4′-Methylpropiophenon-bromering til 2-brom-4'-methylpropiophenon. I stor skala.

[G.Patton]

Hej, undskyld det sene svar. Temperaturen skal være mindre end 65 *C. Jeg har rettet denne fejl, undskyld.

 

[Zetetic]

Vær hilset, kære G. Patton! Vær opmærksom på mit spørgsmål i denne tråd. Du er efter min mening en af de mest opmærksomme og hurtige eksperter blandt alle forumdeltagere.
p. s. Jeg beder andre forummedlemmer om ikke at tage anstød af mine ord ;-)

 

[Zetetic]

Hej med dig! Hvis jeg bruger propiophenon og ikke 4-methylpropiophenon, skal jeg så ændre noget i denne metode? Jeg håber at få bc-1 på denne måde. Og i det næste trin, fra bq-1, gennem metoden med ethylacetat, acetone og saltsyre, få et ephedronsalt. Er jeg på rette spor?

 

[G.Patton]

Du skal opgøre mængden af reagenser i henhold til molekylvægten af propiophenon.
Mol, gram, liter og kemiske beregninger

 

[DavidNichols]

Reaktionstemperaturen på 65 °C er simpelthen forkert, da 2-brom-4'-methylpropiophenon danner krystaller og låser 4′-methylpropiophenon inde. 2b-4m's smeltetemperatur er ca. 77 °C, og det er meget langt fra HBr's kogepunkt. Derfor er 75-85 °C et godt interval for din reaktionstemperatur, der bør afslutte din halogenering på ca. 2 timer. Spørgsmålene, der skal besvares:

1. Vil placeringen af et brom være rigtig, eller ender du med iso-mephedron efter aminering?
2. Vil fraktionen af stereoisomerer stadig være 50:50 i denne metode?

 

[w2x3f5]

Ved høje temperaturer er der større sandsynlighed for sidereaktioner, og derfor er det meget bedre at udføre bromering i et opløsningsmiddel.
Spørgsmålet opstår også om nedbrydning af hydrogenperoxid ved forhøjede temperaturer, det er bedre at vælge en erstatning for dette oxidationsmiddel.
så bromering uden opløsningsmiddel og under halogenketonens krystallisationstemperatur er en meget dårlig idé, der er klager på forummet over leverandøren af beskidt halogenketon, hvor der er en stor blanding af den originale keton.

 

[DavidNichols]

Jeg er enig med dig i at bruge opløsningsmiddel til en mere jævn halogenfordeling. H2O2-nedbrydning sker ikke, medmindre du tilbagesvaler det op til 120-130 °C. Hovedproblemet er, at du har alle betingelserne for di- og trihalogenering. Der sættes også spørgsmålstegn ved stereopariteten, men det er ren spekulation.

 

[w2x3f5]

Lad os starte med det faktum, at hydrogenperoxid nedbrydes over tid under opbevaring, naturligvis jo højere temperatur, jo hurtigere nedbrydning, samt lokal overophedning ved tilsætning af peroxid, hvor temperaturen er meget højere end temperaturen på selve reaktionsmassen. Stol ikke på mig, du kan sætte en tom pose på en tilbagesvalingskondensator og se, hvor meget ilt der frigives fra nedbrydningen af peroxid.
Alle betingelser for polyhalogenering skaber et overskud af syre og behovet for at bruge peroxid i overskud. Jeg opgav peroxid for lang tid siden, det er det værste oxidationsmiddel til denne reaktion.

 

[ADATA]

2B4M, der produceres på denne måde, har mange urenheder. Jeg er ikke sikker på, hvad det er, følgende virker ikke

 

[Lev]

God eftermiddag, fortæl mig, om det er muligt at erstatte 4-methyloprofenon med et andet reagens
2-(1-bromethyl)-2-(4-methylphenyl)-1,3-dioxolan?

 

[w2x3f5]

hydrolyse af dioxalan op til 2b4m og yderligere aminering
måske kan man foretage den første aminering efter hydrolyse, det skal kontrolleres i en lille mængde

 

[Lev]

Bromdioxolane 98%

 

[w2x3f5]

ny erstatning 2b4m, opnået ved at gennemføre en halogeneringsreaktion i en opløsning af ethylenglycol, standard beskyttelsesgruppe for keton

 

[Throw-off]

Jeg fik tilsendt 2-brom-4-methylpropiophenon i stedet for 4-methylpropiophenon, ville natriumhydroxid-reflux eliminere 2-brom?

 

[w2x3f5]

Du kan straks få det stof, du har brug for, fra alpha-bromo-4-methylpropiophenone, skriv CAS-nummeret på det stof, du har modtaget.

 

[Throw-off]

Værdsætter dit hurtige svar, jeg har brugt din opskrivning af mikrobølgebestråling hydrolyse af BMK til P2P i fortiden faktisk, elsker dit arbejde ven.

Cas, jeg modtog, var 1451-82-70, det ønskede slutmolekyle, jeg ønsker, er dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Tak for din hjælp, den motivation fik mig til at arbejde på det.

 

[w2x3f5]

Har du angivet nummeret korrekt? Jeg finder kun nummer 1451-82-7
Stofferne i CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-methylpropiophenon, fra det vil du modtage MMC, det er nok til at udføre en ammineringsreaktion. Efedrin vil du ikke modtage fra dette.

 

[Throw-off]

Vil du ikke modtage den i en to-trins proces?

2b4m -> ephadron -> efedrin

 

[w2x3f5]

Du har brug for en almindelig propiophenon og bromerer derefter og får alfa-brompropiophenon, eller du bruger den færdige alfa-brophyophenon med det samme.
Hvordan vil du fjerne 4-methyl fra MMC, det forstår jeg ikke)))