Fentanyl dræber! Prøv aldrig at syntetisere det, og slet ikke at bruge det!
Syntese af fentanyl
Fentanyl og dets analoger er blandt de mest kraftfulde opiatagonister, men deres syntese er ofte svær. Her er en syntese af fentanyl, som let kan tilpasses til de andre analoger(para-fluor-fentanyl, alfa-methyl-fentanyl).
Denne procedure er ikke teoretisk og er blevet testet og forbedret mange gange. Denne syntese udføres ved stuetemperatur, så du har ikke brug for noget særligt apparatur.
Fentanyl er en meget interessant komponent til undergrundskemi, fordi et gram ren fentanyl svarer til 100 g meget god gadeheroin.
Princippet
Den anvendte prækursor er N-Phenethyl-Piperidone (NPP), som let kan syntetiseres fra Piperidone og Phenethyl-tosylate eller Phenethyl-bromide gennem en simpel SN2-mekanisme. NPP reagerer med Aniline, hvilket giver Imine-derivatet, som reduceres til 4-Anilino-N-Phenethyl-Piperidine (4-ANPP). 4-ANPP reageres derefter med propionylchlorid, hvilket giver fentanyl, som derefter renses.
Eksperimentel
N-Phenethyl-4-piperidone (NPP)
N-alkylering af 4-piperidon kan udføres under PTC-betingelser - og det er ikke nødvendigt at isolere din piperidon som fri base. Tilsæt 3 mol fint pulveriseret kaliumcarbonat til en liter acetonitril, og tilsæt derefter 10 g PTC-katalysator - TBAB eller TEBA eller bare polyethylenglycol-400. Omrør denne suspension i 15 minutter ved 50-60 °C, og tilsæt derefter 4-piperidonhydrochlorid i små portioner, mens du holder øje med, at CO2-udviklingen ikke er for kraftig. Rør endnu en time ved 50-60 °C, og tilsæt derefter phenethylbromid dråbevis, og rør 15-20 timer ved mild tilbagesvaling. Afkøl derefter, og filtrer uorganiske salte fra - hvis filtreringen går for langsomt, tilsættes lidt (30-40 ml) mættet natriumsulfatopløsning til suspensionen, hvilket gør det klæbrige bundfald granuleret og filtrerbart.
Udbyttet er næsten kvantitativt (tro mig), og der er ikke behov for destillation - resultatet er et svagt gult fast stof med mp 60 °C.
a. Syntese af NPP N-Phenyl-Imin
10 mmol NPP opløses i en minimal mængde anilin (ca. 5-6 ml), og derefter tilsættes 1 g 4A Molecular Sieves. Blandingen omrøres virkelig forsigtigt (så molekylsigterne ikke ødelægges af omrøringen) med en magnetisk omrører i ca. 24 timer ved stuetemperatur.
Omdannelsen er gentagne gange blevet beregnet med MS og er mere end 99%, så den næste fase kan udføres uden nogen form for oprensning.
b. Syntese af ANPP
Reaktionsblandingen fra det foregående trin filtreres fra molekylsigterne, som skylles med 2×2 ml THF, filtratet og vasketøjet hældes i en 50 ml kolbe, hvorefter der tilsættes 20 ml tør methanol, og blandingen omrøres.
Ca. 1-1,5 g natriumborhydrid tilsættes meget langsomt til blandingen ved stuetemperatur, og blandingen omrøres i ca. 2 timer. Omdannelsen til ANPP kontrolleres med en hvilken som helst metode, og hvis den ikke er fuldstændig reduceret, tilsættes langsomt yderligere 0,5 g NaBH4, og der omrøres i endnu en time. Når omdannelsen til ANPP er fuldstændig (over 95 %), inddampes methanol og THF under vakuum.
Restmassen består af anilin, overskydende NaBH4 og ANPP kompleksbundet med boran. Hæld 50 ml vand i kolben, og ødelæg derefter komplekset ved langsomt at tilsætte en lille mængde koncentreret HCl (35 %), indtil pH ~ 1, hvorefter blandingen omrøres godt i endnu en time. Nu tilsættes 50 ml af en mættet NaCl-opløsning til blandingen, og efter ca. 10 minutter udfældes en fast masse.
Adskil det faste stof fra væsken med en filtrering, og behold det faste stof (dette er ANPP-hydrochlorid) efter at have vasket det med lidt mættet NaCl-opløsning. Tilsæt yderligere 50 ml mættet NaCl-opløsning, og sæt blandingen i køleskabet (ved ca. 2 °C), og vent 2-3 timer. Hvis der er mere bundfald, filtreres opløsningen, og det faste stof tilsættes til den første afgrøde. Den faste masse er ANPP, som skal behandles.
Opløs det faste stof i ca. 60 ml vand og 2N NaOH, indtil pH > 12,5, og ekstraher derefter med 3×15 ml CH2Cl2. Vask CH2Cl2-fasen med 5 ml vand, og inddamp opløsningsmidlet i vakuum. Resten er en olieagtig gul-orange væske, som spontant krystalliserer og består af ANPP, der er ren nok til det næste trin.
Det samlede udbytte af ANPP er ca. 50-80 %. Det største tab af udbytte sker under oprensningsprocessen, fordi separationsprocessen mellem overskuddet af anilin og ANPP ikke er optimeret. Der er måske nogle løsninger på dette, som vil blive diskuteret i kapitlet om optimering og diskussion.
c. Omdannelse af ANPP til fentanyl
10 mmol ANPP opløses i ca. 8 ml tør, ren pyridin under omrøring, og derefter tilsættes 12 mmol propionylchlorid dråbevis til reaktionsblandingen ved stuetemperatur. Reaktionen er eksoterm, og temperaturen skal kontrolleres ved omhyggeligt at justere tilsætningshastigheden, og den skal hele tiden holdes mellem 30-60 °C. Når al propionylchlorid er tilsat, omrøres reaktionsblandingen i ca. en time ved stuetemperatur.
Kontroller omdannelsen med en passende metode (TLC/GC), og hvis den ikke er fuldstændig, tilsættes yderligere 1 mmol propionylchlorid. Normalt bør omdannelsen være fuldstændig efter den første operation, men hvis der er for meget anilin tilbage fra trin A, skal du bruge mere propionylchlorid.
Reaktionsblandingen hældes derefter i 80 ml vand under omrøring, og koncentreret HCl (~35 %) tilsættes dråbevis, indtil pH < 1,5. Denne operation kan udføres med en anden procedure som følger: Forbered 80 ml 2N HCl og hæld simpelthen reaktionsblandingen i denne opløsning. Dette resulterer i, at pyridin og fentanyl omdannes til deres respektive hydrochloridsalte. Opløsningen omrøres derefter i ca. 30 minutter. Pyridin-HCl er ikke opløselig i CH2Cl2, mens den upolære Fentanyl-HCl er det. Opløsningen ekstraheres med 3×20 ml CH2Cl2, hvorefter de samlede organiske ekstrakter vaskes med 2×10 ml mættet NaCl-opløsning.
Opløsningsmidlet inddampes under vakuum, og der dannes en gul masse, som består af fentanylhydrochlorid forurenet med en lille mængde propionanilid, som blev dannet ved virkning af propionylchlorid på resterende anilin fra trin A. 10-15 ml acetone tilsættes nu, og der dannes et hvidt pulver, som er fentanyl-HCl. Filtrer det faste stof, og vask det med en lille mængde (2×3 mL) acetone.
Fentanylhydrochloridet er nu rent nok til at blive brugt (>99,5 %), og udbyttet af dette trin overstiger 90 %! Hvis det stadig er urent (det var aldrig tilfældet for mig), kan du rense det ved at omkrystallisere det fra varm acetone.
Fortynding af fentanylpulver
Det rene fentanyl kan ikke bruges, som det er, for det er alt, alt for stærkt og SKAL fortyndes, ellers vil der komme mange overdoser!
Følgende procedure giver en hvid heroin, som har samme styrke som meget god (30%) gadeheroin.
100 mg Fentanyl-HCl opløses i 2 ml methanol. Vej 10 g laktose op, og varm det op til ca. 60-70 °C i en stor skål med en varmeplade. Tilsæt den methanoliske opløsning af Fentanyl dråbevis med jævne mellemrum til den varme laktose for at få en god forblanding. Vent, indtil al methanolen er fordampet, og bland grundigt. Dette er afgørende, for hvis det ikke blandes grundigt, vil der være en del af laktosen uden fentanyl og en del af laktosen med for meget fentanyl, hvilket kan forårsage dramatiske overdoser!
Denne type heroin blev brugt og solgt i løbet af et år, og forbrugernes feedback var meget god. Forbrugerne var meget glade og ville ikke længere have den sædvanlige brune heroin. Så vær forsigtig, nogle mennesker (mafiaen og andre forhandlere) vil måske blive meget jaloux!
BRUG IKKE og SÆLG IKKE ren Fentanyl HCl, det er et meget giftigt materiale, som vil forårsage mange overdoser, hvis det ikke fortyndes!
Optimering og diskussion
Det samlede udbytte af denne syntese er ca. 50-80%, og det største tab af materiale sker under oprensningen af ANPP i trin B. Der er måske andre alternativer til adskillelse af anilin og ANPP (omkrystallisering, destillation). Jeg tror, at en god løsning er at udvinde anilin og ANPP sammen og adskille dem ved inddampning af anilin under vakuum og derefter omkrystallisere ANPP i et egnet opløsningsmiddel.
Para-Fluor-Fentanyl kan syntetiseres med denne procedure ved brug af p-fluoranilin i stedet for almindelig anilin, men oprensningsprocessen skal tilpasses.
Det meget kraftige alfa-methyl-fentanyl kan også syntetiseres med denne metode ved hjælp af N-(2-Phenylpropyl)-Piperidinon, som kan syntetiseres fra 1-Phenyl-2-Bromopropan og Piperidinon eller andre metoder. 1-Phenyl-2-Bromopropan bruges til hemmelig fremstilling af amfetamin, og proceduren for syntese af denne forbindelse kan let tilpasses til oprettelse af N-(2-Phenylpropyl)-Piperidinon eller NPP (N-Phenethyl- Piperidinon).
Fentanyl er et meget godt og kraftigt opiat, men der er nogle bemærkninger:
- Fentanyl er meget vanedannende, meget mere end simpel heroin, og de regelmæssige brugere af denne syntetiske hvide heroin, som jeg beskrev, var stærkt afhængige.
- Risikoen for overdosering er virkelig høj, selv med den fortynding, jeg beskrev før, så test dine ting, før du sælger det!
- Varigheden af virkningerne er lidt kortere end ved normal heroin.
Attachments
Last edited by a moderator:
