Syntéza MDMA z piperonylmethylketonu (PMK/MDP2P) pomocí kyseliny mravenčí

[Curiousonion]

Pokud tedy nemůžete sehnat éter, použijte aceton. Nebo ipa

 

[RA!NER]

Mám ipa ok perfektní

 

[Curiousonion]

Ujistěte se, že jste ho vysušili

 

[johnholding]

Měl někdo s touto metodou nějaké problémy, než jsem přistoupil k pokusu?

 

[Curiousonion]

Při jaké teplotě refluxujete po přidání hcl?

 

[G.Patton]

Přečtěte si o tématu Bod varu , prosím. Tohoto bodu musíte dosáhnout a udržovat reakční směs po dobu 3 h. Také se tam píše 150-170 °C.

 

[Curiousonion]

Ano, ale teplota varu kyseliny mravenčí je 100c a to pro první krok.
Takže předpokládám, že druhý krok má také 150-170c.

 

[Saul]

Nemožné s HCI
ale v tomto kroku nesmíte baňku příliš zahřívat, protože jinak získáte černý teer . Zkontrolujte si bod varu přidáním malého kamínku do baňky. Podle mého odhadu je teplota maximálně 75 °C

Pouze s použitím vakua můžete teplotu zvýšit.

 

[Curiousonion]

Aha, takže doporučujete refluxovat při 75c?
Myslím, že u hcl není potřeba tak vysoká teplota.

 

[G.Patton]

Musíte dosáhnout varu. Také @Saul má pravdu, pokud jde o vroucí čipy.

 

[Curiousonion]

Při vaření reakcí obvykle používám míchání. Zjistil jsem, že je to účinnější než vaření kamenů.

 

[G.Patton]

Vaše míchací tyč vytváří varná centra jako vařící se třísky.

 

[johnholding]

Syntéza:
1. Kyselina mravenčí (3,66 g), NMF (7,6 g) a PMK (9,0 g) byly refluxovány při 150-170 *C po dobu 7 h s pravidelným přidáváním další kyseliny mravenčí (7,32 g).
2. Po ochlazení byl získán čirý žlutý roztok N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetaminu (N-formylMDMA).
3. K tomuto roztoku byla přidána koncentrovaná kyselina chlorovodíková (30 ml), která byla refluxována další 3 h.

Při jaké teplotě to mám refluxovat?

4. Reakční směs byla zásaditá hydroxidem sodným a surová MDMA byla extrahována do diethyletheru.
5. Po snížení objemu organického rozpouštědla byl zbývající zbytek ošetřen plynným chlorovodíkem, čímž se získala želatinová hnědá sraženina nečistého hydrochloridu MDMA.
6. Surová sůl rozpuštěná ve vroucím methanolu byla přidána do chladného acetonu za vzniku krystalického produktu.
7. Ten byl rekrystalizován, čímž se získaly plavé krystaly s bodem tání 147-148 *C.

Bude k této metodě také video?

 

[G.Patton]

Při zahájení varu udržujte teplotu. Jmenuje se teplota varu.
Pravděpodobně ano

 

[ossi]

Mohu prosím dostat CAS?

 

[ossi]

Prosím, může napsat někdo velký rozsah?

 

[Curiousonion]

Vyzkoušeli jste si nejprve měřítko, abyste zjistili, zda zvládnete nejprve rxn?

 

[ossi]

ofc zkusím nejprve tuto stupnici

 

[Curiousonion]

A jak to dopadlo?

 

[ossi]

omlouvám se, moje angličtina není tak dobrá, němčina lepší. chci tím říct, že chci nejdřív zkusit to samé, co je tady napsáno, ještě čekám na činidla.
ale jsem si jistý.