Destilace .
Destilace je odpařování kapaliny s následným ochlazením a kondenzací par. Destilace je považována především za technologický proces separace a rafinace vícesložkových látek - v řadě dalších procesů s fázovou přeměnou a přenosem hmoty: sublimace, krystalizace, extrakce kapaliny a některé další. Rozlišuje se destilace s kondenzací páry do kapaliny (při níž má získaný destilát v důsledku míchání zprůměrované složení) a destilace s kondenzací páry do pevné fáze (při níž v kondenzátu dochází k rozložení koncentrace složek). Produktem destilace je buď destilát, nebo zbytek (nebo obojí), v závislosti na destilované látce a účelu procesu. Hlavními částmi destilačního zařízení jsou vyhřívaná nádoba (krychle) pro destilovanou kapalinu, chlazený kondenzátor (sondenzátor) a vyhřívané parní potrubí, které je spojuje.
Jednoduchá destilace - částečné odpaření kapalné směsi průběžným odběrem a kondenzací vzniklých par v chladničce. Výsledný kondenzát se nazývá destilát a neodpařená kapalina se nazývá zbytek z kádě.
Frakční destilace (nebo frakční destilace) - rozdělení vícesložkových kapalných směsí na různé části, frakce, sběrem kondenzátu po částech s různou těkavostí, počínaje první, obohacenou nízkovroucí složkou. Zbytek kapaliny je obohacen o vysokovroucí složku. Ke zlepšení separace frakcí se používá deflagmátor.
Rektifikace je metoda destilace, při níž se část kapalného kondenzátu (flegma) neustále vrací do kádě a pohybuje se směrem k páře v koloně. V důsledku toho nečistoty obsažené v páře částečně přecházejí do flegmy a vracejí se do kádě a čistota páry (a kondenzátu) se zvyšuje.
Frakční destilace (nebo frakční destilace) - rozdělení vícesložkových kapalných směsí na různé části, frakce, sběrem kondenzátu po částech s různou těkavostí, počínaje první, obohacenou nízkovroucí složkou. Zbytek kapaliny je obohacen o vysokovroucí složku. Ke zlepšení separace frakcí se používá deflagmátor.
Rektifikace je metoda destilace, při níž se část kapalného kondenzátu (flegma) neustále vrací do kádě a pohybuje se směrem k páře v koloně. V důsledku toho nečistoty obsažené v páře částečně přecházejí do flegmy a vracejí se do kádě a čistota páry (a kondenzátu) se zvyšuje.
Použití.
Aplikace destilace lze zhruba rozdělit do čtyř skupin: laboratorní měřítko, průmyslová destilace, destilace bylin pro parfumerii a léčitelství (bylinný destilát) a zpracování potravin. Hlavní rozdíl mezi destilací v laboratorním měřítku a průmyslovou destilací spočívá v tom, že destilace v laboratorním měřítku se často provádí dávkově, zatímco průmyslová destilace často probíhá kontinuálně. Při vsádkové destilaci se složení výchozího materiálu, par destilačních sloučenin a destilátu během destilace mění. Při vsádkové destilaci se destilační přístroj plní (zásobuje) dávkou výchozí směsi, která se pak rozdělí na jednotlivé složky, jež se postupně shromažďují od nejtěkavější po méně těkavou, přičemž na konci se odstraní dno - zbývající nejméně těkavá nebo netěkavá frakce. Poté lze destilační přístroj znovu naplnit a proces opakovat.
Při výrobě léčiv.
Nejprve lze pomocí destilace obnovit destilovaná rozpouštědla, která byla použita při předchozích syntézách. Toto zařízení vám pomůže výrazně ušetřit rozpouštědla a jejich využití. Tato metoda umožňuje přečistit rozpouštědla, která byla prodávána s nelaboratorními jakostmi.
Například při syntéze amfetaminu by měla být rozpouštědla destilována. Aby se aceton vyčistil od kontaminantů (jiných rozpouštědel), odstraní se při destilaci první destilovaná frakce rozpouštědla a poslední destilovaná frakce rozpouštědla.
Destilace se používá při syntéze 5-Meo-Tryptaminu z Melatoninu v následujících fázích:
Vrstva vody byla oddělena v dělící nálevce a poté byl butanol přidán zpět do baňky a připraven k destilaci. Polovina butanolu byla vydestilována, dokud se kapalina nestala velmi hustou. Po ochlazení byly pozorovány krystaly (volná báze mexaminu).
Získaný filtrát byl zahuštěn destilací, poté zředěn acetonem a uložen do mrazničky. Druhá sklizeň krystalů se promyla jako předtím a zvážila se 7 g v suchém stavu. Materiál byl tmavší, matně hnědý a méně krystalický než první krystal, ale stále dostatečně čistý, aby mohl být použit v dalším kroku. Pro odstranění barvy lze získaný mexamin hcl rekrystalizovat v isopropanolu nebo ethanolu. Celkový výtěžek: 45 g
Destilace se při syntéze a-PVP používá v následujících fázích:
8. Zapněte vakuové čerpadlo reaktoru a chladicí čerpadlo pro kondenzátor reaktoru.n9. Destilujte celé nebo většinu množství ethylacetátu. 10. Zastavte vývěvu a přidejte do reaktoru aceton. Pokračuje se v míchání.
A získání diastereomeru a-PVP:
3. Extrahuje se do Et2O, 50 ml.
4. Destiluje se Et2O.
Destilace, široce používaná v laboratorní praxi a uvedená v Syntéza efedrinu z propiofenonu:
Dichlormethan se vydestiluje, nejlépe za sníženého tlaku, vodná vrstva se vyhodí, organické extrakty se spojí, promyjí se jednou slabým roztokem kuchyňské soli a jednou vodou.
Při výrobě léčiv.
Nejprve lze pomocí destilace obnovit destilovaná rozpouštědla, která byla použita při předchozích syntézách. Toto zařízení vám pomůže výrazně ušetřit rozpouštědla a jejich využití. Tato metoda umožňuje přečistit rozpouštědla, která byla prodávána s nelaboratorními jakostmi.
Například při syntéze amfetaminu by měla být rozpouštědla destilována. Aby se aceton vyčistil od kontaminantů (jiných rozpouštědel), odstraní se při destilaci první destilovaná frakce rozpouštědla a poslední destilovaná frakce rozpouštědla.
Destilace se používá při syntéze 5-Meo-Tryptaminu z Melatoninu v následujících fázích:
Vrstva vody byla oddělena v dělící nálevce a poté byl butanol přidán zpět do baňky a připraven k destilaci. Polovina butanolu byla vydestilována, dokud se kapalina nestala velmi hustou. Po ochlazení byly pozorovány krystaly (volná báze mexaminu).
Získaný filtrát byl zahuštěn destilací, poté zředěn acetonem a uložen do mrazničky. Druhá sklizeň krystalů se promyla jako předtím a zvážila se 7 g v suchém stavu. Materiál byl tmavší, matně hnědý a méně krystalický než první krystal, ale stále dostatečně čistý, aby mohl být použit v dalším kroku. Pro odstranění barvy lze získaný mexamin hcl rekrystalizovat v isopropanolu nebo ethanolu. Celkový výtěžek: 45 g
Destilace se při syntéze a-PVP používá v následujících fázích:
8. Zapněte vakuové čerpadlo reaktoru a chladicí čerpadlo pro kondenzátor reaktoru.n9. Destilujte celé nebo většinu množství ethylacetátu. 10. Zastavte vývěvu a přidejte do reaktoru aceton. Pokračuje se v míchání.
A získání diastereomeru a-PVP:
3. Extrahuje se do Et2O, 50 ml.
4. Destiluje se Et2O.
Destilace, široce používaná v laboratorní praxi a uvedená v Syntéza efedrinu z propiofenonu:
Dichlormethan se vydestiluje, nejlépe za sníženého tlaku, vodná vrstva se vyhodí, organické extrakty se spojí, promyjí se jednou slabým roztokem kuchyňské soli a jednou vodou.
Popis.
Laboratorní zobrazení destilace: 1: Zdroj tepla 2: Baňka s kulatým dnem 3: Destilační hlava (Würzova baňka) 4: Teploměr/teplota bodu varu 5: Kondenzátor 6: Přívod chladicí vody 7: Odvod chladicí vody 8: Destilační/příjmová baňka 9: Přívod vakua/plynu 10: Přijímač destilačního plynu 11: Regulace tepla 12: Regulace otáček míchadla 13: Míchadlo/tepelná deska 14: Topná (olejová/písková) lázeň 15: Míchací mechanismus (není zobrazen), např. varné třísky nebo mechanické míchadlo 16: Chladicí lázeň.
Sestavení.
Chemické chladiče lze použít jako obrácené nebo obrácené směrem dolů (liší se polohou a způsobem upevnění při instalaci zařízení). Horní část chladiče 5 je připojena k Würzově baňce 3, Würzově hlavě nebo trubce vycházející z baňky obsahující původní směs 2. Spodní část je připojena k alonži 10, kterou produkt syntézy nebo destilace vstupuje do přijímače 8. Chladicí prostředek (voda) je přiváděn výhradně zdola nahoru 6 7. Pokud je kondenzátor 5 přiváděn shora dolů, plášť kondenzátoru se zcela nenaplní, čímž se chlazení stane neúčinným. Navíc při takovém zásobování může dojít k selhání (prasknutí) kondenzátoru v důsledku lokálního přehřátí košile. Je nutné neustále sledovat, aby se cirkulace vody přes plášť kondenzátoru nezastavila, protože vypnutí kondenzátoru může vést k požárům a výbuchům.
Sestavení.
Chemické chladiče lze použít jako obrácené nebo obrácené směrem dolů (liší se polohou a způsobem upevnění při instalaci zařízení). Horní část chladiče 5 je připojena k Würzově baňce 3, Würzově hlavě nebo trubce vycházející z baňky obsahující původní směs 2. Spodní část je připojena k alonži 10, kterou produkt syntézy nebo destilace vstupuje do přijímače 8. Chladicí prostředek (voda) je přiváděn výhradně zdola nahoru 6 7. Pokud je kondenzátor 5 přiváděn shora dolů, plášť kondenzátoru se zcela nenaplní, čímž se chlazení stane neúčinným. Navíc při takovém zásobování může dojít k selhání (prasknutí) kondenzátoru v důsledku lokálního přehřátí košile. Je nutné neustále sledovat, aby se cirkulace vody přes plášť kondenzátoru nezastavila, protože vypnutí kondenzátoru může vést k požárům a výbuchům.
Kondenzátory jsou důležitou součástí destilace. Typy kondenzátorů: Kondenzátory jsou určeny k destilaci a k výrobě destilátů.
Přímý chladič (směrem dolů ) - slouží ke kondenzaci par a odvádění vzniklého kondenzátu z reakčního systému. Sběr kondenzátu se provádí v přijímací baňce;
zpětný kondenzátor - používá se ke kondenzaci par a vracení kondenzátu do reakční hmoty. Tyto chladiče jsou obvykle instalovány vertikálně.
Refluxní chladiče se používají při provádění reakce při bodu varu reakční směsi, ale bez destilace kapaliny; zajišťují kondenzaci par a odtok kondenzátu zpět do reaktoru podél stěn chladiče. Deflegmátor - kondenzátor pro částečnou kondenzaci lehké části páry, reflux.
Nejjednodušším typem laboratorního kondenzátoru je vzduchový kondenzátor, což je obvykle jen skleněná trubice, která je chlazena okolním vzduchem. Používá se výhradně při práci s vysoce vroucími kapalinami (nejlépe s bodem varu alespoň 300 °C), které by při práci s vodním chladičem mohly v důsledku velkého rozdílu teplot prasknout ve skle chladiče.
Liebigův kondenzátor.
Používá se hlavně jako sestupný proud do teploty přibližně 160 °C. Chladicím médiem pro látky s bodem varu nižším než 120 °C je tekoucí voda a v rozmezí 120-160 °C je netekoucí. Liebigův kondenzátor se skládá ze dvou skleněných trubic uzavřených jedna v druhé. Kapalné páry se pohybují po vnitřní trubici a chladicí činidlo (studená voda) se pohybuje po vnější (plášťové) trubici. Jako zpětný chod je takový kondenzátor neúčinný, protože má malou chladicí plochu a laminární proudění par; pro tento účel se používá pro vysokovroucí sloučeniny (bod varu nad 100 °C) sloučeniny. Atmosférická vlhkost kondenzuje na vnějším povrchu kondenzátoru kapilárními úniky. Doporučuje se také nasadit na chladničku nad sekcí manžetu ze suchého filtračního papíru. Kapaliny s vyšším bodem varu na spoji mohou způsobit vnitřní pnutí, které způsobí prasknutí skla. Proto Liebigův kondenzátor nemůže být vyroben z tepelně neodolného skla.
zpětný kondenzátor - používá se ke kondenzaci par a vracení kondenzátu do reakční hmoty. Tyto chladiče jsou obvykle instalovány vertikálně.
Refluxní chladiče se používají při provádění reakce při bodu varu reakční směsi, ale bez destilace kapaliny; zajišťují kondenzaci par a odtok kondenzátu zpět do reaktoru podél stěn chladiče. Deflegmátor - kondenzátor pro částečnou kondenzaci lehké části páry, reflux.
Nejjednodušším typem laboratorního kondenzátoru je vzduchový kondenzátor, což je obvykle jen skleněná trubice, která je chlazena okolním vzduchem. Používá se výhradně při práci s vysoce vroucími kapalinami (nejlépe s bodem varu alespoň 300 °C), které by při práci s vodním chladičem mohly v důsledku velkého rozdílu teplot prasknout ve skle chladiče.
Liebigův kondenzátor.
Používá se hlavně jako sestupný proud do teploty přibližně 160 °C. Chladicím médiem pro látky s bodem varu nižším než 120 °C je tekoucí voda a v rozmezí 120-160 °C je netekoucí. Liebigův kondenzátor se skládá ze dvou skleněných trubic uzavřených jedna v druhé. Kapalné páry se pohybují po vnitřní trubici a chladicí činidlo (studená voda) se pohybuje po vnější (plášťové) trubici. Jako zpětný chod je takový kondenzátor neúčinný, protože má malou chladicí plochu a laminární proudění par; pro tento účel se používá pro vysokovroucí sloučeniny (bod varu nad 100 °C) sloučeniny. Atmosférická vlhkost kondenzuje na vnějším povrchu kondenzátoru kapilárními úniky. Doporučuje se také nasadit na chladničku nad sekcí manžetu ze suchého filtračního papíru. Kapaliny s vyšším bodem varu na spoji mohou způsobit vnitřní pnutí, které způsobí prasknutí skla. Proto Liebigův kondenzátor nemůže být vyroben z tepelně neodolného skla.
Kulový (Allihnův) kondenzátor.
Používá se výhradně jako reverzní. Protože tento kondenzátor má kulové výpustě, proudění par se v něm stává turbulentním; chladicí účinek takového chladiče je výrazně vyšší než u Liebigova kondenzátoru. Na jeho vnějším povrchu však také kondenzuje atmosférická vlhkost a tento spoj je rovněž nebezpečný. Chladicí prostředek je přiváděn zdola nahoru. Osu míchadla je vhodné zasunout přes kulový chladič, do reaktoru zavádět různé látky, které jsou kondenzátem dobře vyplavovány do baňky a ohřívány jím. Obvykle se počet kuliček v takovém kondenzátoru pohybuje od 3 do 8. Aby se zabránilo zaplavení, kdy kondenzát nestihne odtéct zpět do baňky s vroucí kapalinou, instaluje se zpětný chladič v nakloněné poloze, ale sklon by neměl být příliš velký, aby se kondenzát nehromadil v kuličkách. Hromadění kondenzátu vede ke zmenšení účinné chladicí plochy chladničky.
Používá se výhradně jako reverzní. Protože tento kondenzátor má kulové výpustě, proudění par se v něm stává turbulentním; chladicí účinek takového chladiče je výrazně vyšší než u Liebigova kondenzátoru. Na jeho vnějším povrchu však také kondenzuje atmosférická vlhkost a tento spoj je rovněž nebezpečný. Chladicí prostředek je přiváděn zdola nahoru. Osu míchadla je vhodné zasunout přes kulový chladič, do reaktoru zavádět různé látky, které jsou kondenzátem dobře vyplavovány do baňky a ohřívány jím. Obvykle se počet kuliček v takovém kondenzátoru pohybuje od 3 do 8. Aby se zabránilo zaplavení, kdy kondenzát nestihne odtéct zpět do baňky s vroucí kapalinou, instaluje se zpětný chladič v nakloněné poloze, ale sklon by neměl být příliš velký, aby se kondenzát nehromadil v kuličkách. Hromadění kondenzátu vede ke zmenšení účinné chladicí plochy chladničky.
Grahamsův kondenzátor.
Grahamův nebo Grahamsův kondenzátor má po celé délce kondenzátoru spirálovou cívku s chladicím pláštěm, která slouží jako cesta páry a kondenzátu. Nesmí se zaměňovat s kondenzátorem se spirálou. Vinuté trubky kondenzátoru uvnitř poskytnou větší plochu pro chlazení a z tohoto důvodu je nejvýhodnější jej používat, ale nevýhodou tohoto kondenzátoru je, že jak se páry kondenzují, má tendenci je v trubce posouvat nahoru, aby se vypařily, což také vede k zaplavení směsi roztoku. Může být také nazýván kondenzátorem Inland Revenue vzhledem k použití, pro které byl vyvinut.
Grahamův nebo Grahamsův kondenzátor má po celé délce kondenzátoru spirálovou cívku s chladicím pláštěm, která slouží jako cesta páry a kondenzátu. Nesmí se zaměňovat s kondenzátorem se spirálou. Vinuté trubky kondenzátoru uvnitř poskytnou větší plochu pro chlazení a z tohoto důvodu je nejvýhodnější jej používat, ale nevýhodou tohoto kondenzátoru je, že jak se páry kondenzují, má tendenci je v trubce posouvat nahoru, aby se vypařily, což také vede k zaplavení směsi roztoku. Může být také nazýván kondenzátorem Inland Revenue vzhledem k použití, pro které byl vyvinut.
Dimrothův kondenzátor.
Velmi účinný zpětný kondenzátor. Používá se také jako následný, pokud lze zanedbat poměrně velké ztráty destilátu v cívce. Spojení plášťové cívky A je mimo zónu s velkým rozdílem teplot, proto se při použití takového chladiče při práci s kapalinami s teplotou varu nad 160 °C nemusíte obávat komplikací. Protože vnější plášť chladničky tvoří vzduch o pokojové teplotě, atmosférická vlhkost na jeho povrchu nekondenzuje. Nízkovroucí látky se mohou "plazit" po vnitřní straně pláště a tím "přetahovat" chladicí zónu. Dimrothův kondenzátor proto není vhodný jako reverzní pro relativně nízkovroucí látky, jako je například éter. Na horním otevřeném konci kondenzátoru snadno kondenzuje atmosférická vlhkost na přívodních hadicích vody, proto je zásobován trubicí s chloridem vápenatým.
Velmi účinný zpětný kondenzátor. Používá se také jako následný, pokud lze zanedbat poměrně velké ztráty destilátu v cívce. Spojení plášťové cívky A je mimo zónu s velkým rozdílem teplot, proto se při použití takového chladiče při práci s kapalinami s teplotou varu nad 160 °C nemusíte obávat komplikací. Protože vnější plášť chladničky tvoří vzduch o pokojové teplotě, atmosférická vlhkost na jeho povrchu nekondenzuje. Nízkovroucí látky se mohou "plazit" po vnitřní straně pláště a tím "přetahovat" chladicí zónu. Dimrothův kondenzátor proto není vhodný jako reverzní pro relativně nízkovroucí látky, jako je například éter. Na horním otevřeném konci kondenzátoru snadno kondenzuje atmosférická vlhkost na přívodních hadicích vody, proto je zásobován trubicí s chloridem vápenatým.
Pokyn.
Pro separaci kapalin vroucích při teplotě nižší než 150 °C a tlaku 1 atm od
1. netěkavých nečistot.2. jiné kapaliny s teplotou varu o 25 °C vyšší než u první kapaliny. Musí se v sobě rozpouštět.
Zdroje tepla
Pokud jedna ze složek vře při teplotě nižší než 70 °C a použijete Bunsenův hořák, můžete mít problém uhasit oheň. Použijte parní lázeň nebo topný plášť. Různé destilace budou vyžadovat různé zacházení. To platí i pro osvětu ohledně používání varných kamenů a svorek.
Würzova tryska.
Pokud se někde vaše sestava rozpadne, je to právě zde. Při nastavování nádobí na spoje je důležité, aby všechny spoje byly v jedné linii. To je ošemetné, protože jakmile jeden spoj přitlačíte k sobě, druhý hned vyskočí. Všechny spoje musí být těsné!
Würzova tryska.
Pokud se někde vaše sestava rozpadne, je to právě zde. Při nastavování nádobí na spoje je důležité, aby všechny spoje byly v jedné linii. To je ošemetné, protože jakmile jeden spoj přitlačíte k sobě, druhý hned vyskočí. Všechny spoje musí být těsné!
Destilační baňka.
Destilační baňku naplňte kapalinou, kterou chcete destilovat. Teploměr a nástavec teploměru můžete vyjmout, baňku naplnit pomocí nálevky a poté teploměr a jeho nástavec vrátit zpět na místo.
Destilační baňku neplňte více než do poloviny. Pokud jste tak ještě neučinili, vložte varný kámen. Tyto malé porézní kameny podporují bublání a zabraňují přehřátí kapaliny a jejímu vylétnutí z baňky. Tomuto vylétávání se říká bumping. NIKDY neházejte vařící kámen do horké kapaliny, jinak se vám může stát, že se vám tělo namočí do horké kapaliny, která na vás vypění.
Ujistěte se, že jsou všechny spoje ve vaší sestavě těsné. Začněte pomalu zahřívat, dokud nezačne mírný var a kapalina nezačne kapat do přijímací baňky rychlostí asi 10 kapek za minutu. To je důležité. Pokud nic nepřepadne, nedestilujete, pouze ztrácíte čas. Možná budete muset zvýšit teplotu, aby materiál stále přetékal.
Teploměr.
Ujistěte se, že je celá baňka teploměru pod bočním ramenem třícestného adaptéru. Pokud na baňce teploměru nekondenzují kapky kapaliny, je naměřená teplota nesmysl. Zaznamenávejte si teplotu kapaliny nebo kapalin, které destilujete. Je to kontrola čistoty. Kapalina odebraná v rozmezí 2 °C je poměrně čistá.
Kondenzátor.
Vždy nechte kondenzátorem protékat studenou vodu, a to v takovém množství, aby alespoň spodní polovina byla na dotek studená. Nezapomeňte, že voda by měla vtékat dolů a vytékat nahoru. Také tlak vody v laboratoři se může čas od času měnit a obvykle se zvyšuje v noci, protože tehdy se používá málo vody. Pokud se tedy chystáte nechat chladicí vodu z kondenzátoru téct přes noc, přivažte hadičku u kondenzátoru a vodovodního kohoutku drátem nebo něčím jiným. A pokud nechcete vytopit laboratoř, dohlédněte na to, aby odtoková hadice nemohla vylétnout z dřezu.
Vakuový adaptér.
Je důležité, aby hadicový konektor zůstal otevřený vzduchu, jinak celá aparatura jednoduše řečeno exploduje.
VAROVÁNÍ: Vakuový adaptér jen tak nenalepte na konec kondenzátoru a nedoufejte, že nespadne a nerozbije se.
Přijímací baňka
Přijímací baňka by měla být dostatečně velká, aby se do ní vešlo to, co chcete. Možná jich budete potřebovat několik a během destilace je bude nutné měnit. Standardní postup je mít jednu baňku připravenou na to, co se chystáte vyhodit, a další připravené na to, co chcete zachránit.
Ledová lázeň (pokud potřebujete)
Nikdy se nedozvím, proč všichni trvají na tom, že naloží kbelík s ledem a snaží se do této kaše vnutit baňku. Jak moc si myslíte, že se ochladíte, když se jen pár malých ploch baňky sotva dotkne ledu? Pořiďte si vhodnou nádobu - velkou kádinku, smaltovanou pánev nebo cokoli jiného. Mělo by to, ne unikat. Položte ji pod baňku. Nalijte do ní trochu vody. Nyní přidejte led. Zamíchejte.
Destilační baňku naplňte kapalinou, kterou chcete destilovat. Teploměr a nástavec teploměru můžete vyjmout, baňku naplnit pomocí nálevky a poté teploměr a jeho nástavec vrátit zpět na místo.
Destilační baňku neplňte více než do poloviny. Pokud jste tak ještě neučinili, vložte varný kámen. Tyto malé porézní kameny podporují bublání a zabraňují přehřátí kapaliny a jejímu vylétnutí z baňky. Tomuto vylétávání se říká bumping. NIKDY neházejte vařící kámen do horké kapaliny, jinak se vám může stát, že se vám tělo namočí do horké kapaliny, která na vás vypění.
Ujistěte se, že jsou všechny spoje ve vaší sestavě těsné. Začněte pomalu zahřívat, dokud nezačne mírný var a kapalina nezačne kapat do přijímací baňky rychlostí asi 10 kapek za minutu. To je důležité. Pokud nic nepřepadne, nedestilujete, pouze ztrácíte čas. Možná budete muset zvýšit teplotu, aby materiál stále přetékal.
Teploměr.
Ujistěte se, že je celá baňka teploměru pod bočním ramenem třícestného adaptéru. Pokud na baňce teploměru nekondenzují kapky kapaliny, je naměřená teplota nesmysl. Zaznamenávejte si teplotu kapaliny nebo kapalin, které destilujete. Je to kontrola čistoty. Kapalina odebraná v rozmezí 2 °C je poměrně čistá.
Kondenzátor.
Vždy nechte kondenzátorem protékat studenou vodu, a to v takovém množství, aby alespoň spodní polovina byla na dotek studená. Nezapomeňte, že voda by měla vtékat dolů a vytékat nahoru. Také tlak vody v laboratoři se může čas od času měnit a obvykle se zvyšuje v noci, protože tehdy se používá málo vody. Pokud se tedy chystáte nechat chladicí vodu z kondenzátoru téct přes noc, přivažte hadičku u kondenzátoru a vodovodního kohoutku drátem nebo něčím jiným. A pokud nechcete vytopit laboratoř, dohlédněte na to, aby odtoková hadice nemohla vylétnout z dřezu.
Vakuový adaptér.
Je důležité, aby hadicový konektor zůstal otevřený vzduchu, jinak celá aparatura jednoduše řečeno exploduje.
VAROVÁNÍ: Vakuový adaptér jen tak nenalepte na konec kondenzátoru a nedoufejte, že nespadne a nerozbije se.
Přijímací baňka
Přijímací baňka by měla být dostatečně velká, aby se do ní vešlo to, co chcete. Možná jich budete potřebovat několik a během destilace je bude nutné měnit. Standardní postup je mít jednu baňku připravenou na to, co se chystáte vyhodit, a další připravené na to, co chcete zachránit.
Ledová lázeň (pokud potřebujete)
Nikdy se nedozvím, proč všichni trvají na tom, že naloží kbelík s ledem a snaží se do této kaše vnutit baňku. Jak moc si myslíte, že se ochladíte, když se jen pár malých ploch baňky sotva dotkne ledu? Pořiďte si vhodnou nádobu - velkou kádinku, smaltovanou pánev nebo cokoli jiného. Mělo by to, ne unikat. Položte ji pod baňku. Nalijte do ní trochu vody. Nyní přidejte led. Zamíchejte.
Vakuová destilace.
Vakuová destilace je destilace prováděná za sníženého tlaku, která umožňuje čištění sloučenin, které se při okolním tlaku nedestilují snadno, nebo jednoduše šetří čas či energii. Tato technika odděluje sloučeniny na základě rozdílů v jejich bodech varu. Tato technika se používá v případech, kdy je obtížné dosáhnout bodu varu požadované sloučeniny nebo by došlo k jejímu rozkladu. Snížené tlaky snižují bod varu sloučenin. Vhodné vývěvy popsané v tomto článku.
Pokyn: V případě, že se jedná o vývěvu, je nutné použít vývěvu, která je určena pro vývěvu.
a) Sestava pro vakuovou destilaci, b) Přístroj připojený k vakuovému sifonu a odsávačce vody. Šipky ukazují směr odsávání.
a) Nanesení maziva na spoj, b) Adekvátně namazaný spoj, c) Zkouška sání odsávačky, d) Vakuová hadička připojená k vakuovému adaptéru.
Příprava přístroje.
- Bezpečnostní poznámka: Zkontrolujte každý kus skleněného nádobí, které bude použito při vakuové destilaci, a zkontrolujte, zda ve skle nejsou hvězdičky, praskliny nebo jiné slabiny, protože ty mohou při snížení tlaku umožnit implozi.
- Pro prevenci nárazů je třeba použít míchací tyč. Vařicí kameny nelze používat při vakuové destilaci, protože vzduch zachycený v pórech kamene se ve vakuu rychle odstraňuje, což způsobuje, že kameny nevytvářejí bubliny.
- Ačkoli mazání je u jednoduchých a frakčních destilací do jisté míry osobní volbou, u vakuových destilací musí být všechny spoje namazány, jinak bude systém netěsný a nepodaří se dosáhnout nízkého tlaku.
- Začněte sestavovat přístroj v blízkosti zdroje vakua. Pokud používáte vodní odsávačku, vyzkoušejte, zda odsávačka dobře funguje, protože některé jsou funkčnější než jiné. Chcete-li odsávačku otestovat, přiložte na její hrot silnou vakuovou hadici, zapněte vodu a prstem nahmatejte sání na konci hadice.
- Součástí přístroje by měl být Claisenův adaptér, protože roztoky ve vakuu mají tendenci prudce narážet.
- Připojte silnostěnnou hadičku k vakuovému adaptéru na destilační aparatuře a připojte ji k vakuovému sifonu. Na obrázku je past vhodná pro vodní aspirátor, ale s přenosným vakuem by se měla použít výraznější past chlazená suchým ledem a acetonem, aby se zabránilo znehodnocení olejové pumpy parami rozpouštědla.
- Připojte lapač ke zdroji vakua (odsávačka nebo vývěva). Nejlepší je neohýbat a nenapínat hadičky, jak je to jen možné, protože by mohlo dojít k netěsnosti systému.
- Pod míchací desku vložte dřevěný špalek nebo laboratorní zvedák, aby bylo možné po dokončení destilace snížit zdroj tepla.
a) Míchací deska s dřevěným blokem umožňujícím spuštění aparatury, b) Aktivní destilace, c) Izolace Claisenova a trojcestného adaptéru fólií.
Zahájení destilace.
- Před zahříváním zapněte zdroj vakua, aby se začal snižovat tlak uvnitř aparatury. Neměl by se ozývat syčivý zvuk, jinak je v systému netěsnost.
- Účelem snížení tlaku před zahříváním je odstranění velmi nízkovroucích kapalin (např. zbytkového rozpouštědla). Pokud by se systém současně zahříval, mohlo by dojít k prudkému varu nízkovroucích kapalin v baňce.
- Je-li k dispozici manometr, zaznamenejte tlak uvnitř aparatury. Ten lze použít k předpovědi teploty varu vzorku.
- Když jste si jisti, že je aparatura dostatečně evakuována a že byly odstraněny všechny nízkovroucí sloučeniny, začněte vzorek zahřívat.
- Pokud je obtížné dosáhnout více než refluxu, lze Claisenův a trojcestný adaptér izolovat tak, že se pevně obalí skelnou vatou a poté hliníkovou fólií. Izolace umožňuje koloně udržet teplo a vzorku zůstat déle v plynné fázi. V blízkosti destilační baňky by měla být v izolaci ponechána malá mezera, aby bylo možné "nahlížet dovnitř" a zajistit, že míchací mechanismus bude nadále správně fungovat.
- Zaznamenejte teplotu, nad kterou je materiál odebírán, a ujistěte se, že hodnota odpovídá teplotě, kdy je baňka teploměru zcela ponořena do par. Pokud se používá manometr, zaznamenejte také tlak. Pokud se manometr nepoužívá, zaznamenejte zdroj podtlaku (např. odsávačka).
- Čisté kapaliny nedestilují ve vakuu vždy při konstantní teplotě, protože snadno dochází ke změnám tlaku, které ovlivňují teplotu varu. Rozsah 5 oC není u čistých kapalin neobvyklý. To platí zejména v případě, že zdrojem vakua je vodní aspirátor, kde změny průtoku vody mění tlak.
- Pokud je požadována více než jedna frakce destilátu, musí se destilace před výměnou přijímací baňky zastavit. Pokud je k dispozici, lze použít "kravskou" nebo "pavoučí" přijímací baňku pro sběr různých frakcí bez zastavení vakua.
a ) "Kravská" přijímací baňka pro sběr více frakcí: při destilaci nové frakce se baňka otočí, aby se destilát mohl shromažďovat do prázdné části "vemene", b) chlazení baňky vodovodní lázní, c) otevření vakua na sifonu před vypnutím vakua, d) alternativní způsob otevření přístroje před vypnutím vakua.
Zastavení destilace.
- Chcete-li zastavit destilaci, nejprve odstraňte zdroj tepla, ochlaďte baňku na pokojovou teplotu a poté ji dále ochlaďte ve vodovodní lázni.
- Pomalu obnovte atmosférický tlak v baňce otevřením klešťové svorky u vakuové pasti nebo odstraněním pryžové hadičky u vakuového adaptéru nebo odsávačky. Že je systém otevřený atmosféře, poznáte podle toho, že se zvýší průtok vody na aspirátoru nebo že se ozve syčivý zvuk. Poté vypněte zdroj podtlaku.
- Před opětovným vpuštěním vzduchu je důležité systém nejprve ochladit, protože přehřátý zbytek v baňce může neočekávaně reagovat s kyslíkem ve vzduchu.
- Je také důležité nejprve vpustit vzduch zpět do systému, než vypnete zdroj vakua. Pokud je vakuum vypnuto jako první, někdy změny tlaku uvnitř přístroje (při jeho ochlazování) způsobí zpětné nasátí. Pokud se používá odsávačka vody, může to způsobit vtažení vody z dřezu do vakuového potrubí. Vakuový sifon zabraňuje tomu, aby toto zpětné sání zničilo destilát.
- Destilační přístroj rozeberte a vyčistěte co nejrychleji, protože spoje mohou někdy zamrznout, pokud zůstanou připojeny delší dobu.
Bezpečnost.
Potenciální nebezpečí vyplývá z nárůstu tlaku, běžně používaných hořlavých materiálů a použití tepla k odpařování příslušných chemikálií. Je třeba pečlivě navrhnout a zkonstruovat destilační systém, aby se dosáhlo účinné separace a zabránilo se únikům, které mohou vést k požárům nebo kontaminaci pracovního prostoru.
Je nutné zajistit plynulé vaření během procesu separace a zabránit nárazům, které mohou destilační aparaturu rozmetat. Nejlepší metodou, jak se vyhnout nárazům, je míchání destilační směsi. Varné kameny jsou účinné pouze pro destilaci při atmosférickém tlaku. Při vaření kapaliny bez míchání používejte čerstvé varné kameny. Do kapaliny, která je blízko bodu varu, nepřidávejte varné kameny ani žádný jiný materiál, protože by mohlo dojít k jejímu samovolnému varu.
Rovnoměrný ohřev nejlépe zajistí elektrický plášťový ohřívač, keramický dutinový ohřívač, parní spirály nebo nehořlavá kapalinová lázeň. Na horké plotýnce lze použít silikonový olej nebo jiný vhodný olej s vysokou teplotou varu. V některých případech lze použít také horkou vodu nebo páru. Přídavný teploměr vložený do středu dna destilační baňky upozorní na nebezpečně vysoké teploty, které by mohly znamenat exotermický rozklad. Nedestilujte ani neodpařujte organické sloučeniny do sucha, pokud není známo, že neobsahují peroxidy.
Protože při destilaci za sníženého tlaku často dochází k přehřívání a nárazům, je důležité, aby destilační sestava byla bezpečná a teplo se rozvádělo rovnoměrněji, než je to možné při použití plamene. Sestavu evakuujte postupně, abyste minimalizovali možnost nárazů. Míchání nebo použití odvzdušňovací nebo dusíkové trubice zajišťuje dobré odpařování bez přehřátí a rozkladu.
Pro ochranu v případě imploze umístěte stojící štít. Po ukončení destilace za sníženého tlaku systém ochlaďte a poté pomalu vypouštějte vzduch, aby nedošlo k výbuchu v horkém systému. Přednost před vzduchem má čistý dusík, který lze použít ještě před ochlazením systému. Při přímé práci s destilační jednotkou používejte obličejový štít.
Je nutné zajistit plynulé vaření během procesu separace a zabránit nárazům, které mohou destilační aparaturu rozmetat. Nejlepší metodou, jak se vyhnout nárazům, je míchání destilační směsi. Varné kameny jsou účinné pouze pro destilaci při atmosférickém tlaku. Při vaření kapaliny bez míchání používejte čerstvé varné kameny. Do kapaliny, která je blízko bodu varu, nepřidávejte varné kameny ani žádný jiný materiál, protože by mohlo dojít k jejímu samovolnému varu.
Rovnoměrný ohřev nejlépe zajistí elektrický plášťový ohřívač, keramický dutinový ohřívač, parní spirály nebo nehořlavá kapalinová lázeň. Na horké plotýnce lze použít silikonový olej nebo jiný vhodný olej s vysokou teplotou varu. V některých případech lze použít také horkou vodu nebo páru. Přídavný teploměr vložený do středu dna destilační baňky upozorní na nebezpečně vysoké teploty, které by mohly znamenat exotermický rozklad. Nedestilujte ani neodpařujte organické sloučeniny do sucha, pokud není známo, že neobsahují peroxidy.
Protože při destilaci za sníženého tlaku často dochází k přehřívání a nárazům, je důležité, aby destilační sestava byla bezpečná a teplo se rozvádělo rovnoměrněji, než je to možné při použití plamene. Sestavu evakuujte postupně, abyste minimalizovali možnost nárazů. Míchání nebo použití odvzdušňovací nebo dusíkové trubice zajišťuje dobré odpařování bez přehřátí a rozkladu.
Pro ochranu v případě imploze umístěte stojící štít. Po ukončení destilace za sníženého tlaku systém ochlaďte a poté pomalu vypouštějte vzduch, aby nedošlo k výbuchu v horkém systému. Přednost před vzduchem má čistý dusík, který lze použít ještě před ochlazením systému. Při přímé práci s destilační jednotkou používejte obličejový štít.
Dodavatelé.
Existuje mnoho dodavatelů skla, doporučil bych sklo SIMAX, protože je méně křehké a může sloužit mnohem více než čínské analogy. Nicméně ve vaší lokalitě můžete najít jakoukoli cenově dostupnou variantu.
Last edited:
