Příklad separace izomerů pro Meth
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Pracuje také s volnou bází MDMA a volnou bází ketaminu, stačí měnit poměry s molární hmotností jednotlivých volných bází. Nezapomeňte, že v případě MDMA a ketaminu bude při použití těchto činidel zajímavý izomer v pevné části ;-)
- By riahisunak
Dobrý den,
Říkal jste, že to bude fungovat s MDMA a ketamkme , stačí použít molární ekvivalenty.
Ale vaše poměry neodpovídají molárním ekvivalentům.
3650÷149,2337=24,5 molů
24,5×150,09= 3670 g L vinného kamene
150,09 mm L vinného kamene
149,2337mm M
??
Říkal jste, že to bude fungovat s MDMA a ketamkme , stačí použít molární ekvivalenty.
Ale vaše poměry neodpovídají molárním ekvivalentům.
3650÷149,2337=24,5 molů
24,5×150,09= 3670 g L vinného kamene
150,09 mm L vinného kamene
149,2337mm M
??
Dobrá práce, velké úsilí
Myslím si, že je lepší přidat nepolární rozpouštědlo a extrahovat nepolární D bázi, protože po alkalizaci vody získáte nepolární bázi. Extrakce kapalina/kapalina.
Myslím si, že je lepší přidat nepolární rozpouštědlo a extrahovat nepolární D bázi, protože po alkalizaci vody získáte nepolární bázi. Extrakce kapalina/kapalina.
Dobrý den, všechny vás zdravím. Chci se s vámi podělit o své zkušenosti se separací izomerů pomocí L-vína. Provedl jsem tři testy. 2x s použitím methanolu, kdy jsem v obou testech změnil poměr volné báze methanolu a kyseliny vinné. Oba testy dopadly v podstatě stejně, po spojení složek a promíchání se vysrážela pevná hmota, kterou jsem po 24 hodinách přefiltroval. Co se týče vzhledu produktu a celkového rozdělení izomerů, možná bylo v jednom testu o něco více produktů než v druhém testu. Z 30 ml volné báze jsem získal asi 9 g d-meth. Během odpařování, kdy se začaly objevovat krystaly, to zpočátku vypadalo dobře, tu a tam se vytvořily malé jehličky, ale čím to bylo sušší, tím více to připomínalo racemát (ošklivá amorfní látka). Po úplném zaschnutí jsem z hlediska vzhledu nepoznal rozdíl mezi racemátem a tímto rozděleným produktem. Když se to dalo na fólii a trochu se to zahřálo, bylo zřejmé, že krystaly po rozpuštění krystalizují o něco rychleji, než když se to dělá s racemátem. Z toho jsem usoudil, že k určitému rozdělení došlo, ale ne dostatečně. Podotýkám, že jsem práškový vinný kámen během filtrace neproplachoval. V postupu to nebylo napsáno, takže jsem to raději neudělal. No a nyní se dostáváme ke třetímu testu, který jsem provedl s pomocí vody podle postupu v btcboss. Po spojení všech ingrediencí a intenzivním míchání mi po chvíli vznikla hustá, opravdu hustá hmota připomínající jakýsi krém. Měla konzistenci v podstatě jako na fotce, kterou přidal uživatel Sjeik o pár příspěvků výše než já. Nádobu jsem uzavřel a nechal 24 hodin odstát, poté jsem tuto hmotu vložil do filtru a rozetřel po vakuovém filtru a zapnul odsávání. Tato hustá krémovitá látka se opravdu špatně filtrovala, také v postupu nebylo nic napsáno o promytí vinného kamene ve filtru, takže jsem to neudělal. Z 60 ml volné báze jsem získala pouze 11 gramů produktu. Ale krystalky, které dorazily, byly průhledné a krásné. Zkusil jsem je roztavit na alobalu, abych zjistil, jak rychle tuhnou, a bylo to opravdu rychlé jako pseudoefedrinový pervitin. Takže si myslím, že Split izomer byl úspěšný až na tu hmotnostní tragédii pouhých 11 gramů. Problém byl asi hlavně v tom, že jsem měl trochu problém při filtraci s tím, že nálevka na odsávací baňce špatně těsnila a možná by také pomohlo při filtraci odplavit tartrátovou sůl, ale poraďte mi prosím, kolik vody na to mohu použít, abych nenarušil rozpustnost tartrátu ve vodě a nedostal tak do výrobku L izomery. Děkuji vám.
- By Acab1312
Opakováním izomerní separace získáte vyšší výtěžek.
Uvolněte neúspěšnou sůl a proces opakujte
- Promyjte ji studeným bezvodým methanolem, směs L-meth/kyseliny vinné není v methanolu rozpustná.
Uvolněte neúspěšnou sůl a proces opakujte
- Promyjte ji studeným bezvodým methanolem, směs L-meth/kyseliny vinné není v methanolu rozpustná.
Mrazák bych doporučil. V tomto případě platí, že čím chladnější, tím lepší. Teploty nebyly nikdy měřeny, metanol vždy skladuji v mrazáku.
-Polarita (testováno polarimetrem) po jednom průchodu
- H20 (68-73 % d)
- Metanol (71-76 % d)
- Rusznakův proces, toluen jako náhrada benzenu (stále se nepodařilo dosáhnout racemického stavu)
- Pope - Peachey: h20/kyselina chlorovodíková
(65-80 % d je závislé na čase)
Upřednostňuji metodu s h20 kvůli nákladům, času a jednoduchosti.
Doufám, že jsem pomohl.
-Polarita (testováno polarimetrem) po jednom průchodu
- H20 (68-73 % d)
- Metanol (71-76 % d)
- Rusznakův proces, toluen jako náhrada benzenu (stále se nepodařilo dosáhnout racemického stavu)
- Pope - Peachey: h20/kyselina chlorovodíková
(65-80 % d je závislé na čase)
Upřednostňuji metodu s h20 kvůli nákladům, času a jednoduchosti.
Doufám, že jsem pomohl.
Poté, co jsem oddělila izomery kyseliny L-vinné, jsem smíchala methanol a sraženou kyselinu vinnou, odfiltrovala pevnou část, ponechala kapalnou část a poté přidala vodný roztok NaOH, abych získala D-FB. Vše proběhlo hladce. Vyjmul jsem ji. Po D-FB v horní vrstvě je ve spodní vrstvě vodný roztok NaOH/methanol. Tato vrstva by měla být odpadem. Protože jsem byl zaneprázdněn prací, zapomněl jsem tuto vrstvu odpadní kapaliny zlikvidovat. Druhý den se z ní staly krystaly. Můžete se zeptat, co zde krystalizuje. Je to? Rekrystalizuje hydroxid sodný? Krystaly mají tvar jehly a jsou hojné. Nerozumím chemii, takže neznám důvod tohoto vzniku a jeho složky.
Attachments
- By Gustavoo
Myslím, že jde o hydroxid sodný nebo nějaký druh vinanu. Pokud chcete zkontrolovat, zda ve vodném roztoku zůstal nějaký produkt, přidejte více vodného hydroxidu a přilijte více toulenu nebo jiného rozpouštědla, které chcete. Ukažte, jaké krystaly d-methu jste získali po rekrystalizaci.
Také kolik a jakého množství fb
Také kolik a jakého množství fb