Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí SnCl2 a Zn

[TucoSalamanca.]

Co lze použít místo síranu hořečnatého

 

[mithyl2]

Síran hořečnatý je myslím velmi snadno dostupný po celém světě. Máte problémy s jeho sháněním?

A před použitím ho musíte nechat zcela vyschnout. Já svůj dávám do mikrovlnné trouby.

 

[yuiopjkl]

Bezvodý síran sodný. Na2SO4

 

[GDC]

Stejný problém je i zde...
Po zinku a hydroxidaci žlutá hmota nahoře a po přidání DCM:
Nahoře čistý roztok (PH7 na stupnici 14) a dole mléčná hmota (PH 11)...
Ale na tvých fotkách je to jinak..

Jaký způsob jste použili? Propen na oxim pomocí SnCl2/HCl a pak?

Různé cesty od nitropropenů , Diskuse o metodách v úlu.

S pozdravem

 

[GDC]

Nejsem si jistý časovým zařazením... GAA -> zinek -> NaOH ?? Max. Teplota ?

Krok	Zařízení	Chemikálie
1. PŘÍPRAVA;	Kádinka 100 ml	15g P2NP; 50ml acetonu
2. PŘÍPRAVA: 1;	Kádinka 500ml	Roztok NaOH, H2O 1:1 (200g;200ml)
3. PŘÍPRAVA: NAHLIČITAN SODNÝ (N2) - 2,5 L;	Kádinka 150ml	NaOH, H2O 1:2 Roztok (50g;100ml)
4. PŘÍPRAVA: 1;	baňka 250ml, teplotní čidlo, zpětný kondenzátor	50 ml acetonu; 42 g SnCl2; roztok P2NP;
5. PŘIDÁNÍ;		50 ml acetonu; 42 g SnCl2;
6. ADD;		Roztok P2NP;
7. PRÁCE; 20 min.	Míchadlo
8. PŘÍPRAVA;	Kádinka 150 ml;	Roztok HCl (150 ml H2O; 4 ml HCl).
9. PŘIDAT; do baňky		Roztok HCl
10. PŘIPRAVTE;	Kádinka 1000 ml
11. PŘIDEJTE;		Přeneste směs do kádinky
12. PŘIDAT;		400 ml roztoku NaOH připraveného v poměru 1:1; !PH11!
13. PŘIPRAVTE;	500ml kádinka, Buchner, Erlenmeyer, stříkačka	Etylacetát, MgSO4
14. EXTRAKT;	Míchadlo, stříkačka	3x50ml Ethyl-acetát
15. SUŠENÍ;		MgSO4
16. FILTRUJTE;	Erlenmeyer, Buchner
17. PŘÍPRAVA;	500ml baňka, míchadlo	60ml GAA, 10g zinku
18. PŘIDEJTE;		60ml GAA
19. ADD;		Směs oximu
20. ADD;		10 g zinku
21. PRÁCE; 15 min.	Míchadlo
22. PŘÍPRAVA	Buchner, Erlenmeyer
22. PŘIDEJTE;		150 ml NaOH Připravený roztok 1:2; !PH11!
23. FILTRUJTE;	Erlenmeyerova, Buchnerova
24. PŘÍPRAVA;	500ml kádinka, Buchnerova, Erlenmeyerova	50 ml DCM
25. PŘIDEJTE;	Filtrovaná směs
26. PŘIDÁNÍ;		50 ml DCM
27. PŘIPRAVTE;	100ml kádinku, stříkačku	MgSO4
28. ODDĚLIT;	Vrstva DCM je spodní vrstva.
29. VYSUŠTE;		MgSO4
30. FILTRUJTE;	Erlenmeyer, Buchner
31. PŘÍPRAVA;	250ml kádinka, Buchnerova, Erlenmeyerova	50 ml acetonu; požadovaná kyselina
32. PŘIDÁME;		odfiltrovanou organickou vrstvu
33. ADD;		50 ml acetonu
34. PŘIDAT: 1;		Požadovaná kyselina
29. CHLAZENÍ;	Mrazák
35. FILTROVAT;	Erlenmeyer, Buchner
	220 Min.

 

[GDC]

Přidáváte to jako jednu část nebo pomalu=jak dlouho? Reaguje velmi exotermicky

 

[TucoSalamanca.]

Z 15 gramů p2np jsem získal 5 gramů amfetaminu.

 

[GDC]

Jak dlouho je potřeba na zinkovou část? (Generování H2)

 

[Chemdogkm]

u recomend this reaction? Or the aluminum? Or the copper?

 

[TucoSalamanca.]

Jak vysušit výrobek po filtraci Nemám k dispozici soupravu pro vakuovou filtraci.

 

[GDC]

Filtrace pomocí kávového filtru a acetonu + nechat vysušit na vzduchu.

 

[TucoSalamanca.]

Kolik ml acetonu mám přidat do filtru?

 

[GDC]

~5-10 ml na g

 

[GDC]

a trochu zamíchejte, ale opatrně... dalším řešením jsou staré džíny a stlačte je

 

[GDC]

Jak dlouho trvala výroba H2 se zinkem? (Než byla připravena aminová báze)

 

[TucoSalamanca.]

Trvalo to 20 minut

 

[GDC]

Zchladili jste směs?
Přidali jste všechen NaOH? Pomalu nebo rychle? (v obou situacích)
Jaká byla maximální teplota při přidávání?

 

[TucoSalamanca.]

Směs jsem neochladil
Ve fázi 2 ano, reakce je skutečně exotermická. Přidával jsem ji pomalu.

 

[TucoSalamanca.]

Pokud chcete vyrobit alkálii, použijte místo hydroxidu sodného uhličitan sodný. Možná bude váš problém vyřešen. Já používám uhličitan sodný.

 

[pingu]

Mohli byste zveřejnit seznam ingrediencí?

 

[GDC]

Myslím, že je pryč

 

[GDC]

1-fenyl-2-Nitropropen	15	g
Aceton	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Aceton	50	ml
HCl	4	ml
Voda	150	ml
NaOH	200	g
Voda	200	ml
Etylacetát	150	ml
MgSO4	20% objemu konečného roztoku
KYSELINA OCTOVÁ (GAA)	60	ml
Zinek	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% objemu konečného roztoku
Aceton	50	ml