wir beide zusammen durchgeführt haben. Es handelt sich um eine klassische Technik, die schon viele Male mit verschiedenen Lösungsmitteln durchgeführt wurde.
Für einen 10-Liter-Kolben ist dies die perfekt berechnete Reagenzienmenge. Es ist besser, die freie Base nicht zu destillieren, sondern sie nur an einem siedenden Lösungsmittel zu erwärmen (achten Sie auf den Siedepunkt des Lösungsmittels, in dem die Reaktion stattfindet), obwohl es hier unterschiedliche Meinungen geben kann. Die Ansäuerung erfolgte in einem PP-Eimer, wobei die Säure aus einem Chemikalienbecher zugegeben und mit einem an einem elektrischen Schraubenzieher befestigten Teflonrührer gerührt wurde.
Dies ist eine 100%ige Realsynthese, die von mir selbst durchgeführt wurde ())))).

 

[Hans-Dietrich]

Die Destillation der Reaktionsmasse mit Wasserdampf und die Destillation der freien Base sind zwei unterschiedliche Verfahren. Bei der Wasserdampfdestillation wird zusätzlich Wasser oder Dampf verwendet. Das Verfahren sieht folgendermaßen aus: In den Kolben mit dem Reaktionsgemisch wird etwa die Hälfte des Volumens des Reaktionsgemisches mit Wasser aufgefüllt und zum Sieden gebracht. Der Wasserdampf nimmt Teilchen der Reaktionsmasse mit und trägt einen Sammelbehälter in den Kolben. Das nicht umgesetzte Keton wird zuerst in den Dampfsammler überführt. Im Kondensator werden grüne Partikel sichtbar. Irgendwann geht die Freebase mit dem Dampf ab. Dann müssen Sie den Sammelbehälter wechseln oder den Prozess ganz stoppen und die Salzfreisetzung starten. Bei der Verdampfung muss Wasser nachgefüllt werden. Übrigens kann das entstehende Keton wiederverwendet werden ))) Sie brauchen nicht den gesamten Inhalt der Quelle zu destillieren. Ein Teil des Kolbens muss sich absetzen. Dort sieht man dann, wann der Prozess abgeschlossen werden muss. Übrigens habe ich die Substanz auch mit einem Schraubenzieher und einem Teflonrührer umgerührt. Der Schraubenzieher ist schließlich durchgebrannt )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ich habe beschlossen, dass die Destillation von Halogenketon mit Wasserdampf nicht das Ende der Fahnenstange ist. Danke für die Erklärung. Aber ich mache es trotzdem anders, ich erhitze das Reaktionsgemisch einfach auf die Höhe des siedenden Lösungsmittels. Ein Teil des Lösungsmittels entweicht mit dem verbleibenden Keton und Methylamin, das Reaktionsgemisch ändert seine Farbe und seinen Geruch (GEFAHR! Nicht einatmen!).
Besonders nützlich für diejenigen, die große Mengen zu machen, um nicht für sperrige Behälter zu suchen, können Sie mit emaillierten Eimern und einem Elektroherd zu tun und holen Sie die gewünschte Höhe der Heizung. Aber es ist notwendig, Sicherheitsvorkehrungen zu beachten und dieses Verfahren unter einer guten Abzugshaube oder an der frischen Luft durchzuführen.
Damit der elektrische Mixer nicht kaputt geht, muss man die Mischung flüssig genug halten und Aceton hinzufügen, wenn sie eindickt. Es ist nicht notwendig, das gesamte Volumen zu säuern, man kann es auch portionsweise tun.

 

[Hans-Dietrich]

Ja, in Ihren Worten liegt eine gewisse Logik. Große Synthesen in einem Eimer zu machen, ist nicht ganz professionell )). Ich denke, wenn die Droge Chemiker hat sich bis zu der Produktion von industriellen Chargen der Substanz, dann die Ausrüstung muss auf das Niveau entsprechen )))

Und fast hätte ich es vergessen ... Wenn das Reaktionsgemisch nach der Synthese kocht, fliegt das Lösungsmittel teilweise weg, ja, und Methylamin fliegt komplett weg, und die Farbe ändert sich unbedingt, aber das Keton geht nirgendwo hin. In jedem Fall muss etwas Ernsthafteres als eine banale Verdampfung durchgeführt werden. Alternativ kann man auch IPA hinzufügen und das Reaktionsgemisch 1-2 Mal eindampfen. Vielleicht noch etwas anderes ...

 

[MadHatter]

Entschuldigung ... welcher Artikel? Habe ich etwas übersehen?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Sie haben nichts verpasst, es fängt gerade erst an

 

[rickyrick]

Was ist Ihrer Meinung nach die beste Bromsynthesemethode (kostengünstig, mittlerer Maßstab)?

 

[Hans-Dietrich]

Es gibt keine bessere Sache. Es gibt mehr oder weniger stinkend.

 

[rickyrick]

Das habe ich mir so gedacht. Danke.

 

[MadHatter]

Ah ok. Dann warte ich einfach geduldig auf das gute Zeug

 

[hlebsladky2]

Hallo! Wie hilft die Zugabe von DCM während der Methylaminierung dabei, die freie Base aus dem Wasser zu extrahieren? btw, würde es überhaupt funktionieren, wenn die Bromierung auf eine andere Weise (Peroxid, Bromwasserstoffsäure) durchgeführt wurde?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

DCM muss bei der Methylaminierung nicht zugegeben werden. Es wird bei der Bromierung als Lösungsmittel für 4-Methylpropiophenon verwendet. Dann löst es auch das entstandene Bromketon. Und am Ende der Methylaminierung dient es als Extraktionsmittel für die Mephedronbase. Wenn während der Reaktionen viel DCM verdampft und die freie Base nach der Methylaminierung keine organische Schicht bildet, wird ein Teil DCM zugegeben, um die freie Base zu extrahieren.

 

[Venom2021]

Wenn Sie sehen, dass ein Fehler gemacht wurde, sollte der Kolben sofort nach der Zugabe von Methylamin verschlossen werden, damit das Gas nicht entweicht und die Lösung nicht sofort überhitzt. Die Farbe der Mephedron-Freebase sollte bernsteinfarben oder gelb wie Morgenurin sein. Hier ist sie rot, dieses Phänomen ist mir gut bekannt, so dass wir hier eine kleine Menge von 4mmc und sehr schlechte Qualität erhalten. Diese Synthese kann in einem Wasserbad in einem Glas oder einer Wodkaflasche durchgeführt werden. Gießen Sie Methylamin alle auf einmal und mischen Sie es für 10 Minuten, bis die Lösung beginnt zu erwärmen bis zu 35 ° dann setzen Sie die Flasche in das Wasserbad und schütteln Sie die Flasche alle 10 Minuten kräftig für 30 Sekunden und so für 2 Stunden alle 10 Minuten jedes Mal, ich danke Ihnen

 

[rafael1985]

Wie viel HCl für ein kg Keton oder Sie nur mit pH-Papieren überprüfen

 

[Venom2021]

Für 1kg bk4 benötigt man etwa 550ml bis 600ml Säure 37%.

 

[rafael1985]

Ok, aber wie ist das mit 2 Brom 3 Chlor ein Liter ist 1,5 kg ist das gleiche für 1 kg wie für 2 Brom 4 Methylo?

 

[KWasd]

Ich habe eine Frage aus einem anderen Blickwinkel. Nehmen wir an, Sie haben einen vollkommen luftdichten Raum, in den auf der einen Seite Frischluft hineingepresst wird und auf der anderen Seite ein Hochleistungsventilator die Luft aus der Mitte des Raumes herauszieht.

Wie gehen Sie mit der Filterung des Geruchs in der Luft um? Verwenden Sie einen Luftreiniger, wenn ja, welchen Typ und mit welcher Art von Patrone, oder reicht ein Hochleistungs-Kohlefilter mit Aktivkohle am Auslass, wie er im Cannabisanbau verwendet wird. Wenn ein solcher Filter ausreicht, welche Aktivkohle ist am besten geeignet, CTC oder normale Kohle?

Wie werden die Luft und die Gerüche in den Labors gefiltert? Mit freundlichen Grüßen