Metode til oprensning af MDMA/ecstasy

[Mr Good Cat]

Jeg har læst i nogle kilder, at det er godt at tilsætte natriumkarbonat til opløsningen, hvis der dannes en emulsion. Natriumkarbonat reducerer vandets opløselighed, så den frie base adskilles fra vand.
Er der nogen, der har prøvet denne måde?

 

[G.Patton]

Det er værd at bruge NaCl. Fødevarekvalitet er okay.

 

[Mr Good Cat]

Jeg havde en relativt lille mængde MDMA HCl lavet af freebase tilbage til natten i bægerglasset. Så farven var naturligvis en smule brunlig eller gullig, men langt fra den ønskede farve, selv om testene viste en renhed på omkring 95. Krystallisering af overmættet vandopløsning gav ikke noget resultat, og det samme gjorde acetone. Så jeg besluttede at gøre et forsøg med IPA som sidste udvej.

Rapporten om resultatet kommer senere. Men jeg kan allerede nu sige, at den mængde IPA, som den ædle @G.Patton nævner, er ret stor. Jeg havde 22 g, så jeg startede med 80 ml IPA. Da det begyndte at koge - 82,6C, fjernede jeg noget volumen ned til 60 ml og tilsatte langsomt saltet. Det opløste sig helt uden problemer. Så jeg lod det stå på varmepladen i et stykke tid.

Til sidst, da jeg kunne se pulver stige op i bægerglasset (men det kunne også være nogle uopløselige urenheder), var det samlede volumen 71 ml. Selve saltet fylder 22,0/ 1,1 = 20 ml. Så IPA-volumen skal være 71 - 20 = 51 ml, det betyder, at 1 ml varmkogende IPA opløser mindst 0,43 g MDMA HCl eller endnu mere, lad os se.

IPA's renhed er >99,5.

Måske er det bedre at starte med 20 ml IP pr. 10 g MDMA?

 

[HerrHaber]

bare rolig, det hele er der, indtil du smider noget væk

 

[Mr Good Cat]

Jeg gjorde som beskrevet ovenfor, kølede bægerglasset ned til RT og satte det i fryseren i 2 timer. Det eneste, jeg kan se, er, at hele RM er et helt frossent stykke is. Er der nogen forslag til, hvad jeg skal gøre? Gentage proceduren med yderligere IPA i RM?

 

[Mr Good Cat]

Det handler ikke om farve. Problemet er, at al RM (MDMA HCL + IPA) blev til et stykke is (eller snarere en slags tæt grød).
Jeg tilføjede endda 20 ml IPA for at øge den samlede RM til 80 ml og lod det stå i køleskabet i stedet for fryseren i et stykke tid med samme resultat: den samlede RM blev til den samme grød uden nogen chance for at saperate beskidt IPA fra chlorid.

 

[w2x3f5]

Forstået på den måde.
hvis du prøver at danne krystaller, er langsom afkøling vigtig, ridsefri fade, gør også delvis langsom fordampning af alkohol ved stuetemperatur. hvis opløsningen er for mættet med salt, vil saltet falde ud i mel.

 

[Mr Good Cat]

Ja, jeg har en fornemmelse af, at saltet udfældes for hurtigt. Måske er det rigtigt at lade bægerglasset stå på RT i 5-8 timer for at se, hvad der sker.

 

[G.Patton]

Det er bedre at køle det ned så langsomt som muligt ved stuetemperatur uden at ryste det for at få krystallerne til at vokse.

 

[Mr Good Cat]

Ja. Jeg sender rapporten med timing.

 

[Mr Good Cat]

Fire forsøg på IPA-krystallisering. Fuld rapport med mængder, volumener og timing
eller HURTIG ER ALTID DÅRLIGT!

IPA-renheden er >99,5.
Relativt lille mængde MDMA HCl fremstillet af freebase, der blev efterladt natten over i bægerglasset. Så farven var tydeligvis let brunlig eller gullig, uanset hvad, men langt væk fra den ønskelige farve, bortset fra det faktum, at testene viste renhed omkring 95. Vægt af prøve - 22 gr, beregnet volumen af prøve - 22 / 1,1 = 20 ml.
Omrøring af varmeplade brugt.
Alle afkølinger sker med bægerglasset hermetisk lukket for at undgå fugt fra luften, der fanger.



1. Først forberedte jeg 60 ml kogende IPA 82,6C på rørepladen og kom derefter saltet i, som blev opløst med det samme. I betragtning af den hurtige opløsning besluttede jeg, at mængden af IPA var for stor og fordampede noget.
Bægerglasset blev efterladt på varmepladen for at køle ned til RT, hvilket tog ca. 80 minutter, hvorefter det blev flyttet til fryseren.
Resultatet kom efter en time som en tæt grød uden spor af beskidt IPA.
Det samlede volumen af RM efter opvarmning til RT var 62-63 ml, hvilket betyder, at resterne af IPA var 42-43 ml.
Resultat: FEJL!

2. RM blev varmet op til RT, og derefter blev der tilsat en vis mængde IPA under omrøring for at øge volumenet af RM til 87 ml under RT.
RM blev opvarmet til 75 C indtil total opløsning. Derefter blev det nedkølet til RT på varmepladen (samme som før), hvilket tog 80 minutter, hvorefter det blev flyttet til fryseren.
Resultatet blev kontrolleret efter 5-6 timer: tæt grød igen.
Resultat: FEJL!

3. RM blev varmet op til RT under omrøring og derefter opvarmet til 75 C, indtil den var helt opløst. Derefter blev det sænket til RT på varmepladen (samme som før), det tog 80 minutter, og derefter blev det flyttet til køleskabet.
Resultatet blev kontrolleret efter 1 time: tæt grød igen.
Resultat: FEJL!

4. RM blev varmet op til RT under omrøring og derefter opvarmet til 75 C, indtil den var helt opløst. Derefter blev det sænket til RT på varmepladen (samme som før), hvilket tog 80 minutter, og det blev efterladt ved RT i et stykke tid. Da der var gået 120 minutter, efter at opvarmningen var afsluttet, dukkede der nogle krystaller op i bunden. Det samlede volumen af RM på dette tidspunkt var 81 ml - det betyder, at omkring 6 ml blev fordampet under opvarmningen.


Derefter lod jeg RM stå ved RT i yderligere 240 minutter. Da der var gået 240 minutter, blev krystallerne ret synlige og gennemsigtige.

Så bægeret blev flyttet til kanten i 2 timer uden nogen mærkbare ændringer.
I næste trin blev bægeret flyttet til fryseren for at afslutte processen.


Resultat: SUCCES!

Jeg håber, at denne fulde beskrivelse vil hjælpe nogle nybegyndere med at vurdere volumen og timing og lade dem undgå mine fejl.

Den samlede mængde er 18,5 g.
3,5 g er et eller andet sted i den beskidte IPA eller fordampet(((

 

[G.Patton]

Faktisk er det en acceptabel farve for mdma =)
Jeg skrev i emnet Recrystallization and Hot Fltration (Lab FAQ section), at den langsomste afkøling skal anvendes. Brug heller ikke en fryser med -17*C. Det er værd at køle ned ved 3-4*C i køleskabets almindelige kølekamera.
Du kan fordampe IPA i moderlud på en varmeplade i ca. 1/2 eller mere og langsomt køle det ned for at få et andet parti med lidt mere beskidte krystaller.

Anyway, tillykke og tak for din fulde rapport med "FAULT!" resultater. Det hjælper folk med ikke at gentage de samme fejl.

 

[Mr Good Cat]

Ja, det er acceptabelt. Testen med methanol og lineal viser også en høj procentdel. Under alle omstændigheder er vi på udkig efter det reneste produkt. Det er derfor, vi gør os alle disse anstrengelser.

 

[Mdp2p]

Jeg gjorde det sådan her for lang tid siden:



1 liter Ipa (isopropylalkohol) 99 % laboratoriekvalitet (apotekskvalitet fungerer ikke)

1 liter 99% acetone ("drugstore"-kvalitet virker ikke og er mindre end Mercadona)

1 glas på 1 liter

1 kogeplade (men da ikke alle har det, er en dobbeltkedel en mulighed)

1 laboratorietermometer

Og det er alt.


For hvert gram Mdma skal vi bruge 3,50 ml ipa (målingerne er meget vigtige!).

Vi putter ipa'en i et bægerglas og også et termometer, der rører ved ipa'en.
Vi opvarmer ipa'en til 55 grader (må ikke overstige 60 grader)


Når vi har den temperatur, kommer vi Mdma i, og det vil opløses



Dæk glasset med et stykke papir, og lad det stå ved stuetemperatur i 4 timer.



Efter de 4 timer skal det i køleskabet i en dag



Dagen efter fryses det ned i endnu en dag, og krystallerne er allerede ved at blive dannet.



Første portion:
Hæld den beskidte ipa over i et andet glas, og sæt det tilbage i fryseren.

i bægerglasset med krystallerne tilsætter vi acetone (halv ipa) bægerglasset er så koldt, at krystallerne opløses, og acetonen blokerer det.

Om cirka en time vælter vi den samme acetone i det beskidte ipa-glas.

Vi lader krystallerne tørre i en dag.

Hvorfor tilsætter vi acetone til ipa'en? Fordi der stadig er krystaller, men vi har brug for acetone, ellers vil krystallerne ikke dannes.

Den kasserede acetone tilsætter vi til det beskidte ipa-glas fra fryseren. Uden acetonen vil det andet parti krystaller ikke blive dannet!

Disse krystaller vil være længere tid om at blive dannet, så lad dem stå i fryseren i et par dage.

Vi tog glasset ud og smed den beskidte ipa væk.

Vi tilsætter acetone, så krystallerne ikke opløses. Når glasset har stuetemperatur, smider vi acetonen væk og lader krystallerne tørre.

 

[Mr Good Cat]

Som jeg forstår det, er MDMA's opløselighed i kogende IPA omkring 1,4 ml IPA pr. 1 g chlorid.
Måske kan du specificere, hvad MDMA's opløselighed er i IPA ved RT og frossen IPA?

 

[Mr Good Cat]

Jeg fandt en interessant empirisk kendsgerning. Opløseligheden i IPA afhænger af renheden.

Jeg havde to batcher, en efter ABE, ren hvid, en anden brunlig efter krystallisering i vand.

Begge batcher blev opløst efter vægt i IPA fra den samme flaske under T=65C.
Klorid vægt - 70 gr
IPA vægt - 193 gr

Første kolbe blev opløst fuldstændigt.

Anden kolbe fik et problem med opløsningen: Jeg måtte tilsætte 9 g IPA for at løse det helt. IPA-vægten blev justeret ved punktet for fuldstændig opløsning for at genopfylde det fordampede.

Da krystalliseringen kørte, blev der også set kloridflager flyde på overfladen i den anden kolbe. Det blev ikke bemærket i den første. Tætheden er tydeligvis forskellig på grund af forureninger.

 

[Mdp2p]

Som G. Patton siger, er ren mdma dette:

 

[Macondor]

Hej, jeg laver en masse oprensning af shity mdma, og nu har jeg et problem.
Jeg laver acetonevask, var rart, jeg farve ikke for dårlig.
Opløs derefter i varm IPA (meget flot farve klar) et nedbrudskrystaller, filtrer og tør.
Opløs igen i IPA Jeg vil lave store krystaller (jeg gør mange gange) i varm satured IPA og så opløsningen, denne gang lod jeg opløsningen i varmepladen ved 80 celcius hele natten, den anden dag, da jeg skulle starte den langsomme rampe ned temp for væksten ... ser jeg hele løsningen Mørk! meget grimt. jeg slukker for varmen og lader afkøle. Det er værre, end da det startede, de virkelig beskidte sukkerkrystaller. Jeg lader tørre og laver anden acetonevask ... og har en masse olie, når jeg fordamper acetonen fra den anden vask ..! !
Hvad fanden er den rødlige, mørke olie? Er den opløselig i vand/alkohol/acetone?

Måske kan varmen nedbryde MDMA hcl, eller noget impuritis?


PD: Hvad synes du om antisolvent-crash med acetone/ipa? Hvornår er det bedst?
Kan være en god ... fri base MDMA-ekstraktet med diethylether og recrash med et par ml klorsyre 37%?

tak chef

 

[G.Patton]

Hallo, din MDMA reagerede med luftens ilt. Sikke en følelse af opvarmning ved 80*C om natten? Jeg gætter på, at al IPA blev fordampet, og at dit produkt blev opvarmet i et bægerglas ved 80*C. Du skal opvarme opløsningsmidlet for at øge MDMA's opløselighed i den mindste mængde af opløsningsmidlet. Derefter skal du køle det langsomt ned for at dyrke krystaller.

Læs mere om omkrystallisering og varmfiltrering

 

[Mr Good Cat]

slettet

 

[Macondor]

IPA'en blev ikke fordampet, fordi den var i en forseglet kolbe med tryk, jeg har gjort det et par gange og fået store krystaller, måske var det heldigt...?
Så MDMA hcl reagerer med oxigen og nedbrydes til hvad? hvad er oxidationsproduktet?
Jeg synes, at MDMA var virkelig varmebestandig.

tak

 

[G.Patton]

Det ved jeg nu ikke. Jeg gætter på et tjæret produkt. Der kan være et overskud af HCl-syre, som oxiderede dit produkt under kogningen.
Jeg ved det ikke, men din måde er farlig (kolben kan eksplodere), og det giver ingen mening at opvarme så lang tid.

 

[Macondor]

Efter acetonevask og en omkrystallisering i ipa kan der stadig være et overskud af hcl? Kan du forklare mig mere?

Der var en stærk sød aroma, da jeg promt den anden varme omkrystallisering, da den røde olie dukkede op, meget stærk. Nu hvad der er tilbage, vasker jeg med acetone som 6 gange o 7 for at rengøre igen ... var en smerte i røven, men ... lad os se, hvad der sker i en normal omkrystallisering.

Hvad synes du om en a / b-metode til rensning? Opløs i vandbase med hidroxynatrium og ekstraher med diethylether og udfæld med hcl som shulgin i pikhal eller boble hcl gas.

tak!!!

 

[G.Patton]

Nej, der er helt sikkert ingen syre. Hvad er årsagen til dine manipulationer med kogning i IPA? Jeg forstår virkelig ikke din motivation. Du fortæller mig, at du allerede har vasket dit produkt og omkrystalliseret. Vidner dit produkt ikke om dig efter dette?
Jeg sendte emnet om a / b-ekstraktion af amfetamin. Her er den samme procedure med HCl-gas i stedet for svovlsyre.

 

[Macondor]

Jeg forstår ikke, hvorfor krystallerne ikke bliver hvide... de bliver lidt brune... og jeg laver den anden rex. jeg vil lave en 3'er. Måske er det en reaktion, der starter og kan stoppes? Når jeg opvarmer IPA'en til den anden omkrystallisering, begynder den at blive lidt mørk igen.

Metoden med at tilføje dråber af hcl 37% opløsning til ether, vil ikke fungere godt? er mere let for mig nu,,

Er til at dyrke store krystaller ... jeg gør dette et par gange og arbejder ... og med piperin til, ved 70 celcius ... modnet opløsning, såning hætte kolben (er det dem til sterilisering og kan holde tryk) og derefter sænke temperaturen i en eller to dage ... kun for sjov, jeg elsker at se store krystaller.

Jeg gør dette et par gange ... og intet problem ... måske er der noget mere i produktet før rensningen, der reagerer
tak mand undskyld alle spørgsmål ..

 

[Mr Good Cat]

Nu har jeg 100 % bevis for, at lang tids eksponering af MDMA ved høj temperatur påvirker farven.

Jeg bruger forskellige krystalliseringsmetoder, og det er ikke noget problem for mig at få rene hvide krystaller. Normalt tager det ikke lang tid at opvarme, og krystallerne er perfekt hvide.

Men denne gang prøvede jeg at gøre noget nyt for mig, bare for at gøre krystallerne større og mere gennemsigtige: "Per aspera ad astra".

Jeg brugte det samme parti rent hvidt pulver efter ABE, og da opløsningen var klar, havde den samme farve som normalt, gennemsigtig og lidt brunlig. Jeg lod det stå på kogepladen i 10 timer, T for det meste 40-70C.

Desværre lavede jeg en fejl i mine beregninger, og mine forventninger blev ikke opfyldt. Derfor var jeg nødt til at omkrystallisere hele denne batch. Da jeg gjorde min opløsning klar til omkrystallisering, var den meget værre end før.



Det er stadig et åbent spørgsmål, hvad det er. Det kunne være kulstof fra karbolsyre. Det kan også være en naturlig egenskab ved salt, at det bliver mørkt, når det opvarmes: Juvelerer bruger det ofte og opvarmer sten i lang tid for at ændre farven.

Men jeg bemærkede, at opløsningen af MDMA HCL, der ikke blev renset med baseekstraktion, bliver meget mere mørkebrun og endda meget hurtigere.

Så jeg tror, at der stadig er et sideprodukt til stede (ikke meget, måske 1-2 %), som bliver sort under opvarmning.

 

[G.Patton]

Hej, mange organiske forbindelser har en tendens til at blive mørkere efter opvarmning. Luftens ilt reagerer godt med den under øget temperatur. Dimerisering kan også finde sted for at være.