Moje syntéza 3-CMC

[draconic123]

Proč můj olej 3 cmc při okyselování zčerná. dostanu ho přesně na 5,5-6 a zčerná.

 

[Jesse_Pinkman_]

Možná příliš rychlé kapání kyseliny... raději ochlaďte rm a kyselinu. Okyselujete organickou vrstvu nebo společně s vodou?

 

[draconic123]

Ještě jsem zapomněl zmínit, že jsem k okyselení použil směs 10/100 ml hcl 36% a acetonu, myslím, že je to buď acetonem, nebo tím, že jsem rychle přidal kyselinu... protože nejdřív to mělo docela pěknou barvu, pak to najednou ztmavlo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nepoužívám směs aceton/hci, jen 37% z mrazáku s kapací nálevkou, každé 2-3 sekundy 1kapka...možná to jednou zkusíte tímto způsobem

 

[UWe9o12jkied91d]

Pouze dcm nebo s acetonem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Jako rozpouštědlo pro 2b3c jsem použil dcm nebo ethylacetát, vyzkoušel jsem obojí s podobnými výsledky...

 

[UWe9o12jkied91d]

i určeno pro srážení

 

[Jesse_Pinkman_]

Nevím, co máte na mysli? Které srážení?

 

[draconic123]

Dobře, vím, že je to hloupé, nicméně jen pro ujasnění, takže po okysličení vezmete horní nebo spodní vrstvu k sušení pomocí dcm? Jsem zmatený

 

[Jesse_Pinkman_]

I
Pouze vodní vrstva

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Příliš rychlá kapka kyseliny, ph šlo dolů, myslím.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne, prostě se vypařím silou, ukážu u, jakmile se přefiltrují, jsou primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Vypadá to dobře, jak se nyní rekrystalizuje? Jaké množství vody/ipa/acetonu, nebo používáte pouze vodu či pouze methanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pokud se mi podaří dosáhnout krystalizace po reakci, přefiltruji, dey a rekrystalizuji z vody/IPA. Poměr ve skutečnosti nemám, protože se stejně odpařuji za tepla.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, a jak chcete, aby byly srozumitelné?

 

[Jesse_Pinkman_]

Také jsem měl určité problémy s tím, aby vypadaly takto, ale myslím, že takto by měly vypadat...

 

[Jesse_Pinkman_]

A to nějakou dobu trvá, já jsem tohoto výsledku při rychlém odpařování nedosáhl... ale nejsem odborník, takže možná existují různé metody

 

[draconic123]

Myslím, že jsem přišel na to, proč mi nefunguje okyselování lol, přidával jsem kyselinu přes kovovou nálevku, takže kyselina musu reagovat s kovem předtím, než přešla do 3cmc volné báze, proto reakce byla mimo, je to možné?

 

[Jesse_Pinkman_]

Raději používejte skleněnou nálevku, kovová není dobrá volba

 

[iheartamines]

Několik dalších věcí, které mohly způsobit jeho selhání.

1. Máte příliš mnoho nezreagovaného prekurzoru 2b3c, což je to, co mění váš rm na tmavě černý/fialový.
2. Pokud pracujete na organické vrstvě, nepřidali jste dostatečné množství ledově chladného acetonu. Přidejte 2,5násobek objemu vaší reakční směsi.

 

[xoxoxoxo]

Nepotřebuje aceton.