Моят синтез на 3-CMC

[antrax]

За измерване на рН използвате лентички за измерване на рН или цифрово устройство за измерване на рН?
За филтриране дали го правите чрез гравитация или чрез вакуум?
За да разделите две течности с различна плътност, използвате ли разделителна фуния?
По време на процеса на метилиране затваряте ли контейнера, за да не излизат изпаренията, или го оставяте отворен?
За да получите прозрачни кристали, измихте ли ги или каква техника използвахте?
Колко дни бяха необходими, за да се образуват кристалите, и в кой съд ги оставихте да почиват и затворихте ли посочения съд или го оставихте отворен, за да може разтворителят да се изпари?
Колко платихте за прекурсора - дали той беше вече готов, или трябваше да купите прекурсор и след това да синтезирате прекурсора сами?
Благодаря ви!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Използвах ръчна вакуумна помпа, за да филтрирам чрез Бюхнер

 

[UWe9o12jkied91d]

За измерване на рН използвате лентички за измерване на рН или цифрово устройство за измерване на рН?
Хартия и по мирис/цвят

За филтриране чрез гравитация ли го правите или чрез вакуум?
Гравитация върху мюсюлмански плат/маргарин

За да разделите две течности с различна плътност, използвате ли разделителна фуния?
Декантирайте колкото е възможно повече вода, като оставите поне малко остатъци

По време на процеса на метилиране затваряте ли контейнера, за да не излизат изпаренията, или го оставяте отворен?
Кондензатор без течаща вода, затворен внимателно с ръкавица и гумена лента

За да получите прозрачни кристали, измихте ли ги или каква техника използвахте?
утаяване -> филтриране -> допълнителна рекристализация във вода + ацетон/IPA

Колко дни бяха необходими, за да се образуват кристалите, и в какъв съд ги оставихте да почиват и затворихте ли посочения съд или го оставихте отворен, за да може разтворителят да се изпари?
В зависимост от това колко големи и красиви искате да бъдат кристалите, можете да изпарите дадено количество разтворител по време на повторното изпаряване, повече изпаряване и бързо охлаждане = малки кристали, но годни за пушене, по-малко изпаряване и леко охлаждане = големи Ако се изпари по-голямата част от разтворителя, кристализацията може да отнеме по-малко от час, отворен контейнер Pyrex

Колко платихте за прекурсора? и прекурсорът беше вече готов или трябваше да купите предварителен прекурсор и след това да синтезирате прекурсора сами?
Без коментар
Благодаря ви!!
Няма за какво

 

[lheartamines]

Бъдете внимателни, когато използвате дигитален ph уред и DCM, ако го оставите в rm по време на мониторинга, ще разтопите уреда.

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, имах това с термометър

 

[lheartamines]

Чудя се какво е това, че при 3-cmc изглежда, че е за предпочитане да се работи във водния, а не в органичния слой, когато се прави подкиселяване. Опитах и вашия метод @Jesse_Pinkman_ и имах добри резултати, работейки във водния слой. Когато работя в органичния слой, никога не получавам сол, а само утайка. Но аз също така работя с много малки количества кетони, около 15 грама. Опитвам се да усъвършенствам техниката си като любител и не искам да губя големи количества ценни прекурсори.

 

[UWe9o12jkied91d]

Това е свързано с естеството на прекурсора

 

[ELAIGIBBOR]

С удоволствие бих опитал вашия синтез, продължавайте да го подобрявате, брато

 

[draconic123]

Защо маслото ми от 3 cmc става черно по време на подкиселяването. получавам го точно 5,5-6 и то става черно

 

[Jesse_Pinkman_]

Може би капвате киселина твърде бързо... по-добре охладете рм и киселината. Киселината в органичния слой ли се добавя или с водата заедно?

 

[draconic123]

само органичния слой, да, подозирам, че подкиселявам твърде бързо.

 

[UWe9o12jkied91d]

Халокетонът почернява с киселина, проверете параметрите на реакцията

 

[Jesse_Pinkman_]

Поставете същото количество dest.вода в rm, след което бавно капка по капка подкиселявайте, след което вземете водния слой, за да се изпари

 

[xoxoxoxo]

получавате ли видими слоеве от вода и свободна основа след добавяне на киселина?

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, и след това вземете горния слой, долният слой ще бъде изхвърлен.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ако се използва dcm, когато се използва етилацетат, вземате долния/водния слой

 

[draconic123]

Получавам само цяла черна течност без слоеве

 

[UWe9o12jkied91d]

Той има предвид АКО добавите вода.

 

[Jesse_Pinkman_]

Тогава според мен правите нещо погрешно... бихте ли искали да опишете стъпките на вашия синтез?

 

[draconic123]

Извърших метиламиниране, като оставих 2b3c dcm и метиламин за 12 часа без загряване само с разбъркване, изхвърлих горния слой, промих долния слой 2 пъти, изхвърлих горния слой, добавих киселина до 6 и течността стана много тъмночервена.

 

[UWe9o12jkied91d]

Процедурата звучи добре, капете по-бавно при добро разбъркване
също така бъдете търпеливи само с DCM, понякога решава да се разпадне за 2 минути, понякога се нуждае от час разбъркване, ацетонът ще помогне тук, съветвам да го използвате (студен, ако е възможно).

 

[draconic123]

Добре, знам, че е глупаво, но за да е ясно, така че след подкиселяването вземате горния или долния слой за сушене с помощта на dcm? Объркан съм

 

[Jesse_Pinkman_]

I
само воден слой