Синтез на 2,5-диметоксибензалдехид от анасоново масло (в малък мащаб)

[MadHatter]

Това
Това е страхотен съвет! Диметилсулфатът също е много много гаден и не е нещо, което бих искал да приготвям в домашната си лаборатория. Оксалатът е много по-предпочитан. Дъг е направил няколко в лабораторията си, вижте линка в youtube.
Но как е стохиометрията? Колко е необходимо, за да се замени сулфатът?

 

[summer_child]

Sciencemadness Discussion Board - Метилиране без разтворител с диметилоксалат - Powered by XMB 1.9.11

Мислех си, че може да е възможно да се започне и от фенол, да се формолира с помощта на Reimer-Tiemann и след това да се използва персулфатното окисление на Elbs, за да се получи 2,5 дихидроксибензалдехид , и накрая да се метилира с DMO до диметоксибензалдехид. Няма нужда от анасоново масло и дихромати .
Не съм сигурен в какъв ред ще се получи по-голям добив - формиране, след това окисление или обратното. Но като се започне от фенол до 2С-В, бих очаквал нещо като 2,5 % добив.

 

[MadHatter]

Е, изданието е извънборсово, както винаги. Анетолът наистина е ОТС, постижим в добри концентрации от онлайн източници или достъпен чрез сравнително прости методи за извличане от анасон. Аз използвах сокслет с добри резултати.
Дихроматът обаче не е наистина извънборсов, но не и фенолът. Можете обаче да намерите калиев дихромат в магазините за пиротехнически материали. Той се използва в няколко звездни композиции. Но ако целта е окисляване, може ли да се замени с KMnO4?

 

[summer_child]

Фенолът може лесно да бъде произведен от салицилова киселина.

 

[MadHatter]

Да, но това изисква сравнително високи температури и е още един синтез, който трябва да се извърши. Освен това ви е необходима салицилова киселина. И да, можете да я извлечете от болкоуспокояващи лекарства или кожни продукти, но има още едно нещо, което трябва да направите ...

 

[summer_child]

Имам под ръка малко салицилова киселина. Може би ще опитам , наистина ми е интересно какъв ще е добивът на диметоксибензалдехида.

 

[MadHatter]

Наистина вълнуващо! С удоволствие бих видял статия за това! Имам някакъв фенол, който лежи наоколо (нуждае се обаче от пречистване, жалко, че това е миризлив процес...), така че ако успеете, може да опитам и аз.

Между другото, мислите ли, че дихроматът може да се замени с перманганат като окислител?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Изглежда така , но за това е необходима някаква четвъртична амониева сол. Не съм сигурен дали тя е от решаващо значение за реакцията.

 

[ASheSChem]

Намерих това в ebay, това е същият анисалдехид (в този синтез)?

Анизалдехид
4-анисалдехид
99% хранителен клас
Синоними: p-анизалдехид, 4-метоксибензалдехид, p-метоксибензалдехид, Aubépine
CAS номер 123-11-5
EC номер 204-602-6
MDL номер MFCD00003385

 

[MadHatter]

Това ще бъде всичко. Връзка? Доставка от?

 

[ASheSChem]

100 г анисалдехид 99 % FG | eBay

Намерете много чудесни нови и употребявани варианти и получете най-добрите оферти за 100 g anisaldéhyde 99 % FG на най-добрите онлайн цени в eBay! Безплатна доставка за много продукти!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Различни бензалдехиди
Анисалдехид - 4-метоксибензалдехид. От него можете да получите 4-метокси-амфетамин (PMA)
За получаване на 2c-b, DOB, N-боми ви е необходим 2,5-диметоксибензалдехид

 

[ASheSChem]

Благодаря

 

[summer_child]

Да, това е

 

[MadHatter]

Да, но за получаването на 2,5-дмбензалдехид чрез реакцията, която сте публикували, това би могло да бъде изходният материал, нали?

 

[ASheSChem]

Мислете, че експертът има основание

 

[MadHatter]

Хей, човече, това са кораби от Украйна. Сигурен ли си, че ще го получиш при сегашната ситуация?

 

[summer_child]

Това е същият прекурсор, който се получава при първата реакция.

 

[MadHatter]

Всъщност съм купувал реактиви от този продавач. Много надежден. Но това беше преди войната. Всъщност искам да си купя от него фталов анхидрид, който е много разумно оценен и е добър прекурсор на антраниловата киселина. Но не желаех да го направя, тъй като, нали знаете какво. Така че, ако купите, моля, докладвайте! Ще се радвам да чуя дали пакетът е пристигнал.

 

[ASheSChem]

това ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

ако да... много от стъпките се прескачат ^^