И така, купих си вакуумна камера...

[Osmosis Vanderwaal]

Хептанът кипи при около 92°C, а хлороформът - при 61°C, така че смес от 50/50 ще кипи при 77°C, което е с 15° по-малко, отколкото само хептанът. -1 барр е дефакто идеален вакуум. Ротационната лопатъчна помпа може да достигне само -0,95 бара или приблизително толкова, като последните 30 бара или приблизително толкова са мястото, където се случва истинското действие. Не мисля, че ако помпата бъде изключена за няколко секунди, ще се освободят много въглеводороди. Самото масло вероятно е въглеводород, каквито са повечето.

 

[Rabidreject]

А, добре. Разбирам ви - това съвпада със съвета да поставите камерата върху или в близост до слаб източник на топлина (аз просто я поставих върху отоплителната си мантия и поставих термодвойката между тях и я настроих на 50 С - след това изтеглих колкото се може повече вакуум.
Честно казано, не съм сигурен, че този манометър действително се издига достатъчно високо, за да регистрира най-високия вакуум, тъй като той се изчерпва доста бързо, но открих, че ако оставя помпата включена за по-дълго време, след като се е изчерпала, получавам значително повече мехурчета на последните етапи.
Със сигурност стигам дотам....

 

[Rabidreject]

Сигурно цялото отрицателно налягане се измерва в - числа? Това е нещото, което ВСИЧКИ ме обърква.
Ето манометъра на върха на моята вакуумна камера - която напълних със слой безводен MgSO4 и просто извадих вакуума и я оставих цял ден (допълвах - или намалявах ) вакуума, когато манометърът започна да се връща към 0. Много бавно, признавам.


Но за да бъда честен, се събудих тази сутрин, за да погледна ваната, която мислех, че ще работи (снимката, която публикувах по-горе за 5x случайно!)
Открих восъчна, предимно бяла, но все така леко жълта субстанция, която може да се остърже! Уп-уп - това е синтезаторът, с който се опитвам да се справям най-усилено от близо 6 месеца насам.
ПРИЗНАВАМ - преди 6 месеца знаех ПЪК всичко за химията, освен това, което научих по химия в GCSE (където учителката извади вакуума ЕДИН ПЪТ - и сега, 30 години по-късно, е известно защо!), а също и някои от принципите, които научих при извличането на ДМТ. Това е цялата причина да се интересувам от органична химия, но ОМГ, какъв АБСОЛЮТЕН СКАТЪР ЗА МОЗЪЦИТЕ беше товаһттр://!!!!

Boom -

Добре - сега трябва да реекспонирам останалата част от маслото от предишната стъпка

Благодаря ви МНОГО за всички наистина полезни отговори!!! През цялото време тук-там някой ми даваше съвети - особено по отношение на това, че трябва да се работи в некиселинни условия, като се използва стандартен борохидрид, а не STAB.

Следващата стъпка е да направя видео, предполагамһттр://....

 

[Rabidreject]

Наистина не мога да ви опиша колко съм щастлив, че се справих с това, от това, че нямах никакви научни познания - освен основни познания по химия в гимназията (на които не обръщах НИКАКВО внимание и бях в групата на "тъпите деца - не можеше да бъде, просто не ни беше интересно!) И по-съществена информация от това, че съм правил много екстракции на кора, НО открих, че трябва да мисля за това като за нещо напълно различно и дори в частите, в които първоначално ми се струваше, че мога да сравнявам, наистина не можех - най-близкото нещо до екстракцията е предпоследната стъпка, където синтезът ми казваше просто да изпаря целия хексан, но аз го промених, за да направя утаяване чрез замразяване, тъй като имах знанието, че това е въглеводород, знаех, че нафтата е куп различни неспецифични въглеводороди и събрах 2+2.
Наистина ми беше по-лесно да знам, че това е напълно отделен процес...

Ако трябва да се върна назад във времето - или ако четете това, мислейки си, че о, ще е по-евтино да създам цяла лаборатория и да синтезирам ДМТ от нулата, за да го продавам - или дори да го поглъщам, мога да ви уверя, че не е така. През цялото време казвах, че това не е причината, поради която го правя... това е лично търсене на знания.

Предполагам също, че повечето хора, които се опитват да направят това, го правят в свободното си време, може би в лабораторията, в която работите, или сте студент по химия или дори следдипломна квалификация и вършите малко допълнителна "работа" отстрани - ТОВА може и да е по-евтино, но да започнете от нулата? Не... не си правете труда, не и за първия синтез.

Ако си бях направил ДЕЙСТВИТЕЛНО труда да сравня структурите на ДМТ с нещо като мескалин - вероятно щях да видя, че мескалинът е по-проста молекула, някои от психеделичните амфетамини също биха били интересни - ето защо се колебая дали да използвам малкото количество нитроетан, с което разполагам, правейки стандартен р-амфет.

Така или иначе - възнамерявам да опитам това в по-голям мащаб, но искам да видя дали мога да извлека още малко от оригиналното масло от етапа преди това...

Това не е толкова елегантна химия, колкото пътя на индола, бих казал, но е много по-лесно и ще ми е интересно да видя дали ако го направя със STAB очевидно в киселинни условия, ще е по-лесно да кристализира накрая, защото тази част е АБСОЛЮТНА болка!

Имайте предвид, че липсата на подходящ лабораторен ексикатор вероятно ме забави малко, както и това, че не знаех каква е разликата между вакуумен ексикатор и вакуумна камера! Така че малко се помъчих да направя последното, като не извадих толкова силен вакуум, колкото ми се искаше, но като го поставих на върха на камината си при 50c...., се получи и както можете да видите тази сутрин, най-накрая ми остана восъчната субстанция за остъргване на дъното и кристалите, които се образуваха от фризера по ръба.
Следващият път ще се опитам да използвам съд за кристализация вместо чаша и ще се уверя, че го правя и на топла маслена баня, просто наистина ще забавя процеса на охлаждане колкото е възможно повече.
А и повече хептан!!! Използвах n-хептан, тъй като беше всичко, което можах да намеря, но научавайки повече за хептана днес, сега разбирам защо някои други синтези, които видях от това естество, използват 1,2-хексан, който всъщност е вид хептан.

Гах - наистина е така, колкото повече научавам, толкова по-малко знам!!!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Не, не. Хепт, 5. хекс=6 хептанът има 5 въглерода и ако е цикличен, изглежда като домашна чиния. Хексанът има 6 въглерода и циклохексанът има формата на знак "Стоп". Никога не съм виждал циклоалкан да подбира въглерод и да добавя страна. Мисля, че може да се направи с отваряне на пръстена, но не мисля, че ще го видите спонтанно да го направи

 

[Rabidreject]

О, добре, честно казано, това беше само това, което прочетох в Уикипедия, тъй като се чудех какво е n-хептан и дали това е причината за проблемите ми. Погледнете някои от другите наименования на изомери... Ето защо бях объркан, както казвате

 

[Osmosis Vanderwaal]

Така че вашият измерител. В долната си част той ви казва каква единица измервате. Вътрешните маркировки са на Бар. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torr, 29 INCHES Of HG (живак). Всички тези числа са 1. 1 атмосфера. Налягането на въздуха на морското равнище. Ако можехте да изкарате манометъра напълно навън, щяхте да извлечете перфектен вакуум. Както казах, една едностепенна ротационна лопатка трябва да издърпа -0,8-0,9 Barr, 28" живак или малко над 700 torr

 

[Rabidreject]

Всичко това има смисъл yeah....


Наистина не мога да ви опиша колко съм щастлива, че се справих с това, от това, че нямам НИКАКВИ научни познания - освен основни знания по химия във втори клас (на които не обръщах НИКАКВО внимание и бях в групата на "тъпите деца - не можеше да бъде, просто не ни беше интересно!) И по-съществената информация от това, че съм правил много екстракции на кора, НО открих, че трябва да мисля за това като за нещо напълно различно и дори в частите, в които първоначално ми се струваше, че мога да сравнявам, наистина не можех - най-близкото нещо до екстракцията е предпоследната стъпка, където синтезът ми казваше просто да изпаря целия хексан, но аз го промених, за да направя утаяване чрез замразяване, тъй като имах знанието, че това е въглеводород, знаех, че нафтата е куп различни неспецифични въглеводороди и събрах 2+2.
Наистина ми беше по-лесно да знам, че това е напълно отделен процес...

Ако трябва да се върна назад във времето - или ако четете това, мислейки си "о, ще е по-евтино да създам цяла лаборатория и да синтезирам ДМТ от нулата, за да го продавам" - или дори да го поглъщам, мога да ви уверя, че не е така. През цялото време казвах, че не това е причината, поради която го правя... това е лично търсене на знанияһттр://....

Сега - как да прикрепим две етилови групи към триптамина вместо метиловите групи? Ще се получи ли, ако го направим в етанол вместо в метанол и с ацеталдехид вместо с формалдехид?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jus) Диетиламин и етилов етер вероятно

 

[Rabidreject]

Ех, диетиламинът е труден за получаване! По много специфична причина... ако има лесен начин да се направи, моля, уведомете ме, но от това, което iv видя, заради LSD е доста трудно да се получи...

 

[Rabidreject]

Знае ли някой дали това, което се казва в онзи синтез на n,n-DMT в предаването на Хамилтън за STAB, е по-добър редуктор на карбонили, отколкото, да речем, NaBH4?

Дали това би довело до по-малко... небрежна обработка... просто ми се струва, че синтеза, който използвам, е особено мокър или "мазен".

Постигнах успех, но с цел да "подобря" влажността му, след като го прехвърлих в по-малък силиконов контейнер, поставих вакуумния ексикатор върху мантията си, но нагрях прекалено силно и той се разтопи! Хаха, просто късмет... сега не мога да се справя с консолидацията. Може би това отнема известно време... не знам.
Раздробих MgSO4, който направих вчера, и за първи път изпитах как се разнася навсякъде при декомпресията! Упс. Научен урок.

Както и да е, този път имам още 3 пъти от тях, които преминаха от варене към охлаждане в маслена баня. Просто е необходимо - ТОЛКОВА МНОГО n-хептан, за да се получи нещо от жълтото масло на злобата от предишната стъпка! Може би не съм го загрявал или смесвал достатъчно агресивноһттр://....

Ще видим, всичко това е експеримент с 20 г триптамин, за да знам какво ми трябва, когато правя другите 450 г!

 

[Rabidreject]

Може би 20 г, или 21, за да бъдем честни, в 500 мл метанол просто не са били достатъчни, а може би са били прекалено много...
Въпросът е, че всъщност получих повече от жълто оцветеното масло от първия опит, при който то стана много по-топло от втория.
Трябваше да смеся маслата от предишния етап заедно, тъй като бях изпуснал буркан с туршия "Бранстън" върху една от колбите ми с ерленмайер, в която беше той! Типични лабораторни проблеми, а?! Хаха

 

[Rabidreject]

Ако този път не се получи, се отказвам и купувам 3,4,5-триметоксибензалдехида, който ми е необходим, за да извърша реакцията на Хенри върху него, като използвам нитрометан или нитроетан. Уверих се, че това е последното нещо, което получавам този път....
За разлика от това; където съм заклещен с много триптамин!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Фактът, че не иска да изсъхне, означава, че не е особено чист. Какъв е цветът му? Как го почистихте? Какъв беше разтворителят ви? Не съм прочел внимателно тази тема, а и не се занимавам с ДМТ и не съм чел никакви синтези, но за мен най-силният редуктор се оказва безплатен и вече го имам, а вероятно и ти. Това е литий

 

[Rabidreject]

О, не, вече е наредһттр://....и аз просто бях нетърпеливаһттр://....а също така в този момент не бях направила собствения си безводен MgSO4. След като в общи линии просто направих това, което каза синтезаторът, той работи добре!

 

[Rabidreject]

Да, но аз искам LiAlH4, за да бъда справедлив, и не ми се иска много да го правяһттр://....

Не съм се занимавал с химия повече от 6 месеца, така че стъпка по стъпка, а?

Някои хора казват, че STAB е добър за намаляване на карбонилите, така че ще ми е интересно да опитам това друг път.

Маслото беше съвсем прозрачно и изсъхна до восъчна, съвсем бяла субстанция, която мирише точно като всички екстрахирани ДМТ, които съм имал в миналото.

След това бих се заинтересувал да направя мескалин, от известно време бавно спестявам реагентите. Сега ми трябва само алдехид

 

[Rabidreject]

А и LiAlH4, от който се нуждая и който ми е досадно трудно да си набавя.
Обмислям да използвам амалгама - не че все още знам много за нея. Току-що видях, че някой я използва за редуциране на md-p2p и определено съм чувал хора да я използват за реакцията на Хенри или, пардон, трябва да кажа за редукционното аминиране на md-p2p. А и говоря за прилагането му за редуциране на прекурсора на мескалина - който се получава чрез реакцията на Хенри (временно ми убягва от паметта, тъй като наполовина гледам документален филм за Мадоф, хехе)

Много зависи от това от кой сайт си вземам евтиния борохидрид - ако имат живачен (хлориден?), не ме цитирайте - знам, че е живачен или нещо друго.
Честно казано, щеше да е много по-лесно, ако можех просто да намеря някой, който да ми продаде около 50 г LAH.
Честно казано, не ми трябва много, тъй като не съм склонен да продавам, просто ме интересува да изключа посредника, доколкото е възможно.

Започнах с n,n-DMT от триптамин, тъй като е просто, а и кората на едно дърво не може да бъде особено устойчива.
В днешно време виждам писалки с ДМТ и други неща в общността на канабиса и силно се съмнявам, че дори 1 % от тях са синтезирани, и не съм много сигурен защоһттр://....
Струва повече от кокаина... прекурсорът е лесен за получаване и доста неглижиран - поне в тази страна, а след като имаш лаборатория (дефакто най-скъпата част в това уравнение - което може да е част от отговора ми, но честно казано, мисля, че е по-лесно просто да събаряш дървета...) о, добре. Предполагам, че това все още е доста нишов пазар, но за него се чува все повече и повече. Когато за пръв път го извлекох - само психонавтите дори знаеха какво е това. Сега постоянно виждам да се продават по-специално писалките.

Както и да е - благодаря за цялата помощ по този въпрос, момчета... тя наистина е много ценна.