Syntéza 4-MMC (mefedronu). Kompletní videonávod.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200 ml 40% vodného roztoku methylaminu => 80 g CH3NH2 rozpuštěného v 200 g H2O



Pokud použiji (174g methylaminu hcl + 67% vodný roztok NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

získám (200 ml 40% vodného roztoku methylaminu):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Bylo by to možné?

 

[malignoalfa]

REAGENTY

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTY

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Rozhodl jsem se provést několik vlastních výpočtů, abych si věc ujasnil; možná to objasní i ostatním.

Methylamin aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g děleno 31g + 45g = 40%.

Hustota methylaminu 40% (w/w) ve vodě je 0,897 g/ml, to znamená, že 200ml má 179,4 gramů.

40% methylamin = 71,76 g (2,31 mol)
60 % vody = 107,64 g

Viděl jsem doporučení použít poměr NaOH a H2O 1:5 a přidávat po kapkách do vodného roztoku methylamine.hcl v ledové lázni. Možná, že použití nižší koncentrace NaOH pro bazifikaci má za cíl učinit reakci klidnější, nezahřívat, neuvolňovat methylamin v plynu; ale nemohu to říci s jistotou.

Pro upřesnění, poměr 1:5 NaOH a H2O se vztahuje na 31% koncentraci.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90g

40g děleno 40g + 90g = 31%.

Methylamine.hcl má rozpustnost ve vodě 1 g/ml (při 20 °C).
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g by potřeboval 4 moly H20 (72 g/72 ml), aby se zcela rozpustil, což představuje koncentraci 48 %:

67,52 g děleno 67,52 g + 72 g = 48 %.

Rovnice vyvážené reakce je:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Rovnice zahrnující roztoky methylamine.hcl s výše uvedeným roztokem NaOH by vypadala takto:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Abychom získali 2,31 mol methylaminu odpovídající 200 ml methylaminu 40% (w/w) ve vodě, museli bychom:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

V gramech bychom měli (zaokrouhleno):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O.

Měli bychom 72g methylaminu se 135g NaCl rozpuštěného v 416g (ml) H20.
Vodný roztok 33 % methylaminu + NaCl, což je 11 % methylaminu a 22 % NaCl.

72g + 135g děleno 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%.

Nevím, zda by přebytečná voda narušila syntézu tohoto tématu, ale pouhé odstranění přebytečné vody sušícím prostředkem bez odstranění NaCl by to nevyřešilo, protože bychom měli problémy s rozpustností (maximální nasycení). Nedokázal jsem říci, zda by se NaCl srážel, nebo zda by se methylamin uvolňoval jako plyn, nebo možná obojí.

 

[aa1178251182]

Syntetizovali jste 4-MMC pomocí methylamin hydrochloridu?

 

[Chery]

Proč nikdo nepoužívá methylamin v methanolu, myslel jsem, že bezvodé prostředí zvýší výtěžek?

 

[bonotuto]

To je cooll man...youre awesome naučit nás s dokončeným video tutoriál...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Lze použít methylamin HCL, nebo to musí být volná báze?

 

[UWe9o12jkied91d]

Musí být volná báze, stačí smíchat hcl s naoh

 

[chuckmcgill]

Máte dobrý vzorec pro výrobu 40% vodného methlyaminu z jeho HCL a NaOH? Zkoušel jsem vycházet z postupu, který je zde uveden a který používá 40 g methylaminu HCL ve 100 ml vody smíchaného se 17 g NaOH v 50 ml vody. Zdálo se, že to nepřináší uspokojivé výsledky. Zdá se, že molární poměry také nejsou v pořádku, ale autor příspěvku říkal, že je to jediný poměr, který našel a který funguje.

 

[cartelloszetas]

Moje mmc děkuje bb fóru za pomoc. U jsou nejlepší ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Vynikající, nechcete se podělit o více informací o metodě použité pro rekrystalizaci?

 

[tajira]

Může někdo potvrdit tyto poměry pro 100g 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Vyrobeno a u uvidíte, zda je to pravda, nebo ne

 

[HerrHaber]

Může to dobře fungovat, ale celá věc přichází s praxí, tudíž se nepouštějte do velkých množství (100 g je v pořádku, pokud vám zbývá dalších 900 g).

 

[Mephisto]

Dobrý den, mám problém. Zkoušel jsem syntézu různými způsoby, na NMP extrakci s teluenem a ethylacetátem, pouze na acetát, téměř vždy s přebytkem methylaminu. Obvykle se podaří extrakcí z primární směsi dobře sebrat freebase, někdy je problém s extrakcí samotným ethylacetátem s vodou, někdy se po animaci nedokáže oddělit, zvláště když se použije pro extrakci z RM na NMP, toluen jako typické nepolární rozpouštědlo například dobře sebere freebase z NMP RM, který je zase dobře mísitelný s vodou, takže si myslím, že ho lze považovat za nejúčinnější rozpouštědlo pro tuto reakci, myslím NMP. V syntézách se obvykle popisuje, že je třeba zahřívat RM na NMP po dobu 40 minut, ale vzhledem k mísitelnosti s vodou lze předpokládat, že reakce zde probíhá ještě rychleji a účinněji než na ethylacetátu. Je také známo, že reakce je exotermická, takže když teplota začne klesat, reakce je teoreticky u konce. Dobře, ale stejně mám problém v tom, že jak bych to neudělal při okyselování, sůl se nechce ukázat, pustím kyselinu na pH 5,5-6, míchám a míchám a nic, případně ztmavne, ale nic se nesráží a už dávno to mělo nabobtnat a zhoustnout. Pokud se pak taková směs dá k ochlazení nebo odpaření, nic se neobjeví, jen se případně udělá černý dehet. A tak je tomu prakticky pokaždé. Nedávno jsem právě přišel na to, že tam nějaká usazenina je, protože po okyselení přidám nějakou zásadu, např. jedlou sodu nebo louh. Proč tomu tak je, může mi někdo pomoci vyřešit tento rébus a říct mi, co dělám špatně?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pokud chcete získat dobrou odpověď, vyjmenujte stručně a popořadě provedené kroky.
Zkontrolujte si methylamin, možná vašemu lidskému nosu smrdí ocelí, ale může být 15%. procento použité HCl? Sušená volná báze před kyselinou? Použil aceton (za studena) 1:1 ve vztahu k rm+extrakčnímu rozpouštědlu? zapomněl na okyselenou část na 2 týdny vzadu v mrazáku? Políbil jste svého bratrance?

 

[Albert A]

Dobrý den všem, Může mi prosím někdo vysvětlit, proč se methylaminační reakce provádí současně ve dvou rozpouštědlech benzenu a NMP ?
(Ne v jednom rozpouštědle).

 

[PolandoEmingarnte]

Protože u udělal 2b4m a pak 4mmc

 

[Albert A]

Mohu suchý 2-brom-4-methylpropiofenon roztavit v NMP a poté provést methylaminaci?
Bude to v pořádku?

 

[PolandoEmingarnte]

Můžete u nich samozřejmě

 

[marty€mcfly]

Dnes vyrábím výtěžek a myslel jsem, že bude užitečné uvést starou metodu, kterou jsem používal ve svých začátcích jako chemik. Je to jednoduchá metoda, kterou jsem našel pro začátečníky, a nepotřebujete k ní mnoho vybavení.

Syntéza komerčního jednoduchého 4-bromoketonu.

Použiji methylamin ve 40% vodném roztoku s dcm pro jednoduchý nukleofil se substitucí Sn2.

2bromo4methylpropiofenon, dcm a 2,5x mol ekvivalent methylaminu potřebuje opravdu dobré míchání při udržování konstantní chladné teploty s ledovou lázní.

Po třetím přídavku odstraňte ledovou lázeň a míchejte dalších 6 hodin při udržování konstantní pokojové teploty. Zde bude patrná změna vrstvy ze žluto-tmavě žluto-oranžové.

Poté se přidá předchlazený roztok NaOH, dokud nedosáhne ph 11.

Přidáním ochlazeného hydroxidu sodného do roztoku se ochladí přirozené tepelné účinky a zachová se správný průběh reakce.

Manévrujte vodní hadicí jako zařízením s roztokem kyseliny chlorovodíkové, abyste recyklovali část methylaminu.

Dejte 2-3krát dobře promýt solnými roztoky a extrahujte vodným roztokem zředěné kyseliny chlorovodíkové.

Kyselou vrstvu smyjte toulenem a odpařte, abyste získali bílý krystalický prášek konzistentní s homogenním produktem. Poté se opatrně extrahuje vakuem asi 3-4krát chlorofomem, pak se odpaří chlorofom a získá se čistý mefedron. Můžete jej rozpustit v horké IPA/vodě a nechat pomalu odpařovat, vytvoří se malé krystalky.

Lze ho také získat lépe pomocí kyseliny dibenzoyl-I-vinné k rozpuštění reakemické směsi, ale myslím, že pro začátečníky bude jednodušší první mechanismus s použitím IPA.

S dibenzoyl-I-vinnou kyselinou budete muset přidat porce 1:1 mol kyseliny na mol aminu v ethylacetátu a sůl se vysráží. Pak už jen opatrně pokračujte s trochou A/B, abyste získali 70-90 % enantiomerně čistého mefedronu.

"Abyste mohli reagovat, musíte hotový produkt bezpodmínečně okyselit isopropanolem/hcl, protože zahřívání katinonů s kyselinami je racemizuje".

 

[PolandoEmingarnte]

po 1 můžete provést syntézu mnohem rychleji, snadněji a vůbec nepotřebujete laboratorní vybavení. syntézu lze provést za 1,5 hodiny kyselina vinná haha pravděpodobně kyselina chlorovodíková. při syntéze není třeba používat ipa aceton nebo ethylacetát. Píšeš pro začátečníka kde máš kolik čeho musíš přidat není tam vůbec žádný freebase cleanup a naoh jenom pálí freebase to je jiná věc.

 

[marty€mcfly]

Nyní mám přístup k laboratoři a laboratornímu vybavení, takže, h už nepoužívám, ale, je hezké se podělit!

 

[Albert A]

Jak se předpis změnil za příznivějších podmínek v laboratoři?

Nemá typ rozpouštědla ( DCM nebo NMP) při dodržení tepelného limitu vliv na čistotu konečného produktu?

 

[Albert A]

Jaký je mezi nimi rozdíl?

 

[marty€mcfly]

Nemohu říci, co mění barvu chemicky, protože se mohu mýlit, ale každé rozpouštědlo potřebuje jinou péči. Znám jen metody, které používám, a udržování konstantní teploty pomocí ledové lázně udržuje světlou barvu.

"Nemůžu říct, že v laboratoři je to lepší, protože jsem narazil na zlato v méně profesionálním prostředí". To mohu potvrdit!