Syntese af phenylnitropropen derhjemme: Det kunne ikke være nemmere
Denvigtigste forløber foramfetaminsyntese er phenylnitropropen.
Phenylnitropropen er meget let at syntetisere, hvilket gør denne metode til amfetaminsyntese til den mest populære blandt kemikere.
Syntesen vil kræve:
- Kolbe (glasflaske)
- Reflux-kondensator
- Elektrisk komfur (til vandbad)
Proportionerne af stofferne skaleres i multipla, men det anbefales ikke at fylde reaktoren mere end 2/3 af dens volumen.
De nødvendige proportioner for en 1L-kolbe er:
- Benzaldehyd - 200 ml.
- Nitroethan - 200 ml
- n-Butylamin - 20 ml
- Glacial eddikesyre (GAA) - 50 ml
- Isopropylalkohol (IPA)
Reaktionen er følsom over for vand, så det er ønskeligt at holde reagenserne så tørre som muligt.
Tilsæt benzaldehyd, nitroethan, katalysator og GAA til kolben, rør godt rundt, og placer den på en kogeplade. Sæt den over svag varme, og varm op til 60 ºC under omrøring. Du kan bruge et vandbad til opvarmning. Temperaturen i reaktoren kan kontrolleres med et termometer eller ved berøring. Kolben skal være ret varm at røre ved, men man må ikke brænde sig på hånden. Afkøling er ikke nødvendig for denne syntese, du kan bare slukke for varmen i et stykke tid, indtil temperaturen vender tilbage til de ønskede parametre (~60ºC). Det er nødvendigt at røre med jævne mellemrum under reaktionen, syntesetiden er 3-4 timer. Under reaktionen skifter farven fra lysegul til mørkerød og forbliver klar. Derefter afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur, hældes i et glas eller en krukke, fortyndes med 250 ml varmt vand, dækkes med et låg og placeres i fryseren i 2 timer. Når den er afkølet, åbnes låget, og der rystes forsigtigt, så frisk luft kan cirkulere.
Krystalliseringen sker hurtigt. Glasset med krystaller stilles igen i fryseren i mindst 15 minutter. Derefter skal du bryde krystallerne og vaske dem med koldt vand, indtil sporene af eddike forsvinder (2...3 gange er nok). Skyl derefter med små mængder meget kold isopropylalkohol, indtil urenhederne er fjernet. De resulterende krystaller tørres derefter i luften i mindst 10 timer. Opbevar phenylnitropropen i en lukket beholder i køleskabet eller et mørkt, køligt sted.
Vigtigt at vide!
- Skylning med isopropylalkohol skal udføres ved den lavest mulige temperatur. Dette vil reducere tabet.
- Læg isopropylalkohol i fryseren i 8 timer før brug.
- Skyl, indtil filtratet bliver farveløst.
- Det er praktisk at bruge en almindelig tynd klud som filter, fordi krystallerne er ret store.
- Phenylnitropropen har en ubehagelig skarp lugt og er ætsende for huden på hænder og i ansigtet.
- Jo mørkere phenylnitropropen er, jo flere urenheder indeholder det.
Phenylnitropropen kan omkrystalliseres fra isopropylalkohol, lige før man starter den følgende reaktion.
Til dette formål opløses phenylnitropropenkrystaller i isopropylalkohol ved 30 ºC, og opløsningen bringes til overmætning. Frys derefter ved den lavest mulige temperatur, indtil krystalliseringen er fuldført. Filtreres, når krystalliseringen er afsluttet.
Phenylnitropropen tørrer i luft, det er ikke hygroskopisk (absorberer ikke vand fra luften).
Det gennemsnitlige udbytte er 300 gram (~70 % af det teoretiske udbytte).
Se videovejledningen om phenylnitropropen-syntese for at få en fuld forståelse:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
