P2P til (d)-phenyl-2-propanol muligt?

[Acab1312]

Hej Jeg har i søgningen efter racemisering af L-meth, på hvad interessant og nemlig, det handlede om p2p = > med gær redzuieren =>bromering af alkoholen til (d) -phenyl-2-brompropan. Til mit spørgsmål: Ville det være muligt? Da jeg ikke har nogen reel kemisk baggrund, men hvis det er muligt, ville vi spare meget værre. Hvis der er interesse, kan jeg dele et link

 

[Acab1312]

Hej, jeg har set en P2NP-syntese, der hovedsageligt producerer d-isomeren. Ville det så ikke være under omdannelsen til P2P at overtage D-produktet?

 

[OrgUnikum]

Det er interessant, det vidste jeg ikke, fedt! Det er selvfølgelig ikke P2NP, der fremstilles, men det har en alkoholgruppe tilføjet på det første kulstof, det er den direkte forløber for norfedrin, da P2NP er den direkte forløber for amfetamin.

Det betyder, at du har brug for nogle tungere våben end NaBH4/CuSO4 for at få d-Amphetamin, selvfølgelig vil RP/H3PO3/H3PO2 + I eller Birch gøre tricket, nogle andre metoder kommer til at tænke på.

Men jeg har ikke den mindste idé om, hvorfor kondensering af benzaldehyd med nitroethan med triethylamin som katalysator resulterer i nitroalkoholen og ikke den rene nitroforbindelse, som man kender. Også hvorfor det ikke kun er selektivt for cis- eller trans-konfiguration, det er også en overraskelse. Det er mærkeligt.

 

[StarWars]

Se videoen på forummet

 

[Acab1312]

Hej
tak, jeg kender allerede den generelle syntese for p2np. Det, jeg leder efter, er en sterospecifik syntese for P2P for at øge udbyttet. På samme tid skal du undgå adskillelse af isomerer. På det billede, jeg sendte, forstod jeg, at p2np-syntesen har et højere (d-isomer) indhold. Mit spørgsmål er, om omdannelsen til P2P derefter overtager isomerforholdet, eller om det samme 50/50-forhold kommer igen som normalt. Jeg har ingen kemikeruddannelse, så jeg kender ikke min vej rundt. Jeg ved heller ikke, om jeg har forstået billedet korrekt.

 

[G.Patton]

Hej, du vil under alle omstændigheder få et racemisk (50/50) metamfetamin/amf-produkt. Den mest enkle måde er at adskille isomerer fra racemat.

 

[HerrHaber]

Det første, du bør vide, er, at hverken p2p eller p2np er chirale, den sekundære alkohol har faktisk to stereoisomerer, den stereospecifikke reduktion med gær er temmelig rodet, og jeg anbefaler venligst gulerodsskiver (det lyder sjovt, men jeg har lavet mange eksperimenter med dette, selvom det ikke ligefrem er p2p), at have phenyl-2-propanol i en optisk ren form betyder ikke, at du ikke vil racemisere den i halogeneringsreaktionen (du har brug for stereoselektiv bromering for at sikre dig), at erstatte halogenet med amino eller methylamino kan også føre til racemisk blanding, mit råd er at bruge L-vinsyre til at opløse den endelige amin og derefter racemisere den mindre ønskede isomer (L) fra den resterende opløsning

 

[Acab1312]

Det var præcis det, jeg ledte efter Tak. Jeg har forsket i racemisirung i et stykke tid, men jeg kan ikke rigtig komme videre. Har du eksperimentel erfaring med processen?

 

[G.Patton]

Der er flere emner om dette emne. Se dig omkring i forummet.

Isomerer og vinsyre

Jeg har aldrig splittet isomerer. Kan nogen, der har udført denne proces, forklare mig det? Der er L+-vinsyre {som er dexto-isomeren, hvad der er let at købe ) Og D-vinsyre (som er Levo, hvad der er svært at købe udover fra Kina) Jeg er lidt forvirret over at læse tråde og artikler ...

bbgate.com

Syntese af dextroamfetamin (Nabenhower, 1942)

Introduktion I øjeblikket er der mange måder at syntetisere dextroamfetamin på. De kan inddeles i tre typer: biosyntese (ved hjælp af biomasse), direkte syntese og syntese af racemisk (summen af l- og d-isomerer) amfetamin efterfulgt af adskillelse af optiske isomerer. I vores tilfælde er...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Tak G. Patton Jeg har med succes adskilt isomererne. Men jeg har problemer med, at den uønskede L(-)-isomer racemiseres igen til dl-isomeren.

Spørgsmål - Racemisering

Hej, jeg faldt over en interessant artikel, hvor emnet racemisering af l-metamfetamin tilbage til det racemiske produkt nævnes. Er der nogen, der har erfaring med dette?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

racemisering er en ligevægtsting, som det normalt er kemikernes opgave at undgå ... det sker normalt, når blandingen omrøres for længe og/eller opvarmes for længe ... mens jeg forskede, var jeg fokuseret på opløsning eller stereoselektive metoder, ikke syntese af LSD, så det var ikke mit mål at racemisere noget (det var snarere et uheld).... jeg lover, at du vil forstå alt dette fuldt ud, hvis du ikke holder op med at lære dem molekyler ved hjælp af en god strategi og på en klar trinvis måde, der går dybere og dybere ... du kan godt se, at folk her er lydhøre for at hjælpe dig

 

[HerrHaber]

I øvrigt ser din kemi ud til at være på den høje side, da du postede et problem, der beviser kompleks tænkning, men også viser, at du sprang nogle grundlæggende ting over, så fortsæt det gode arbejde (i kemi er begreber bygget på hinanden, så det er naturligt at springe lektioner over uden helt at forstå dem, hvis du siger, at du er selvuddannet i emnet, derfor skal du læse igen ting, som du troede aldrig ville være nyttige).

 

[Acab1312]

Okay, tak til alle for hjælp og råd. Under alle omstændigheder vil jeg fortsætte med at lære, de har også ret i deres udsagn.

 

[K-Cyanide]

Emnet er også af stor interesse for mig, men fra et andet synspunkt. Opløsningen af racemisk metamfetamin fri base kan gøres uden opløsningsmiddel gennem min yndlingsforbindelse (grin):
O,O`(+)-dibenzoyl-d-vinsyre i gode udbytter. (80-85% ).

Men jeg vil gerne spørge, om nogen har erfaring med den såkaldte RRR-proces. RRR står for resolution-racemisation-recycling, for at re-racemisere den uønskede l-isomer tilbage til en 50:50 racemisk blanding. Dette udføres ved hjælp af en lille mængde af en radikal initiator som AIBN og en kilde til thiylradikaler (f.eks. methylthioglycolat). På denne måde kan man øge udbyttet fra teoretisk 50 % til over 90 % ved at køre processen flere gange. Jeg kunne ikke finde nogen rimelig procedure nedskrevet indtil videre.

 

[花谢花开]

Hvilken dibenzoylvinsyre bruger du til at spalte cas? Er det den flydende del eller krystaldelen? Kan du forklare det i detaljer? Jeg er enig i denne metode. Jeg synes, den er bedre end vinsyre. Tak for det.

 

[OrgUnikum]

Dette er, hvad du har brug for at vide....

Optisk opløsning af N-methylamfetamin via diastereoisomer saltdannelse med 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoylvinsyre
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI OG ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Hungary
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Hollandsk opløsning og en masse andre ting vedrørende alt dette godt forklaret:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Opløsning af racemater ved krystallisering
Tilsætningsstoffer og nedslidning
Proefschrift

 

[Acab1312]

Måske kan dette hjælpe dig videre, men jeg har ikke testet det personligt endnu. Jeg kan kigge i mine mapper, måske kan jeg stadig finde den originale PDF

Generel procedure for racemiseringseksperimenter. A
0,06 M opløsning af amin (100 mg) og thiol (1,2 eller 0,2 ækvivalenter)
i benzen blev tilbagesvalet i 2 timer (støkiometrisk tilstand) eller 7
h (katalytisk tilstand) i tilstedeværelse af AIBN (en samlet
mængde på 20 mol% AIBN blev opdelt i tre lige store
portioner (når reaktionstiden var > 2 timer), som blev tilsat successivt hver 2. time). Efter koncentration blev restproduktet fortyndet
med HCl (1 M), og opløsningen blev vasket med Et2O. Den
vandige fase blev basificeret med mættet natriumcarbonat
og ekstraheret med Et2O. Den rene amin blev isoleret efter
tørring på MgSO4 og koncentration

 

[HerrHaber]

som en ægte kemiker!

 

[Sciencenutz]

Jeg har adgang til aibn og thiol, men vil gerne have hjælp til at finde de rigtige forhold omregnet til f.eks. pr. kg L-meth freebase? Jeg poster mine resultater

 

[Sciencenutz]

Fantastisk spændt på at høre resultater!!!

 

[Sciencenutz]

Er der nogen opdateringer på dette?

 

[Acab1312]

Der er pdf'en

 

[K-Cyanide]

Godt, tak Acab1312, du har allerede mere, end min forskning har vist. Jeg vil helt sikkert prøve denne procedure, det eneste problem er, hvor man kan få AIBN, nogen tip, bortset fra de store forlængede arme af LE.

 

[HerrHaber]

Mine forældre smed det væk (sammen med andre ting, som ville få os begge til at græde, hvis jeg nævnte dem).

 

[Acab1312]

For AIBN fandt jeg kun noget fra Kina

 

[HerrHaber]

der er en liste på dette forum et sted og en e-mailadresse på constantilyos eller noget i den stil.... brugere giver ham en god anmeldelse, da fyren vil sende næsten ethvert kemikalie med stor diskretion til sin pris (som ligger lige over sigmaaldrich-prisen)