Парна дестилация

[G.Patton]

Въведение: В книгата са представени всички видове химични вещества, които се използват в химията.

Парната дестилация е аналогична на обикновената дестилация, като основната разлика е, че парата (или водата) се използва в дестилационната колба заедно с материала, който трябва да се дестилира. Експериментално постройките са разположени приблизително по един и същ начин (фиг. 1), като малките разлики са в начина на добавяне на парата в колбата: или косвено, ако в сградата има паропровод, или директно чрез кипване на водата в колбата.

Спойлер: Фиг.1 Дестилация с пара на листа

.

Най-разпространената употреба на парната дестилация е извличането на природни продукти от растителни материали. Това е основният промишлен метод за получаване на растителни етерични масла, използвани в ароматизаторите и продуктите за лична хигиена. Тъй като по този начин могат да бъдат изолирани много продукти, тази техника редовно се прилага в лабораториите за производство на лекарства. Екстракцията на растения от отвара от аяхуаска и канабис позволява получаването на редица психоактивни вещества.

Процедура на парна дестилация.

На фиг. 2 е показан апарат за парна дестилация, който използва вряща вода в дестилационната колба. На фиг. 3 е показан апарат, в който се използва паропровод. Предполага се, че читателите вече са извършвали обикновена дестилация, затова в този раздел са описани разликите между обикновената и парната дестилация.

Спойлер: Фиг.2 Парна дестилация на портокалови кори, като се използва вода в дестилационната колба и горелка на Бунзен

.

Спойлер: Фиг. 3 Вариация на парна дестилация с помощта на паропровод от сградата. Стрелките показват посоката на парата

.

Подготовка на настройката.

1. Поставете растителния материал, който ще се екстрахира, в голяма колба с кръгло дъно и 24/40 (широко гърло), пълна не повече от половината. Често е необходимо голямо количество материал, тъй като основната част от растенията е целулоза, а не масло. Използването на колба 14/20 (с по-тясно гърло) би затруднило изваждането на растителните материали след дестилацията.

2. Използвайте удължителна скоба, за да закрепите голямата колба към пръстеновидната стойка или решетката. Ако желаете, допълнително закрепете настройката с платформа (напр. пръстеновидна скоба и телена мрежа, както на фиг. 2).

3. Добавете вода в дестилационната колба, за да покрие растителния материал.

4. Винаги използвайте адаптер на Клайзен в настройката, тъй като растителните материали обикновено се разпенват при нагряване и често има голяма турбулентност в дестилационната колба (вижте пръските в колбата на фиг. 3).

5. Редовно се използват два варианта на парна дестилация: единият, при който парата се генерира директно чрез нагряване на водата в дестилационната колба с горелка на Бунзен (фиг. 2), а другият, при който парата се генерира индиректно от паропровод в сградата (фиг. 3). Въпреки че горелките не се използват често при дестилация на органични съединения, те са относително безопасни при дестилация с пара, тъй като: а) по-голямата част от парата, образувана от разтвора, обикновено е вода, а не органични съединения, така че парата не е особено запалима; б) дестилатът може да е донякъде запалим, но е на разстояние от източника на топлина.

6. Къмгорната част на адаптера Claisen свържете един от следните елементи, в зависимост от използвания вариант на дестилация.

а) Ако водата ще се нагрява в дестилационната колба заедно с горелката: Ако количеството на водата ще бъде достатъчно за дестилацията, прикрепете запушалка за затваряне на системата (обозначена със стрелка на фиг. 4). Прикрепете разделителна фуния с вместимост 125 ml (която трябва да има шлифована стъклена връзка под спирателния кран), ако се очаква, че по време на дестилацията ще е необходимо да се долива вода. Затегнете и напълнете частично тази делителна фуния с вода (фиг. 2).

б) Ако ще се използва паропровод: Поставете тръбата за подаване на пара и я разположете така, че изходът да е малко над дъното на колбата. Свържете тази тръба към сифона на разделителната фуния, прикрепен към линията за пара (фиг. 3).

Спойлер: Фиг. 4 Вариант на парна дестилация, при който се използва достатъчно количество вода. Стрелката показва запушалката, използвана за затваряне на системата

.

7. Приемната колба може да бъде градуиран цилиндър, колба на Ерленмайер или колба с кръгло дъно.

Спойлер: Фиг. 5

а) Махане на горелката за нагряване на дестилационната колба (с мента), б) Източване на водата от пароуловителя след отваряне на паропровода, в) Бълбукане на пара през дестилационната колба (с портокалови кори).

Започнете дестилацията.
8. Започнете да загрявате колбата:

а) Ако използвате горелка на Бунзен, първоначално загрейте колбата с бърза скорост (за кипването на водата е необходима много енергия), но след като разтворът заври или се разпени, намалете горелката и/или махайте с нея, за да намалите скоростта на дестилация (фиг. 5 а).

б) Ако използвате паропровод, отворете спирателния кран в пароуловителя на разделителната фуния. Включете парата и оставете водата в парната линия да изтече през фунията и да попадне в контейнер (фиг. 5б). Затворете спирателния кран, когато се окаже, че по-голямата част от това, което излиза от паропровода, е пара, а не вода. Настройте скоростта на парата така, че парата да преминава енергично през течността в дестилационната колба (фиг. 5, буква в).

Спойлер

:

Фиг.6

.

а+б) Дестилат с органично масло на върха на водата (оранжево масло и в двете), в) Млечен дестилат (карамфилово масло)

9. Събирайте дестилата със скорост 1 капка на всяка секунда. Дестилатът ще съдържа вода и масло и може да изглежда по един от двата начина.

а) Може да се образува втори слой или дестилатът да изглежда като маслени капки, полепнали по стените на колбата. Това се случва, когато маслото е много неполярно (напр. фиг. 6 а+б показват дестилата на портокалово масло, което е почти изцяло съставено от въглеводороди).

б) Дестилатът може да изглежда и мътен или "млечен" (фиг. 6в показва мътния дестилат на карамфилово масло). Мътната смес се образува, когато в суспензията се разпръснат малки неразтворими частици. Това обикновено се случва, когато маслото е неразтворимо във вода, но съдържа някои полярни функционални групи (напр. големи съединения с няколко алкохолни или етерни функционални групи).

10. Ако използвате паропровод, скоростта на парата ще трябва да се намали, след като започне дестилацията.

11. Ако не използвате паропровод, не забравяйте да допълвате водата в дестилационната колба, ако нивото ѝ стане твърде ниско (ако течността в дестилационната колба се сгъсти). Загряването на твърде концентриран разтвор понякога може да доведе до карамелизиране на захарите в растителния материал, което да затрудни почистването. Задопълване на водата.

а) Временно отворете запушалката на Claisen адаптера и добавете вода чрез бутилка за промиване.

б) Ако използвате разделителна фуния на Claisen адаптера, завъртете спирателния кран, за да налеете постепенно вода. Ако водата се източва твърде бързо, така че да се събере в Claisen адаптера, ще бъде трудно да се източи в дестилационната колба по същата причина, поради която разделителната фуния не се източва с поставена запушалка. Бавното източване на водата от разделителната фуния предотвратява това.

Спиране на дестилацията.

12. Ако следвате дадена процедура, съберете препоръчаното количество дестилат. Ако дестилатът е млечен, дестилацията може да се прекрати, когато дестилатът, капещ от вакуумния адаптер, се избистри, което показва, че се кондензира само вода.

13. Ако използвате паропровод, източете напълно течността в сифона на разделителната фуния (и го оставете отворен), преди да изключите парата. Ако при изключването на паропровода във фунията има вода, засмукването, образувано от охлаждането на сифона по-бързо от дестилационната колба, може да изтегли течността от дестилационната колба в сифона (понякога силно).

Изолирайте маслото.

14. Ако маслото се отдели от дестилата, както на фиг. 6а, то може да се отстрани с пипета, да се изсуши със сушилен агент (например Na2SO4) и да се анализира директно. Ако е млечно, както на фиг. 6в, маслото трябва да се екстрахира в органичен разтворител, да се изсуши със сушилен агент (като MgSO4) и разтворителят да се отстрани с ротационен изпарител. Обикновено са необходими три екстракции, за да се извлече напълно маслото от млечен дестилат в органичен разтворител. При екстракцията на млечния дестилат от карамфилово масло от фиг. 6в, забележете как водният слой (долната част) остава млечен след първата екстракция (фиг. 7а). Този млечен вид показва, че маслото не е било напълно отстранено с една екстракция. Водният слой се избистря при втората екстракция (фиг. 7б), което показва важността на многократните екстракции.

Спойлер

:

Фиг.7

а) Първа екстракция на дестилат от карамфилово масло в етилов ацетат, б) Втора екстракция

 

[h20]

Здравейте,
Не мисля, че хората тук, в ББ, искат да дестилират листа.
можете да намерите това обяснение навсякъде в интернет.
Бих искал да знам как дестилирате химикалите. какви температури трябва да се спазват ?

 

[G.Patton]

Ще се изненадате, че CBD може да се дестилира с водна пара от листата на канабиса! Също така химикалите могат да бъдат дестилирани по същия начин. На снимката: "В момента се извършва дестилация на алкохол, който е в процес на изпаряване. 3 и 4 е представен такъв апарат. Можете да определите температурата, в случай че знаете какво искате да дестилирате. Ако можете да прочетете тази статия и статията за дестилацията, ще разберете какво означава дестилация и няма да задавате такива въпроси.

 

[h20]

О, да, забравих, тук сте добре дошли само ако знаете всичко.
Така че не е нужно да обяснявате нищо правилно

 

[G.Patton]

Съжалявам, ако преводът изглежда по този начин. Бихте могли да бъдете по-учтиви, в случай че искате да получите някаква помощ...

 

[J-man]

Можете също така да изтеглите метамфетаминовото масло фрибаз над с помощта на парна дестилация, след като го базирате по московския път след рефлукс, So what iv heard... Благодаря на G.Patton за поставянето на тези неща тук, аз отново научих няколко неща, които забравих, тъй като дори простите неща могат да бъдат пренебрегнати или забравени във времето. Здравейте, можете ли да дадете добри примери за източници, които могат да произвеждат пара? Като тенджери под налягане и т.н.

 

[UWe9o12jkied91d]

Производител на капучино?

 

[Amphibian]

... апаратът за почистване с пара би трябвало да работи още по-добре, имхо.

 

[diogenes]

Здравейте, Може ли някой да покаже добра и ефективна настройка за парна дестилация. Едва започнах да проучвам тази област и просто използвах вода в колба, като само плаващата част беше отгоре. Това изглежда работи, но е много бавно и има много въпроси, на които не съм намерил отговор:
1. Каква е идеалната пропорция между водата и маслото, ако има такава?
2. Има ли по-ефективен начин, например с помощта на капучино машина или парочистачка? (Ако да, моля, обяснете или покажете снимка на такава инсталация. Опитах се да създам пара в колба с олио и да я насоча в колбата с маслото, но парата се охлади твърде много, за да бъде ефективна.)
3. Как определяте кога да прекратите дестилацията с пара?

Благодаря ви за всеки съвет, защото експериментирането би отнело цяла вечност, а съм сигурен, че тези въпроси вече са разгледани и решени от хора с повече опит.

 

[WinterDust]

Здравейте @diogenes

Ето една добра конфигурация за парна дестилация:

1 - ненужно
2 - Колба за събиране
3 - Колона на Вигрей
4 - Термометър (0-100С)
5 - Охладител на Либег
6 - Вход за студена вода
7 - Изход за топла вода
8 - Колба за прием на вода
9 - Вакуумен адаптер
10 - Ъгъл
11 - Регулатор на температурата
12 - Управление на бъркалката
13 - Магнитна бъркалка с нагревателна плоча
14 - Контейнер с вода
15 - Органично масло
16 - Контейнер със студена вода

ПОЯСНИЦИ:

1 - Ако например дестилирате с водна пара амфетаминово масло от IPA, тогава не ви е необходима колоната Vigreux, можете просто да я свържете направо към охладителя Liebeg.
2 - Ако например дестилирате амфетаминовото масло с пара с дестилирана вода, трябва да използвате колоната Vigreux.
3 - Съотношението масло/вода трябва да бъде 1:1 и не използвайте обикновена чешмяна вода, а дестилирана, за да не губите добив.
4 - Как да разберете кога е приключила парната дестилация. Един пример за това е, че в колоната на Либег вече не се кондензират изпарения, а второто разпознаване е, че ако например дестилирате с водна пара IPA от амфетаминово масло, температурата на кипене на IPA под налягане е 29-30 С, когато термометърът премине температурата например до 35 С, тогава знаете, че вече няма IPA и парната дестилация е приключила.

Надявам се, че това ще ви помогне, с най-добри пожелания

 

[diogenes]

Здравейте, благодаря ви за обяснението, но на снимката е показана дестилация с водна баня или просто не разбирам къде парата влиза в маслото. Защо котлонът е отбелязан като ненужен? (№ 1.) Благодаря

 

[WinterDust]

Ако имате амфетаминоил, който искате да пречистите, използвате дестилирана вода, съотношение 1:1.

Така че, ако имате амфетаминоил 1 л, добавяте 1 л дестилирана вода. Когато тя се нагрява под вакуумно налягане, температурата на кипене ще бъде приблизително 56 °С, което ще доведе до образуване на пара и отстраняване на всички примеси с нея, откъдето идва "парна дестилация".

Причината колбата да се намира в съд с вода върху котлон е, че тя покрива по-голяма нагревателна площ на колбата, а не само дъното ѝ.

(1) - Това е някакъв вид защитно покривало, в случай че не използвате стоманен тиган като топлопроводник.

 

[WinterDust]

Забравих да добавя,

Доброто дестилационно съотношение на потока е една капка всяка секунда в колбата на приемника. Това е така, защото ако дестилирате с пара твърде "бързо", дестилаторът ще поеме маслото със себе си в колбата на приемника и ще загубите част от продукта си.

С най-добри пожелания

 

[diogenes]

Здравейте, съжалявам за поредния въпрос, просто искам да изясня това, което казахте. Препоръчва се парна дестилация във вакуум, така че температурата да е още по-ниска и да не се получава окисление, нали така? Също така във втория пост съветвате да се минава на 1 капка в секунда, така че около 3 мл/минута, иначе с парата ще премине и малко масло. Не е ли това основната цел на парната дестилация, имам предвид, че се опитваме да накараме продукта (маслото) да премине в колбата за разкриване. Какво бъркам? Благодаря ви.

 

[G.Patton]

Кое масло имате предвид? Амфетамин/метамфетамин? Приема се, че при парна дестилация ги дестилирате като азеотропна смес.

 

[diogenes]

Здравейте, Патън, имах предвид предишния пост на ImOutAlso, който каза, че ако парната дестилация се извърши твърде бързо, тогава ще се получи и масло, което не разбрах, защото, както казвате, амфетаминовите основи също са масла или поне маслени вещества. Или той е имал предвид други масла? Оригиналното смесване трябва да бъде в съотношение вода:база 1:1 и пречистването се случва, защото нелетливите примеси остават в оригиналната колба и само летливите (маслената база) ще преминат. Това е моето разбиране за парната дестилация и тя работеше, когато опитвах, макар че вероятно не беше оптимална, защото никога не съм я опитвал под вакуум. Това беше нова информация за мен. Може би можете да разясните и да дадете някакъв съвет за оптималния начин?

 

[G.Patton]

Всъщност си струва да се направи без вакуум с пара. Би било лесно да се определи температурата на кипене на целевия продукт. В случай на вакуумна дестилация ви препоръчвам да я проведете без пара поради това, че ще бъде трудно да се определи къде е чистият продукт и къде са страничните продукти (имам предвид точно температурата на парите под вакуум). Първият вариант е по-разпространен и по-добър, според мен.

 

[diogenes]

На теория температурата на кипене спада до под 100С, нали? Правил съм това без вакуум и температурата на кипене се запази на 98-99. Азеотропът амфетаминова основа-вода има по-ниска температура на кипене, отколкото самата вода. От друга страна, малката промяна в температурата на кипене прави невъзможно разграничаването на различните масла.
Например: https: //chem.libretexts.org/Bookshe...ria/Immiscible_Liquids_and_Steam_Distillation

Това, което не разбирам, е защо повечето източници генерират пара в отделна колба. Не е ли по-лесно просто да се съберат водата и маслото в една колба, да се разбъркат и да се дестилират? Това може да се допълни с допълнителна фуния, за да се замени водата, ако тя свърши, докато все още има масло.

 

[KokosDreams]

Благодаря, братко! Запазих това в библиотеката си

 

[diogenes]

Връзката препоръчва енергично разбъркване, за да се поддържа непрекъснато `въртене` на сместа от масло и вода, което ще попречи на маслото да `затвори` водата отдолу.

По този начин се намалява налягането на парите на водата, което е (приблизително) 1 бар = 760Hgmm при 100С. Сега общото налягане на парите на вашата `вихрова` смес ще бъде сумата от налягането на парите на маслото и водата. Налягането на парите на маслото при 100 С не е близо до 760 Hgmm, така че ще допринесе много малко за сумата и само малко ще намали температурата на кипене. Така че в случай че в маслото има нежелан, но летлив компонент с температура на кипене, подобна на тази на продукта, ще бъде трудно да се определи кога желаният продукт и кога този нежелан продукт преминават в колбата за събиране.

Например налягането на парите на бензалдехида е 0,074 бара при 97 °С. Налягането на парите на водата е 0,91, така че сборът е малко под 1 бар, а бензалдехидът ще се дестилира с водата при 98 °С. Не съм намерил калкулатор за налягането на парите на амфетаминовата основа, но то е по-ниско от това на бензадехида, защото температурата му на кипене е по-висока, а теглото му също е по-високо. Така че той ще кипи между 98 и 100 С. Има много фактори, като например надморска височина и т.н., и това са само приблизителни стойности, но смисълът е, че повечето молекули, с които се занимаваме, ще кипнат с вода/пара в тесен температурен диапазон и не е възможно да се каже какво се получава въз основа на температурата. Разликата в температурата на парата ще бъде незначителна, дори ако температурите на кипене на съединенията са много различни, напр. бензалдехид и метамфетамин. При дестилацията с водна пара е възможно да се отделят само летливите компоненти от нелетливите "замърсявания" в маслото (което ни е необходимо, тъй като повечето от летливите компоненти са нашият продукт).

 

[diogenes]

Патън, накратко въпросите ми са следните:

Има ли неточности в публикацията на ImOutAlso за парната дестилация? Имам 3 въпроса:
1. Изглежда, че той предполага, че `коятоще се изпари и ще отстрани всички примеси с нея`, което е обратното на това, което си мислех: парата ще отнесе `примесите` със себе си в приемната колба. След това вашето чисто вещество може да бъде извлечено от водата. Нечистотиите ще останат в колбата за варене.
2. Отстраняването на IPA не е парна дестилация, а обикновена вакуумна дестилация. Парната дестилация може да се извърши само с вода.
3. За парната дестилация не е необходимо да се използва колона на Вигро.

Това се базира на настоящите ми (ограничени) познания, така че го излагам, за да имам разяснения, защото противоречи на повечето от това, което някога съм чел за парната дестилация.
Четвъртият въпрос към вас е дали дестилацията с водна пара е по-добра/съща/лоша, отколкото без вакуум? За експертите това може да е очевидно, но за начинаещите е важно, защото е лесно да се загуби много време въз основа на неточна информация.

 

[G.Patton]

Парна капка само температура на кипене на амини
Правилно, струва си тези стъпки (дестилация на IPA и дестилация на продукта) да се извършват поотделно.
Правилно
Отговорено в предишното съобщение