4′-Methylpropiophenon-Bromierung zu 2-Brom-4'-methylpropiophenon. Großer Maßstab.

[G.Patton]

Hallo, Entschuldigung für die späte Antwort. Die Temperatur muss weniger als 65 *C betragen. Ich habe diesen Fehler korrigiert, ich bitte um Entschuldigung.

 

[Zetetic]

Grüße, lieber G. Patton! Bitte beachten Sie meine Frage in diesem Thread. Sie sind meiner Meinung nach einer der aufmerksamsten und schnellsten Experten unter allen Forumsteilnehmern.
p. s. Ich bitte die anderen Forumsteilnehmer, mir meine Worte nicht übel zu nehmen ;-)

 

[Zetetic]

Hallo mein Lieber! Wenn ich Propiophenon und nicht 4-Methylpropiophenon verwende, muss ich dann etwas an dieser Methode ändern? Ich hoffe, auf diese Weise bc-1 zu erhalten. Und im nächsten Schritt aus bq-1 durch die Methode mit Ethylacetat, Aceton und Salzsäure ein Ephedronsalz zu erhalten. Bin ich auf dem richtigen Weg?

 

[G.Patton]

Sie müssen die Mengen der Reagenzien nach dem Molekulargewicht von Propiophenon aufzählen.
Mole, Gramm, Liter und chemische Berechnungen

 

[DavidNichols]

Die Reaktionstemperatur von 65 °C ist schlichtweg falsch, da 2-Brom-4'-methylpropiophenon Kristalle bildet und 4′-Methylpropiophenon darin einschließt. Die Schmelztemperatur von 2b-4m liegt bei etwa 77 °C und ist sehr weit vom Siedepunkt von HBr entfernt. Folglich ist 75-85 °C ein guter Bereich für die Reaktionstemperatur, bei der die Halogenierung in etwa 2 Stunden abgeschlossen sein sollte. Die zu beantwortenden Fragen:

1. Wird die Position des Broms richtig sein oder erhalten Sie nach der Aminierung Iso-Mephedron?
2. Wird der Anteil der Stereoisomere bei dieser Methode immer noch 50:50 sein?

 

[w2x3f5]

Da bei höheren Temperaturen Nebenreaktionen wahrscheinlicher sind, ist es viel besser, die Bromierung in einem Lösungsmittel durchzuführen.
Es stellt sich auch die Frage nach der Zersetzung von Wasserstoffperoxid bei hohen Temperaturen, es ist besser, einen Ersatz für dieses Oxidationsmittel zu wählen.
So ist die Bromierung ohne Lösungsmittel und unterhalb der Kristallisationstemperatur des Halogenketons eine sehr schlechte Idee, es gibt Beschwerden im Forum über den Lieferanten von schmutzigem Halogenketon, in dem eine große Beimischung des ursprünglichen Ketons enthalten ist.

 

[DavidNichols]

Ich stimme Ihnen zu, dass die Verwendung eines Lösungsmittels eine gleichmäßigere Verteilung der Halogene ermöglicht. H2O2 zersetzt sich nicht, es sei denn, man erhitzt es unter Rückfluss auf 120-130 °C. Das Hauptproblem ist, dass Sie alle Bedingungen für die Di- und Trihalogenierung haben. Die Stereoparität wird ebenfalls in Frage gestellt, aber das ist reine Spekulation.

 

[w2x3f5]

Beginnen wir mit der Tatsache, dass sich Wasserstoffperoxid bei der Lagerung im Laufe der Zeit selbst zersetzt, wobei die Zersetzung natürlich umso schneller erfolgt, je höher die Temperatur ist, sowie mit der lokalen Überhitzung bei der Zugabe von Peroxid, bei der die Temperatur viel höher ist als die Temperatur der Reaktionsmasse selbst. Trauen Sie mir nicht, Sie können einen leeren Beutel an einen Rückflusskühler anschließen und sehen, wie viel Sauerstoff bei der Zersetzung des Peroxids frei wird.
Alle Bedingungen für die Polyhalogenierung erzeugen einen Überschuss an Säure und die Notwendigkeit, Peroxid im Überschuss zu verwenden. Ich habe Peroxid schon vor langer Zeit aufgegeben, es ist das schlechteste Oxidationsmittel für diese Reaktion.

 

[ADATA]

Das auf diese Weise hergestellte 2B4M enthält eine Menge Verunreinigungen. Ich bin mir nicht sicher, woran das liegt, denn das Folgende funktioniert nicht

 

[Lev]

Guten Tag, können Sie mir sagen, ob es möglich ist, 4-Methyloprofenon durch ein anderes Reagenz zu ersetzen
2-(1-Bromethyl)-2-(4-methylphenyl)-1,3-dioxolan ?

 

[w2x3f5]

Hydrolyse von Dioxalan bis zu 2b4m und weitere Aminierung
vielleicht kann die erste Aminierung nach der Hydrolyse durchgeführt werden, die Notwendigkeit wird in einer kleinen Menge geprüft

 

[Lev]

Brom Dioxolan 98

 

[w2x3f5]

neuer Ersatzstoff 2b4m, der durch eine Halogenierungsreaktion in einer Lösung von Ethylenglykol, der Standardschutzgruppe für Keton, gewonnen wird

 

[Throw-off]

Mir wurde 2-Brom-4-Methylpropiophenon anstelle von 4-Methylpropiophenon zugeschickt. Würde Natriumhydroxid unter Rückfluss das 2-Brom eliminieren?

 

[w2x3f5]

Wenn Sie den benötigten Stoff aus alpha-Brom-4-methylpropiophenon sofort erhalten können, geben Sie die CAS-Nummer des Stoffes an, den Sie erhalten haben

 

[Throw-off]

Ich schätze Ihre schnelle Antwort, ich habe Ihren Artikel über die Mikrowellenbestrahlungshydrolyse von BMK zu P2P in der Vergangenheit verwendet, ich liebe Ihre Arbeit, mein Freund.

Cas, den ich erhalten habe, war 1451-82-70, das gewünschte Endmolekül ist dl-Ephadrin.

 

[Throw-off]

Vielen Dank für Ihre Hilfe, das hat mich sehr motiviert, die Aufgabe zu lösen.

 

[w2x3f5]

Haben Sie die Nummer richtig angegeben? Ich finde nur die Nummer 1451-82-7
Die Stoffe der CAS-Nummer 1451-82-7 2-Brom-4'-methylpropiophenon, daraus erhalten Sie MMC, es reicht aus, eine Aminierungsreaktion durchzuführen. Ephedrin erhalten Sie hieraus nicht.

 

[Throw-off]

Erhalten Sie sie nicht in einem zweistufigen Verfahren?

2b4m -> Ephadron -> Ephedrin

 

[w2x3f5]

Sie benötigen ein gewöhnliches Propiophenon und bromieren dann und erhalten alpha-Brompropiophenon, oder Sie verwenden das fertige alpha-Brophyophenon sofort.
Wie wollen Sie 4-Methyl aus MMC entfernen, das verstehe ich nicht)))