Syntéza P2P oxidací alfa-methylstyrenu pomocí oxonu (peroxomonosulfátu draselného) (měřítko 1 kg)

hardik696

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
7
Reaction score
1
Points
3

Nemám reaktor. mohu použít plastový sud nebo kovový sud nebo ocel. Prosím, odpovězte.PM
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vyzkoušeli jste tuto metodu. Její správnost
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
To je šílené množství acetonitrilu. Lze ho nahradit?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vyzkoušeli jste tuto metodu. Její správnost
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Co je a-methylstyren cas? použitý
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vyzkoušeli jste tuto metodu. Opravdu to dělá fenylaceton
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
476
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Můžete si ji zakoupit za 10 liber 1lt
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Ano, můžeme použít kapalinu místo práškové formy, protože se píše gram.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63

Pěkné. Našel jsem a přiložil článek a dobře, špatně jste spočítal potřebné množství oxonu. Potřebujete 2 molární ekvivalenty oxonu a oxon má molekulovou hmotnost ~630 g/mol. a-methylstyren má molární hmotnost 118 g/mol, takže 1 kg je asi 8,5 mol. To vynásobíme dvěma a pak molární hmotností oxonu a dostaneme neuvěřitelných 10 700 g, řekněme 11 kg. A to je ten problém. Jinak by to bylo lepší než krájený chleba, protože styren můžu koupit za méně než 10 € za litr. Sakra!
Nicméně skvělá metoda a syntéza jodohydrinu je něco, co se hodí na jiných místech a opravdu velmi šikovné.

A ano, spočítal jsem to správně, vím o tom nesmyslu, že se někdy říká, že oxon má 314 g/mol, ale protože polomolekuly neexistují, je to nesmysl. Je to 630 g/mol a má 2 oxidační ekvivalenty na mol. Přikládám další článek, kde je vidět, že k jodohydrinu je potřeba nejméně 1,5 OXIDATIVNÍHO ekvivalentu, takže s pouhými dvěma to vůbec nemůže fungovat.

Výtěžky v článku byly 81 %, to by bylo 922 g, my většinou nedostaneme to, co ti pánové, 800 g by byl reálně skvělý výsledek, řekl bych.

Možná by to šlo udělat s jiným okysličovadlem? Něčím méně objemným. H2O2 by měl fungovat, pokud má někdo přístup ke koncentrované H2SO4 a 30%+ H2O2, pak by se dala použít kyselina Caros a objem výrazně snížit. Jen jako rychlý, ale jistý pokus.
 

Attachments

  • pQWI4awkvN.pdf
    1.2 MB · Views: 433
  • iXPmcM2538.pdf
    76.6 KB · Views: 427

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Pane, chci to udělat v 10litrové baňce pro testování, pane, můžete mi s tím pomoci, mám vše dělit 20?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Pane, mohu získat všechna potřebná činidla, ale spotřeba acetonitrilu a oxonu je příliš velká a hodnota dokončení experimentálního P2P bude velmi drahá. Existuje nějaké činidlo, které by mohlo nahradit acetonitril? Nebo už máte nějaký rozumnější způsob, jak tuto práci dokončit?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Můžete ji nahradit etanolem
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Toto je moje vlastní cesta pro výrobu P2P. Dobře vím, že při použití ethanolu jako rozpouštědla se získá 0! Methanol je alternativou s nejvyšší výtěžností! Nechápu, proč vás chce moderátor klamat, ale moje slova obstojí! Otázky jsou vítány!
 

BBCO

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 12, 2024
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
Jaká je koncentrace vašeho oxonu?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Dobrý den, pane! Zkoušel jste tuto metodu? Opravdu touto reakcí vzniká fenylaceton? Můžeme použít plastový buben místo jakéhokoli skleněného reaktoru?
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
151
Points
43
Deals
18
Reaktor o objemu 200 litrů pro získání pouhého 1 kg P2P?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ano, ale hej! Je to prakticky všechno vysypat a zamíchat. Jedinou pracnou částí je extrakce.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Oxon je tzv. trojitá sůl a skládá se z peroxymonosulfátu draselného vlastního oxidačního činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v poměru 2:1:1 molárním. Je tedy zřejmé, že přichází spousta nežádoucích látek, které zabírají velký objem, protože persíran tvoří jen asi 45 % celkové hmotnosti.
To je důležité, protože na 1 kg methylstyrenu potřebujete 11 kg oxonu.
Plus jód, to není levná cesta - v nejlepším případě získáte 970 g P2P.
Ale pokud jde o objem rozpouštědla: Je možné extrahovat persíran z oxonu a použít ho samotný, čímž se objem rozpouštědla sníží spíše na polovinu. Deset až dvacet litrů by mělo stačit. Nějaký jiný přístup a pak "sump all in" pro přidávání činidel by to mohl ještě více snížit.

Těch 200 litrů je vtip, který je způsoben extrapolací čísel z milimolů v článcích na fiktivní 1kg reakce. Takto to nefunguje.
 

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Dobrý den, lze persíran draselný použít jako náhradu za oxon? Pokud se použije H2O2, jaké je vhodné dávkování?
 

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Může být použit metylstyren obsahující 15 ppm stabilizátoru 4-terc-butyl-katecholu?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Oxon je tzv. trojitá sůl a skládá se z peroxymonosulfátu draselného vlastního oxidačního činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v poměru 2:1:1 molárním. Je tedy zřejmé, že přichází spousta nežádoucích látek, které zabírají velký objem, protože persíran tvoří jen asi 45 % celkové hmotnosti.
To je důležité, protože na 1 kg methylstyrenu potřebujete 11 kg oxonu.
Plus jód, to není levná cesta - v nejlepším případě získáte 970 g P2P.
Ale pokud jde o objem rozpouštědla: Je možné extrahovat persíran z oxonu a použít ho samotný, čímž se objem rozpouštědla sníží spíše na polovinu. Deset až dvacet litrů by mělo stačit. Nějaký jiný přístup a pak "sump all in" pro přidávání činidel by to mohl ještě více snížit.

Těch 200 litrů je vtip, který je způsoben extrapolací čísel z milimolů v článcích na fiktivní 1kg reakce. Takto to nefunguje.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Potřebujete peroxymosírandraselný, KHSO5, peroxysíran je dvousírana pro fungování se musí nejprve převést na monosíran. Pokud však použijete di-sulfát, je lepší volbou peroxysulfát sodný, protože má mnohem vyšší rozpustnost a umožňuje snížit objem rozpouštědla. AFAIK se üperoxy-di-sulfáty hydrolyzují na monosulfáty při teplotách >55 °C.
Lze také použít kyselinu Caros alias roztok Piranha vyrobený z H2O2 50% a >70% H2SO4, což je kyselina odpovídající peroxymonosíranům.
 
View previous replies…

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Dobrý den, jaké je přibližné množství potřebného směsného roztoku?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Také 50% H2SO4 přeměňuje persíran sodný nebo draselný na kyselinu persírovou, co je to kyselina karosová.
Jeden mol oxonu má 630 g a obsahuje dva oxidační ekvivalenty. Jeden mol kyseliny Carosovy má jeden oxidační ekvivalent.
Stejně jako u všech per-sloučenin je dobré přidat něco, co zabrání rozkladu, řekněme kyslík, který jen tak pro nic za nic probublává. Lze použít kyselinu šťavelovou, staničnan sodný a EDDTA, nejlépe v kombinaci. Je třeba jen malé množství, řekněme čajová lžička na 2 litry reakce? Mělo by to stačit.
 
Top