Синтез на амфетамин от P2NP чрез SnCl2 и Zn

[TucoSalamanca.]

Какво може да се използва вместо магнезиев сулфат

 

[mithyl2]

Мисля, че магнезиевият сулфат е много лесен за получаване в цял свят. Имате ли проблеми с набавянето му?

и трябва да го направите напълно сух, преди да го използвате. Аз поставям моята в микровълнова фурна.

 

[yuiopjkl]

Безводен натриев сулфат. Na2SO4

 

[GDC]

Същият проблем и тук...
След цинк и хидроксидация жълто нещо отгоре и след добавянето на DCM:
Чист разтвор отгоре (PH7 по скалата от 14) и млечно вещество отдолу (PH 11)...
Но на вашите снимки е различно.

Кой път използвахте? От пропен до оксим чрез SnCl2/HCl и след това?

Различни пътища, започващи от нитропропени, дискусия за методите на кошера

С най-добри пожелания

 

[GDC]

Не съм сигурен за времето... GAA -> цинк -> NaOH ?? Макс. Температура ??

Стъпка	Оборудване	Химикали
1. ПОДГОТОВКА;	Чаша от 100 ml	15g P2NP; 50ml ацетон
2. ПРИГОТВЯНЕ;	Бехерова чаша 500ml	Разтвор на NaOH, H2O 1:1 (200g;200ml)
3. ПРИГОТВЯНЕ;	Бехерова чаша 150ml	NaOH, H2O 1:2 разтвор (50g;100ml)
4. ПРИГОТВЯНЕ;	Колба 250мл, температурен сензор, обратен кондензатор	50ml ацетон; 42g SnCl2; разтвор на P2NP;
5. ДОБАВЯНЕ;		50ml ацетон; 42g SnCl2;
6. ADD;		Разтвор на P2NP;
7. РАБОТА; 20 мин.	Разбъркване
8. ПРИГОТВЯНЕ;	Чаша 150 ml;	Разтвор на HCl (150ml H2O; 4ml HCl
9. ДОБАВЯНЕ; към колбата		Разтвор на HCl
10. ПРИГОТВЯНЕ;	Чаша 1000ml
11. ДОБАВЯ;		Прехвърлете сместа в бехеровата чаша
12. ДОБАВИ;		400 ml NaOH, приготвен в съотношение 1:1; !PH11!
13. ПРИГОТВЯНЕ;	500ml чаша, Бюхнер, Ерленмайер, спринцовка	Етилов ацетат, MgSO4
14. ЕКСТРАКТ;	Разбърквачка, Спринцовка	3x50ml Етил ацетат
15. ИЗСУШАВАНЕ;		MgSO4
16. ФИЛТРАТ;	Ерленмайер, Бюхнер
17. ПОДГОТОВКА;	500ml колба, бъркалка	60ml GAA, 10g цинк
18. ДОБАВЯНЕ;		60ml GAA
19. ДОБАВЯНЕ;		Смес от оксим
20. ADD;		10 g цинк
21. РАБОТА; 15 мин.	Разбъркване
22. ПОДГОТОВКА	Бюхнер, Ерленмайер
22. ДОБАВЯЙТЕ;		150 ml NaOH, приготвен в съотношение 1:2; !PH11!
23. ФИЛТРАТ;	Ерленмайер, Бюхнер
24. ПРИГОТВЯНЕ;	Чаша от 500 ml, Бюхнер, Ерленмайер	50ml DCM
25. ДОБАВИ;	Филтрирана смес
26. ДОБАВЯНЕ;		50 ml DCM
27. ПРИГОТВЯНЕ;	100мл бехерова чаша, спринцовка	MgSO4
28. РАЗДЕЛЯЙТЕ;	Спринцовка;Слоят DCM е долният слой.
29. ИЗСУШЕТЕ;		MgSO4
30. ФИЛТРАТ;	Ерленмайер, Бюхнер
31. ПОДГОТОВКА;	250ml чаша, Бюхнер, Ерленмайер	50ml ацетон; желаната киселина
32. ДОБАВЯНЕ;		Филтриран органичен слой
33. ADD;		50 ml ацетон
34. ДОБАВЯНЕ;		Желаната киселина
29. ОХЛАЖДАНЕ;	Фризер
35. ФИЛТРАТ;	Ерленмайер, Бюхнер
	220 мин.

 

[GDC]

Добавяте ли това като една част или бавно=колко дълго? Тя реагира много екзотермично

 

[TucoSalamanca.]

Получих 5 грама амфетамин от 15 грама п2нп.

 

[GDC]

Колко време е необходимо за цинковата част? (H2 Generation)

 

[Chemdogkm]

u recomend this reaction? Or the aluminum? Or the copper?

 

[TucoSalamanca.]

Как да изсуша продукта след филтриране Не разполагам с комплект за вакуумно филтриране

 

[GDC]

Филтриране с филтър за кафе и ацетон + оставете да изсъхне на въздух.

 

[TucoSalamanca.]

Колко мл ацетон трябва да добавя към филтъра си?

 

[GDC]

~5-10 ml на g

 

[GDC]

и разбъркайте малко, но с повишено внимание... друго решение е стари дънки и го натиснете

 

[GDC]

Колко време е било необходимо за генерирането на H2 с цинк? (Докато аминобазата стане готова)

 

[TucoSalamanca.]

Отне 20 минути

 

[GDC]

Охладихте ли сместа?
Добавихте ли цялото количество NaOH? Бавно или бързо? (и в двете ситуации)
Каква е била максималната температура по време на добавянето?

 

[TucoSalamanca.]

Не охлаждах сместа
В етап 2, да, реакцията наистина е екзотермична. Добавях я бавно.

 

[TucoSalamanca.]

Ако искате да направите алкална основа, използвайте натриев карбонат вместо натриев хидроксид. Може би проблемът ви ще бъде решен. Аз използвам натриев карбонат.

 

[pingu]

Бихте ли могли да публикувате списък на съставките?

 

[GDC]

Мисля, че той е далеч

 

[GDC]

1-фенил-2-нитропропен	15	g
Ацетон	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Ацетон	50	ml
HCl	4	ml
Вода	150	ml
NaOH	200	g
Вода	200	ml
Етил ацетат	150	ml
MgSO4	20% от обема на крайния разтвор
ОЦЕТНА КИСЕЛИНА (GAA)	60	ml
Цинк	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% от обема на крайния разтвор
Ацетон	50	ml