Måske kan dette hjælpe dig videre, men jeg har ikke testet det personligt endnu. Jeg kan kigge i mine mapper, måske kan jeg stadig finde den originale PDF
Generel procedure for racemiseringseksperimenter. A
0,06 M opløsning af amin (100 mg) og thiol (1,2 eller 0,2 ækvivalenter)
i benzen blev tilbagesvalet i 2 timer (støkiometrisk tilstand) eller 7
h (katalytisk tilstand) i tilstedeværelse af AIBN (en samlet
mængde på 20 mol% AIBN blev opdelt i tre lige store
portioner (når reaktionstiden var > 2 timer), som blev tilsat successivt hver 2. time). Efter koncentration blev restproduktet fortyndet
med HCl (1 M), og opløsningen blev vasket med Et2O. Den
vandige fase blev basificeret med mættet natriumcarbonat
og ekstraheret med Et2O. Den rene amin blev isoleret efter
tørring på MgSO4 og koncentration
Generel procedure for racemiseringseksperimenter. A
0,06 M opløsning af amin (100 mg) og thiol (1,2 eller 0,2 ækvivalenter)
i benzen blev tilbagesvalet i 2 timer (støkiometrisk tilstand) eller 7
h (katalytisk tilstand) i tilstedeværelse af AIBN (en samlet
mængde på 20 mol% AIBN blev opdelt i tre lige store
portioner (når reaktionstiden var > 2 timer), som blev tilsat successivt hver 2. time). Efter koncentration blev restproduktet fortyndet
med HCl (1 M), og opløsningen blev vasket med Et2O. Den
vandige fase blev basificeret med mættet natriumcarbonat
og ekstraheret med Et2O. Den rene amin blev isoleret efter
tørring på MgSO4 og koncentration
- By Sciencenutz
Jeg har adgang til aibn og thiol, men vil gerne have hjælp til at finde de rigtige forhold omregnet til f.eks. pr. kg L-meth freebase? Jeg poster mine resultater
↑View previous replies…
- By HerrHaber
den procedure, der er angivet ovenfor, er i analytisk skala, og du skal først forstå alt, hvad der siges (for eksempel ville en 0,06M opløsning af amin i benzen fra 1 kg virkelig være i industriel skala, og benzen er notorisk kræftfremkaldende, selvom det lugter godt) du skal have styr på den intermolære konverteringsberegning og forstå fuldt ud, hvad 20% molære ækvivalenter er ... kemikere skriver normalt sådan, fordi det er mere relevant for dem end at have en cheesecake-opskriftstype
- By HerrHaber
Undskyld mig, hvis min kommentar var lidt sur ... det er stigmatiseringen af at indføre fosgen på slagmarkerne, der gør mig noget arrogant i udseende, men jeg er egentlig ikke så meget af et dårligt menneske, bare måske hård på kemisk viden (og især på mig selv). Det vil ikke være lærerigt af mig at regne i stedet for dig, men hvis du giver det et forsøg, lover jeg at læse korrektur og venligt vejlede dig.
- By Sciencenutz
Her er vægten af alle 3.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Methylthiogylcolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Derfor ville det være 1 mol L-meth, og der står 0,2 lige så 106,14x0,2 = 21,22 g. Og 20 % for aibn er 32,84 g.
Så sig, at jeg gjorde 149,23 g L-meth og 21,22 g thiol og tilbagesvalede i 7 timer, mens hver 2. time tilføjede 10,94 g (32,84 / 3 = 10,94 g) AIBN.
Ville det være de korrekte tal?
L metamfetamin 149,23 g/mol
Methylthiogylcolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Derfor ville det være 1 mol L-meth, og der står 0,2 lige så 106,14x0,2 = 21,22 g. Og 20 % for aibn er 32,84 g.
Så sig, at jeg gjorde 149,23 g L-meth og 21,22 g thiol og tilbagesvalede i 7 timer, mens hver 2. time tilføjede 10,94 g (32,84 / 3 = 10,94 g) AIBN.
Ville det være de korrekte tal?
- By HerrHaber
Dette virker korrekt, undskyld jeg dømmer dig hårdt igen, men glem ikke aminkoncentrationen i soilvent, som siges at være 0,06M benzen (denne koncentration er alt for lav på den præparative skala, og erstatning for benzen som toluen anbefales kraftigt, medmindre der er en kogepunktsrelance, benzen koger ved ca. 68C og toluen er 110C).
- By HerrHaber
Rettelse: Kogepunktet er relevant, da du har brug for tilbagesvaling, så vær bare forsigtig med de dampe, du indånder, da det er et kræftfremkaldende stof, selv om det ikke er særlig potent, kan det give alvorlige leverskader ved kronisk eksponering. Også kogepunktet for benzen, som jeg nævnte, er fra hukommelsen, og du bør tjekke det ud. Jeg stoler på, at molarmasserne blev tjekket af dig, så jeg lavede ingen dokumentation, men sørgede bare for, at du tænkte som en kemiker.
- By btcboss2022
Det er korrekt, at jeg fandt den samme proces for nogen tid siden, og problemet er kun muligt i, at mængder højere ikke fungerer korrekt, så for meget tid til lave mængder prøvede jeg det ikke.
- By Sciencenutz
Så ville det være L meth HCl, eller kunne jeg bruge freebase? Og btcboss, hvad mener du med, at "højere stoffer ikke vil virke"? Jeg kan heller ikke lide benzen, måske ville en passende erstatning være acetonitril, da bp for benzen er 80 og acetonitril 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Det skal være fra en L-Meth freebase-opløsning med tiol.
Jeg mener, at denne proces ikke er effektiv i større mængder.
Jeg mener, at denne proces ikke er effektiv i større mængder.
- By Sciencenutz
Er der andre måder, du kender til? Ud fra det, jeg har læst, er der mange artikler, der siger, at de mexicanske karteller gør dette i ret stor skala ... hvorfor skulle dette ikke være egnet til stor skala?
- By K-Cyanide
Jeg er også ivrig efter at grave dybere i dette emne. Selv EU-myndighederne skriver i deres publikationer om den massive brug af denne form for "genanvendelsesmetode" for den ellers bortskaffede L-meth-fraktion. Jeg finder en af artiklerne og lægger den op her.
Et emne, som undergrundskemikeren altid skal forholde sig til, når han følger akademiske/videnskabelige artikler, er de høje forhold mellem opløsningsmiddel og stof, som de bruger. Koncentrationen på 0,06 M af L-meth-base er latterligt lav og ganske ubrugelig til præparativ eller anstændig hemmelig kemi.
Så vi er faktisk nødt til at udvikle en praktisk metode ud fra eksisterende oplysninger som denne artikel.
Jeg er bange for, at det at ringe til de mexicanske karteller for at få støtte ikke er en alternativ vej til at indsamle viden. *smil*
Jeg har en vis erfaring med at "konvertere" og anvende videnskabelige artikler til kælderforhold, men ikke (endnu) til meth.
Jeg har et spørgsmål: Hvilken post i tabel 5 i papiret skal du bestemme for henholdsvis L-meth / 0,2 kv. methyl-thio?
Et emne, som undergrundskemikeren altid skal forholde sig til, når han følger akademiske/videnskabelige artikler, er de høje forhold mellem opløsningsmiddel og stof, som de bruger. Koncentrationen på 0,06 M af L-meth-base er latterligt lav og ganske ubrugelig til præparativ eller anstændig hemmelig kemi.
Så vi er faktisk nødt til at udvikle en praktisk metode ud fra eksisterende oplysninger som denne artikel.
Jeg er bange for, at det at ringe til de mexicanske karteller for at få støtte ikke er en alternativ vej til at indsamle viden. *smil*
Jeg har en vis erfaring med at "konvertere" og anvende videnskabelige artikler til kælderforhold, men ikke (endnu) til meth.
Jeg har et spørgsmål: Hvilken post i tabel 5 i papiret skal du bestemme for henholdsvis L-meth / 0,2 kv. methyl-thio?
- By Sciencenutz
Ja, jeg ville bruge lige nok til komfortabelt at opløse benzenen, da dette ville være på 25 kg skala og ikke ville give mening ... Jeg har alle kemikalier tilgængelige, så enhver information, du har, ville hjælpe, da jeg kan teste dette ret let ... har du nogen ideer til en benzenerstatning, eller skal benzen bruges?
- By K-Cyanide
Ja, det lyder fornuftigt, som en tommelfingerregel vil jeg foreslå et volumenforhold på 1:6 til 1:10, i dette tilfælde ville 1:10 være 1000 ml L-metamfetamin fri base opløst i 10.000 ml benzen.
Valget af opløsningsmiddel bestemmes af forskellige faktorer. Så vidt jeg ved, er disse kogepunktet ved brug af tilbagesvaling (HerrHaber sagde det allerede), opløsningsmidlets opløselighed i vand og omvendt ved anvendelse af vandfølsomme procedurer (dvs. Grignard-reaktioner), den nævnte toksicitet, polariteten osv.
Så hvad ville jeg vælge her? Jeg gætter på, at også toluen bør fungere, såvel som xylen, hvad med ethylacetat? Har du allerede overvejet det?
Valget af opløsningsmiddel bestemmes af forskellige faktorer. Så vidt jeg ved, er disse kogepunktet ved brug af tilbagesvaling (HerrHaber sagde det allerede), opløsningsmidlets opløselighed i vand og omvendt ved anvendelse af vandfølsomme procedurer (dvs. Grignard-reaktioner), den nævnte toksicitet, polariteten osv.
Så hvad ville jeg vælge her? Jeg gætter på, at også toluen bør fungere, såvel som xylen, hvad med ethylacetat? Har du allerede overvejet det?
- By btcboss2022
Så vidt jeg ved (jeg er ikke officielt kemiker), er AIBN en radikal initiator, og thiol (i dette tilfælde methylthiogilcolat) reagerer med AIBN og skaber et andet radikal, så som radikaler har de en kort levetid i nærvær af ilt eller vand, og derfor tror jeg, det ville være svært at opretholde en effektiv proces i stor skala uden en inert atmosfære.
I en inaktiv atmosfære er det måske muligt.
Uden betingelser for inert atmosfære ville jeg prøve det (faktisk håber jeg at gøre det, når jeg har fritid) i støkiometrisk tilstand (tilbagesvaling 2 timer) med disse mængder:
0,06 M fri baseopløsning i toluen
Methylthiocylcholat 1,3 ækvivalenter
30 mol % AIBN
Årsagen er, at mindre tid reagerer mindre chance for produkttab på grund af radikaler i nærvær af ilt af denne grund ville jeg tilføje lidt mere thiol og AIBN end den oprindelige proces.
DETTE ER, HVAD JEG VILLE TESTE, BETYDER IKKE, AT DET ER EN OFFICIEL METODE ELLER LIGNENDE, OG JEG KUNNE TAGE FEJL.
I en inaktiv atmosfære er det måske muligt.
Uden betingelser for inert atmosfære ville jeg prøve det (faktisk håber jeg at gøre det, når jeg har fritid) i støkiometrisk tilstand (tilbagesvaling 2 timer) med disse mængder:
0,06 M fri baseopløsning i toluen
Methylthiocylcholat 1,3 ækvivalenter
30 mol % AIBN
Årsagen er, at mindre tid reagerer mindre chance for produkttab på grund af radikaler i nærvær af ilt af denne grund ville jeg tilføje lidt mere thiol og AIBN end den oprindelige proces.
DETTE ER, HVAD JEG VILLE TESTE, BETYDER IKKE, AT DET ER EN OFFICIEL METODE ELLER LIGNENDE, OG JEG KUNNE TAGE FEJL.
- By btcboss2022
Jeg glemte at kommentere de andre måder, du spurgte om:
En anden måde er mulig med Raney-nikkel som katalysator under trykforhold. (Jeg har aldrig prøvet bare litteratur)
Under alle omstændigheder kan jeg ikke lide at tale så meget om processer, at jeg ikke tester det selv, men denne er nok interessant til at deltage selv min lave profil i kemi.
Dette dokument kan hjælpe med processen i tråden.
En anden måde er mulig med Raney-nikkel som katalysator under trykforhold. (Jeg har aldrig prøvet bare litteratur)
Under alle omstændigheder kan jeg ikke lide at tale så meget om processer, at jeg ikke tester det selv, men denne er nok interessant til at deltage selv min lave profil i kemi.
Dette dokument kan hjælpe med processen i tråden.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Så du ville tilbagesvaler toluen og ikke bare bringe det til 80c? Og hvad kan 0,06 M omregnes til i gram freebase, jeg er lidt forvirret over den del.
- By btcboss2022
En anden mulig måde kunne være ved epimerisering i dette tilfælde med HCL i toluen.
Dette dokument kan hjælpe:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Dette dokument kan hjælpe:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538