Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[mithyl2]

във видеото новаторът казва, че около половината от 26,25 г разтвор на CuCl2 ще бъде достатъчна, за да "прекрати" образуването на черен меден оксид.

Всъщност той използва целия разтвор на CuCl2 или само половината от него?

(при последния синтез, който направих, добавих разтвора на CuCl2 в неизмерено количество, докато на дъното на реакционната смес се образува черен меден оксид. все още не съм определил качеството и добива на крайния продукт).

 

[InLikeFlynn]

Каквото и да правите, първо го направете в скала от мг или грам, само за да можете да видите какво се случва. Това е много продукт, който може да се изгуби, ако сбъркате някъде.

 

[mithyl2]

Винаги оценявам съвети от реален опит. Все още не съм опитвал сух IPA

какъв е източникът ви на p2np?

 

[InLikeFlynn]

Намерих го в eBay. В момента съм в процес на обучение как да го направя.

 

[mithyl2]

На някой друг случвало ли се е на последната стъпка да се утаи много по-голямо количество вещество?

След като направих стъпката за утаяване с фосфорна киселина, имах повече от 4 пъти по-голямо количество от това, което би трябвало да се утаи като амфетамин

 

[Gordon Ramsay]

Много интересно, ще наблюдавам и ще изчакам обяснението на експертите по този въпрос Чувал съм типични улични слухове за това, че фосфорната киселина трябвало да увеличи добива, но бих се зачудил защо би дала повече, а също и как би се отразило това на чистотата на продукта. Предполага се, че амфетамините от фосфорна киселина са малко по-слаби, нали?

 

[mithyl2]

Опитах се да направя определяне на температурата на топене, но имах някои проблеми. когато използвах парафин, той вече беше твърде горещ, след като се разтопи, а р2нп, който имах в капилярната тръба, веднага се разтопи, преди да успея да запиша температурата. Когато използвах силиконово масло като нагревателна среда вместо восък, изобщо не можех да видя p2np в капилярната тръба, когато тя беше потопена в силиконовото масло.

Какво друго мога да направя или какви промени мога да направя, за да измеря точно температурата на топене?

 

[OrgUnikum]

1 g амфетамин сулфат съдържа 720 mg амфетамин
1 g амфетамин монофосфат съдържа 570 mg амфетамин
Това може да е обяснение.

 

[mithyl2]

Мисля, че вероятно е от мястото, където замърсих p2np с натриев бисулфит по време на етапа на рекристализация. (добавянето му към ето, докато р2нп се разтваря, като начин за отстраняване на специфични примеси). Използвах твърде много от него (количество, равно на количеството p2np, което имах, докато мисля, че трябва да използвам около 5%).
Моят p2np изглежда и мирише както трябва, ако е наистина чист.

Синтезирах много малка партида (първият ми синтез на амфетамин) с p2np, който не беше потенциално замърсен, и където всичко останало за този синтез беше същото като всички останали, които направих с (най-вероятно) замърсения p2np. получих 30% добив, което би означавало лош синтез (направих няколко грешки, както се случва за първи път), но иначе повече или по-малко съответства на това, което може да се очаква по отношение на добива.

 

[V€ctor Company]

Съжалявам, имам още един въпрос на химик-нооб

Каква чистота трябва да имат ацетонът и сярната киселина?

Знам, че в моя град има железария, в която се продава тази сярна киселина с изключително висока чистота, да речем, че чистотата на сярната киселина за този синтез трябва да бъде 50 %, мога ли просто да разредя концентрираната форма с вода?

 

[InLikeFlynn]

Искате да се доближавате максимално до чистотата на реагентите. Не, не искате да разреждате сярната киселина с вода, всъщност бихте искали да сте сигурни, че в сярната киселина има малко или изобщо няма вода. Вашият ацетон също трябва да бъде безводен (сух) и с прилична чистота, без да се смесват други химикали.

 

[V€ctor Company]

Благодаря ви много за помощта, момчета, много съм ви признателен

 

[Cctim]

Някой може ли да обясни как е свързал маркучите за прехвърляне на течността. така че течността да не потече в помпата. Дали е използвал специална вентилационна система или сифон във видеото ?

 

[InLikeFlynn]

Според AFAIK това е някаква помпа за пренос на течности, предназначена специално за преместване на течности и е отделна от помпа за вакуумна филтрация (мисля)

В зависимост от мащаба, в който синтезирате, химиците обикновено нямат нужда от нея и могат да се справят без нея. Можете да замените цялото изпомпване на течността с по-традиционни методи, като например изхвърляне/декантиране на нещата директно в колби и разделителни фунии или използване на гравитационна филтрация, за да се извадят големите медни парчета

 

[Cctim]

Колко ви струва набх4? Наистина ли този метод си заслужава, ако мога да получа 1 литър база за 1200 евро?

 

[Sig]

Колко мача фребази а-масло можете да направите в 50-литров стъклен реактор и за колко време ?

 

[Mr.Magic]

Здравейте, аз съм сравнително нов в органичната химия (от около 9 месеца, нямам друг опит в химията )и през последните няколко месеца синтезирах амфетамин по пътя на Al/Hg няколко десетки пъти.

Успях да редуцирам до 120 g P2NP в 20-литрова колба с кръгло дъно. Чистотата на крайния продукт беше феноменална при последните синтези.
През повечето време ми се налагаше да пречиствам амфетаминовия сулфат само веднъж проформа с ацетон, защото той вече беше толкова бял.

Маршрутът NaBH4/CuCl² ми беше интересен, защото изпитвам голямо уважение към работата с живак, той вече три пъти беше довел до бурна екзотермична реакция, голямо количество беше разпределено из цялата стая и бих искал в бъдеще да се справям без него.

Редукцията с NaBH4/CuCl² също така позволява значително по-висок добив с колба, която е само наполовина по-малка.
Досега съм синтезирал три пъти. Първият път 80 г P2NP, вторият път 200 г P2NP и последният път 250 г P2NP.
Последният синтез беше най-добрият от всички, тъй като успях да се придържам точно към температурите.

Това, което трябва да спомена, е, че за да съкратя процеса на прилагане на P2NP, поставям колбата в голям съд, пълен с лед, който след това загрявам на котлон. Успях да напълня всичките 250 г P2NP в колбата за три четвърти час, без да надвишавам 60 °C. Това влияе ли на реакцията с борохидрида?

Въпреки всички положени грижи, сулфатът има малко сладникава, остра миризма накрая, въпреки снежнобелия си цвят. Консистенцията му също е много по-кристална, като при смачкване хрущи меко.
Почиствал съм го няколко пъти с ацетон и DCM, филтрирал съм го във фуния на Бюхнер и т.н.
Определено изглежда, че към сулфата се е присъединила още една сол.

Случвало ли ви се е подобно нещо?

Възможно ли е натриевият борохидрид, ако не е напълно разтворен, да се смеси с амфетаминовата свободна основа и да се превърне в натриева сол, когато се неутрализира с H²SO4?
Нещата също така изгарят силно в носа. На един приятел в продължение на няколко минути, веднага след като е поел, от носа му е текла водниста слуз.

И сега истинският въпрос: ако в него има друга сол, как или какъв метод мога да използвам, за да отделя двете вещества?
Бавно стигам до края на силите си.

Предварително ви благодаря за търпението да прочетете целия текст

. Ще съм ви благодарен за всеки съвет.

Г-н Магия

 

[OrgUnikum]

Замърсяване с амониев сулфат или натриев сулфат, бих за горенето предположил амониев сулфат. Трябва да разтворите амфо-базата в разтворител като толуол или ксилол и след това да я измиете с вода, за да отстраните амоняка. Тъй като амонякът е много много разтворим във вода, но амонячната основа почти не е разтворима, така че ако сте щедри с ксилола, например 5 пъти повече от количеството на основата, можете да измиете амоняка с две измивания с вода със същото количество, като това на основата. Напълно и без загуби.
Също така е необходима парна дестилация на базата, за да се отървете от димерния страничен продукт.

Превърнете в едно, дестилирайте с пара базата директно от колбата, тя ще се изпари лесно и напълно, след това добавете ксилен 5 пъти повече от количеството на маслото, разделете двата слоя и добавете вода (толкова, колкото е било маслото) разклатете и изчакайте, разделете и сега имате Amph база, освободена от амоняк, натрий и страничния продукт от първата стъпка.

 

[WillD]

Преди да добавите медната сол, можете да неутрализирате борохидрида с малко киселина. Или разредете сместа с вода, за да извлечете и промиете екстракта от излишните соли. След това можете да работите с чист екстракт и медни соли (има и други реактиви за това).

 

[WillD]

Промиването с вода след първия етап и екстракцията като цяло са желателни, за да се получи чист продукт без изгаряне.

 

[mithyl2]

толкова ли е просто да добавите вода, след като са добавени всички боро и p2np, и след това да продължите със синтеза както обикновено?

бихте ли уточнили малко?

 

[WillD]

Внимателно разредете реакцията с вода, извлечете междинен продукт от сместа, като използвате етилацетат (като пример) за използване в следващата реакция.

 

[mithyl2]

Извинявайте, ако съм глупав и не искам да бъда анонимен с твърде много въпроси на noob, но имате предвид извличане на амфетамина с етилацетат от сместа ipa, която току-що е отделена от черния меден оксид?

 

[chenfei]

Може ли някой да ми помогне да напиша формулата?

 

[OrgUnikum]

Някои теоретични сведения: P2NP е т.нар. нитроалкон, което означава, че в молекулата има двойна връзка. За да се стигне до амин, първо тази двойна връзка се редуцира, като се образува нитроалкан. Нитроалканът се редуцира до амин чрез NaBH4/Cu(II) без проблеми. Проблемът е в първата редукция на тази двойна връзка, тъй като се извършва конкурентна реакция (спестявам ви подробностите, това е "добавяне на Майкълс"). За да се реши проблемът (частично), се използва огромно количество NaBH4 и реакцията протича горещо и бързо, тя е състезание: Колкото по-бързо се стигне до алкана, толкова по-малко са страничните реакции. Въпреки това страничната реакция не може да бъде напълно елиминирана по този начин. Освен това огромното количество NaBH4 е разточително, обемът на реакцията също е огромен, възможни са бягстваһттр://.... По-добре от киселинния Al/Hg, но далеч не е перфектно.

След доста четене по темата мисля, че знам начин да реша някои от тези проблеми. Бих го опитал сам, но в момента нямам P2NP, а и не искам да купувам нещо подобно точно сега по други причини. Е, казвам как бих опитал това:

60 g NaBH4 и 500 g силикагел или диатомична пръст (с качество за хроматография) и 200 ml DCM се смесват добре с помощта на кухненска бъркалка за тесто и се поставят в 3-литрова колба с горна бъркалка. Добавя се IPA, за да се получи разбъркваща се суспензия, след което се капва P2NP 100 g в IPA, като температурата се поддържа на 25 °C или по-ниска. Ку-ку е необходимо.

Има много примери за тази схема на реакция и тя се използва, за да се предотврати точно този вид странична реакция. Нежеланата реакция се дължи най-вече на твърде алкалното ph на реакцията. Тъй като силициевият гел е киселинен, реакцията протича на повърхността на гела и там ph е около 3, въпреки че разтворителят е много по-алкален.

След добавянето на целия P2NP реакцията се разбърква (като суспензия), докато жълтият цвят на P2NP изчезне напълно. (ако не изчезне, добавете още малко NaBH4, няма проблем).

След това се добавя още IPA, CuCl2, 6 g и още 30 g NaBH4, а останалото е същото, както е известно.

Предимствата са очевидни, обзалагам се, че с известно оптимизиране NaBH4 и обемът на реакцията могат да бъдат намалени допълнително. Ще работи толкова по-добре, колкото по-добре е импрегниран NaBH4 върху силикагела.

Бих препоръчал винаги да се дестилира с пара или във вакуум амфетаминовата база от всяка редукция на P2NP с NaBH4 (същото важи и за Al/Hg), тъй като в противен случай ще има известно замърсяване с неприятни димерни продукти, страничната реакция може да се намали, но е почти невъзможно да се отървете от нея (поне при използване на NaBH4 ).

Тук прочетох, че медният оксид се утаява като черен прах. Това ми се струва малко странно, защо трябва да се случва в присъствието на силен редуктор? Казвам, че това са метални медни наночастици, солта се редуцира до метал, тези частици извършват действителната редукционна работа, нитро-алкан до амин, използвайки водорода, доставян от NaBH4. Но може и да греша, не съм се вглеждал толкова внимателно в тази част, тъй като не тя е проблемът.

Ако някой опита това, би било чудесно, или някой в ЕС да ми подари малко P2NP и аз да опитам сам и да публикувам резултатите.

 

[zeus]

Мога да ви дам 50 грама, ако не можете да го получите. Ще изпробвам този метод, когато имам възможност, и ще споделя резултатите тук.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Ако нямате нужда от големи количества P2NP, мога да ви дам до 50 г безплатно. Пишете ми за повече подробности