Hej folkens, jeg deler bare et nyt fund. Jeg er vendt tilbage til den gode gamle Al/Hg-amalgamreaktion, simpelthen fordi jeg ikke havde nok NaBH4 og ikke ønskede at bruge penge på det. Jeg plejede at bruge Al/Hg, men havde aldrig succes med at skylle med vand, hvilket - som jeg kan se - generer mange nybegyndere her. Nøglen, som jeg tror vil hjælpe dig, er at understrege nogle små og vigtige detaljer:
- Det er et must at bruge så tyk folie som muligt, glem alt om supermarkedsfolie, selv om man nogle gange kan finde tykkere folie der også. Jeg har bestilt Al-folie online med en kendt tykkelse, jeg tror, det er omkring 25 mikrometer. Det gør sammensmeltningen MEGET langsommere, så du har mere tid til at vælge det rigtige tidspunkt og endda forberede andre ingredienser, hvis du ikke allerede har gjort det.
- Folien behøver ikke nødvendigvis at være kaffemalet, selvom jeg ikke har lavet en sammenligning, var mit udbytte tæt på 80 %.
- Vær hurtig med skylningen, og brug ikke for meget vand. Jeg har kun prøvet én skylning.
- Hastighed: Tilsæt vand hurtigt, ryst det et par gange, og filtrer det hurtigt.
- Når du har den amalgamerede folie, skal du tilsætte dine reagenser/prækursorer og holde øje med, hvad der sker. Brug ikke isvandsbad til at afkøle det på dette tidspunkt. Reaktionen vil starte mindre voldsomt og efter et par sekunder, så du har mere tid til at sætte kondensatoren på uden at indånde for meget gas.
- Vent, indtil reaktionen helt sikkert er startet og næsten begynder at løbe løbsk (men vent heller ikke for længe, indtil den begynder at koge over, for så dræber du din reaktion. I bund og grund skal du vente, til der er bobler, og kolben bliver meget varm, og så skal du begynde at køle den.
- Jeg skar 45 g folie op, og det var ikke for meget, størrelsen var omkring en halv lille tændstikæske. Tilsæt den opskårne folie til kolben med det samme.
- Med denne metode nåede jeg ca. 80%, jeg beregnede ikke det nøjagtige udbytte, men det var en ganske god mængde.
= Jeg brugte HgCl2 i stedet for HgNO3, men jeg tror ikke, det har nogen betydning.
- Ved hjælp af to kondensatorer reducerede jeg 35 g P2NP i en 2 L kolbe, jeg vil prøve at skalere op, når jeg har en større kolbe. F.eks. 70g i en 5l kolbe, reagens/kolbestørrelse er sandsynligvis ikke lineær.
- Jeg har kun prøvet en hurtig vask, og det virkede fan1tastisk. Jeg anbefaler også dette til andre, og prøv derefter at øge antallet af skylninger.
Sammenfattende: Foliens tykkelse er vigtig, især som nybegynder, og det er vigtigt ikke at afkøle den med det samme; det er også vigtigt at være tålmodig og vente, indtil al folien går til overfladen, ikke være for hurtig, da dette tager længere tid, men du har også et større mulighedsvindue.
