Hej alle sammen,
Efter mere end 8 forsøg lykkedes det mig ikke at producere Tramadol, i det mindste ikke mere end 5 mg, men sandsynligvis et andet molekyle.
Ved, min Grignard-reaktion er korrekt, temperaturen til at antænde 3-Bromoanisol + Mg-flager synes at være 70 ° C + / - 2 ° C under konstant omrøring (omrøringen er vigtig for at ridse Mg-overfladen og fjerne oxidet. I det mindste i et godt punkt.
Så tror jeg, at mit problem kommer fra Mannich-syntese: mit produkt krystalliserer IKKE i acetone: krystaller danner automatisk en tættere flydende fase.
Jeg fjerner 95 % af acetonen og får den tættere flydende fase til at fordampe på en 60 °C-plade for at høste hvide krystaller.
Men hvis jeg så prøver at omkrystallisere dem igen fra acetone på samme måde, mister produktet 70 % af sin vægt og beholder de samme egenskaber.
Da 2-dimethylaminomethyl-cyclohexanonhydrochlorid skal smelte nær 157-158 °C, antager jeg, at de ikke er den Mannich.HCl, der forventes, ikke?
Er der nogen, der kan give mig et tip? Eller bedre, prøv selv og del hans resultat venligst?
(her er et billede af "falsk" Mannich.HCl rå 10mmol, før omkrystallisering).
Efter mere end 8 forsøg lykkedes det mig ikke at producere Tramadol, i det mindste ikke mere end 5 mg, men sandsynligvis et andet molekyle.
Ved, min Grignard-reaktion er korrekt, temperaturen til at antænde 3-Bromoanisol + Mg-flager synes at være 70 ° C + / - 2 ° C under konstant omrøring (omrøringen er vigtig for at ridse Mg-overfladen og fjerne oxidet. I det mindste i et godt punkt.
Så tror jeg, at mit problem kommer fra Mannich-syntese: mit produkt krystalliserer IKKE i acetone: krystaller danner automatisk en tættere flydende fase.
Jeg fjerner 95 % af acetonen og får den tættere flydende fase til at fordampe på en 60 °C-plade for at høste hvide krystaller.
Men hvis jeg så prøver at omkrystallisere dem igen fra acetone på samme måde, mister produktet 70 % af sin vægt og beholder de samme egenskaber.
Da 2-dimethylaminomethyl-cyclohexanonhydrochlorid skal smelte nær 157-158 °C, antager jeg, at de ikke er den Mannich.HCl, der forventes, ikke?
Er der nogen, der kan give mig et tip? Eller bedre, prøv selv og del hans resultat venligst?
(her er et billede af "falsk" Mannich.HCl rå 10mmol, før omkrystallisering).
Attachments
- By G.Patton
Bruger du ren, tør acetone? Hej, undskyld det lange svar. Jeg har ikke set dit spørgsmål.
