Moje syntéza 3-CMC:
Nejprve chci poděkovat Williamu Dampierovi za jeho rady.
Používám utěsněnou sklenici se silnou toppits fólií mezi víkem a sklem, abych zabránil výparům.
A ne, pokud použijete tento druh skla, NEVYBUCHNE.
Zkoušel jsem to s dcm i ethylacetátem a obojí funguje dobře.
Výhodou ethylacetátu je krátká doba vaření, asi 20 min.
Nemusíte ho zahřívat až nad 35 stupňů jako u dcm.
Ale vrstvy jsou opačné, voda v ethylacetátu dolů a dcm nahoru.
Například:
100 g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 hodiny při cca 36 stupních
20 min s ethylacetátem
Poté otevřete sklenici a vložte dovnitř stejné množství jako rm, ledovou vodu /10% hydrogenuhličitanu sodného, toto je první promývání, abyste se zbavili methylaminu.
2 další promývání s dest.vodou
(stejné množství jako v rm)
extrahujte obě poslední promývání (vrstva vody) pomocí dcm, abyste získali zbytek volné báze,
poté vložte do rm.
Poté přidejte stejné množství čerstvé studené vody do rm, nechte chvíli míchat.
Pak oddělte organickou a vodní vrstvu.
Zkoušel jsem různé druhy okyselení.
Samotnou organickou vrstvu a organickou/vodní vrstvu dohromady.
Dávám přednost druhé variantě.
Organická vrstva se v tomto případě zlikviduje.
nasadím magnetické míchadlo
pro acidifikaci používám kapací nebo dělicí nálevku, kapku po kapce.
(každé 2-3 sekundy)
až do ph6, asi 40 ml 37% HCI
(nemíchám s acetonem).
Během okyselování začne rm měnit barvu ze žluté na oranžovou.
Poté oddělíme vodní vrstvu pomocí dělící nálevky, dáme ji do misky nebo talíře, necháme ji vykrystalizovat, to bude nějakou dobu trvat, 2-3 dny.
Mrazák mi přinesl podivné výsledky, takže ho nedoporučuji.
Po vytvoření krystalů jsem měla různé výsledky, někdy velmi čiré, někdy světle žluté.
Takže aby byly co nejčistší, musíte je rozdrtit na prášek, promýt acetonem, přefiltrovat buchnerem.
Aceton dejte do misky a nechte ho odpařit, zůstane tam většinou zbytek prášku, který se rozdrtí a znovu promyje.
Propraný prášek z buchneru vysušíme a znovu jej rekrystalizujeme.
300ml kádinka, 1ml dest.vody na 1g prášku zahříváme na magnetickém míchadle na 60/70 stupňů.
Pak do kádinky nasypeme prášek, necháme rozpustit a mícháme 1-2 min.
Pak do kádinky dejte 2 ml ipa nebo acetonu na 1 g prášku, nechte krátce promíchat.
Poté opět vložte do misky nebo misky, odpařte a vytvoří se krystaly.
Tento krok opakujte, dokud nezískáte požadovanou čirost.
Pokud jde o výtěžnost (přibližně 30-40 %, zpočátku jsem měl jen asi 20 %, protože jsem roztok po krystalizaci znovu nepoužil), upřímně řečeno, čekal jsem víc, ale možná má moje syntéza nějaké problémy nebo se něco stalo, nevím.
Pokud má někdo lepší zkušenosti, podělte se prosím o své poznatky.
Pokud vidím zde na fóru, mnoho lidí má dotazy ohledně 3-cmc, ale dobré a užitečné odpovědi se těžko hledají.
Obrázky jsou z různých šarží a různých fází.
Nejprve chci poděkovat Williamu Dampierovi za jeho rady.
Používám utěsněnou sklenici se silnou toppits fólií mezi víkem a sklem, abych zabránil výparům.
A ne, pokud použijete tento druh skla, NEVYBUCHNE.
Zkoušel jsem to s dcm i ethylacetátem a obojí funguje dobře.
Výhodou ethylacetátu je krátká doba vaření, asi 20 min.
Nemusíte ho zahřívat až nad 35 stupňů jako u dcm.
Ale vrstvy jsou opačné, voda v ethylacetátu dolů a dcm nahoru.
Například:
100 g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 hodiny při cca 36 stupních
20 min s ethylacetátem
Poté otevřete sklenici a vložte dovnitř stejné množství jako rm, ledovou vodu /10% hydrogenuhličitanu sodného, toto je první promývání, abyste se zbavili methylaminu.
2 další promývání s dest.vodou
(stejné množství jako v rm)
extrahujte obě poslední promývání (vrstva vody) pomocí dcm, abyste získali zbytek volné báze,
poté vložte do rm.
Poté přidejte stejné množství čerstvé studené vody do rm, nechte chvíli míchat.
Pak oddělte organickou a vodní vrstvu.
Zkoušel jsem různé druhy okyselení.
Samotnou organickou vrstvu a organickou/vodní vrstvu dohromady.
Dávám přednost druhé variantě.
Organická vrstva se v tomto případě zlikviduje.
nasadím magnetické míchadlo
pro acidifikaci používám kapací nebo dělicí nálevku, kapku po kapce.
(každé 2-3 sekundy)
až do ph6, asi 40 ml 37% HCI
(nemíchám s acetonem).
Během okyselování začne rm měnit barvu ze žluté na oranžovou.
Poté oddělíme vodní vrstvu pomocí dělící nálevky, dáme ji do misky nebo talíře, necháme ji vykrystalizovat, to bude nějakou dobu trvat, 2-3 dny.
Mrazák mi přinesl podivné výsledky, takže ho nedoporučuji.
Po vytvoření krystalů jsem měla různé výsledky, někdy velmi čiré, někdy světle žluté.
Takže aby byly co nejčistší, musíte je rozdrtit na prášek, promýt acetonem, přefiltrovat buchnerem.
Aceton dejte do misky a nechte ho odpařit, zůstane tam většinou zbytek prášku, který se rozdrtí a znovu promyje.
Propraný prášek z buchneru vysušíme a znovu jej rekrystalizujeme.
300ml kádinka, 1ml dest.vody na 1g prášku zahříváme na magnetickém míchadle na 60/70 stupňů.
Pak do kádinky nasypeme prášek, necháme rozpustit a mícháme 1-2 min.
Pak do kádinky dejte 2 ml ipa nebo acetonu na 1 g prášku, nechte krátce promíchat.
Poté opět vložte do misky nebo misky, odpařte a vytvoří se krystaly.
Tento krok opakujte, dokud nezískáte požadovanou čirost.
Pokud jde o výtěžnost (přibližně 30-40 %, zpočátku jsem měl jen asi 20 %, protože jsem roztok po krystalizaci znovu nepoužil), upřímně řečeno, čekal jsem víc, ale možná má moje syntéza nějaké problémy nebo se něco stalo, nevím.
Pokud má někdo lepší zkušenosti, podělte se prosím o své poznatky.
Pokud vidím zde na fóru, mnoho lidí má dotazy ohledně 3-cmc, ale dobré a užitečné odpovědi se těžko hledají.
Obrázky jsou z různých šarží a různých fází.
