Syntéza 2,5-dimethoxybenzaldehydu z anýzového oleje (v malém měřítku)

[MadHatter]

To
To je skvělý tip! Dimethylsulfát je také velmi, velmi hnusný a není to zrovna něco, co bych si chtěl šlehat v domácí laboratoři. Mnohem lepší je oxalát. Doug ho ve své laboratoři vyrobil, viz odkaz na youtube.
Ale jak je to se stochiometrií? Kolik je ho potřeba k nahrazení síranů?

 

[summer_child]

Diskusní fórum k článku Sciencemadness - Solventless methylation with dimethyloxalate - Powered by XMB 1.9.11

Napadlo mě, že by také bylo možné začít od fenolu, formylovat pomocí Reimer-Tiemanna a pak pomocí Elbsovy persulfátové oxidace získat 2,5 dihydroxybenzaldehyd , a nakonec methylovat pomocí DMO na dimethoxybenzaldehyd. Není třeba anýzového oleje a dichromanů .
Nejsem si jistý, jaké pořadí by dalo větší výtěžek formylace a pak oxidace nebo naopak. Ale počínaje fenolem až po 2C-B bych očekával něco jako 2,5% výtěžek.

 

[MadHatter]

No a vydání je jako vždy mimoburzovní. Anetol je skutečně OTC, dosažitelný v dobrých koncentracích z online zdrojů nebo dostupný relativně jednoduchými metodami extrakce z anýzu. Já jsem použil soxhlet s dobrými výsledky.
Dichroman však není skutečně volně prodejný, ale fenol také ne. Na dichroman draselný však můžete narazit v obchodech s pyrotechnickými potřebami. Používá se v několika hvězdných složeních. Pokud je však cílem oxidace, mohl by být nahrazen KMnO4?

 

[summer_child]

Fenol lze snadno vyrobit z kyseliny salicylové.

 

[MadHatter]

Ano, ale vyžaduje poměrně vysoké teploty a je to další syntéza, kterou je třeba provést. Také potřebujete kyselinu salicylovou. A ano, tu můžete získat z léků proti bolesti nebo z kožních přípravků, ale je tu ještě jedna věc, kterou musíte udělat ...

 

[summer_child]

Mám po ruce kyselinu salicylovou. Možná to zkusím , opravdu by mě zajímalo, jaký by byl výtěžek dimethoxybenzaldehydu.

 

[MadHatter]

Opravdu vzrušující! RÁD bych o tom viděl napsat! Někde se mi tu válí nějaký fenol (potřebuje však vyčistit, škoda, že je to smradlavý proces...), takže pokud budete úspěšní, možná to také zkusím.

BTW, myslíš, že dichroman lze nahradit manganistanem jako oxidačním činidlem?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Vypadá to tak , ale vyžadovalo to nějakou kvartérní amonnou sůl. Nejsem si jistý, zda je pro reakci rozhodující.

 

[ASheSChem]

Našel jsem to na ebay, jedná se o stejný anisaldehyd (v této syntéze)?

Anisaldehyd
4-anisaldehyd
99 % potravinářská jakost
Synonyma: p-Anisaldehyd, 4-Methoxybenzaldehyd, p-Methoxybenzaldehyd, Aubépin
Číslo CAS 123-11-5
Číslo ES 204-602-6
Číslo MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

To by bylo vše. Odkaz? Přeprava z?

 

[ASheSChem]

100 g anisaldéhydu 99 % FG | eBay

Najděte mnoho skvělých nových a použitých možností a získejte nejlepší nabídky na 100 g anisaldéhydu 99 % FG za nejlepší ceny online na eBay! U mnoha produktů je doprava zdarma!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Různé benzaldehydy
Anisaldehyd - 4-methoxybenzaldehyd. Z něj lze získat 4-methoxy-amfetamin (PMA)
Pro 2c-b, DOB, N-bomy potřebujete 2,5-dimethoxybenzaldehyd

 

[ASheSChem]

Děkujeme

 

[summer_child]

Ano, je to

 

[MadHatter]

Ano, ale pro výrobu 2,5-dmbenzaldehydu pomocí reakce, kterou jste zveřejnili, by to mohl být výchozí materiál, ne?

 

[ASheSChem]

Myslíte si, že odborník má důvod

 

[MadHatter]

Ahoj člověče, tohle je loď z Ukrajiny. Jsi si jistý, že to za současné situace dostaneš?

 

[summer_child]

Jedná se o stejný prekurzor, který vzniká první reakcí.

 

[MadHatter]

Ve skutečnosti jsem od tohoto prodejce zakoupil činidla. Velmi důvěryhodné. Ale to bylo ještě před válkou. Vlastně od něj chci koupit ftalanhydrid, který je velmi rozumně ceněný a je dobrým prekurzorem kyseliny anthranilové. Ale zdráhal jsem se, protože, no, víte co. Takže pokud si ho koupíte, dejte prosím vědět! Rád se dozvím, jestli balíček přijde.

 

[ASheSChem]

toto ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

pokud ano... spoustu kroků přeskočíte ^^