Дестилация .
Дестилацията е изпаряване на течност с последващо охлаждане и кондензация на парите. Дестилацията се разглежда преди всичко като технологичен процес на разделяне и рафиниране на многокомпонентни вещества - в редица други процеси с фазови превръщания и масообмен: сублимация, кристализация, екстракция на течности и някои други. Различават се дестилация с кондензация на пара в течност (при която полученият дестилат има усреднен състав поради смесване) и дестилация с кондензация на пара в твърда фаза (при която в кондензата има разпределение на концентрацията на компонентите). Продуктът от дестилацията е или дестилат, или остатък (или и двете), в зависимост от дестилираното вещество и целта на процеса. Основните части на дестилационното устройство са нагрят съд (куб) за течността, която трябва да се дестилира, охладен кондензатор (сондензатор) и свързващ ги нагрят паропровод.
Обикновена дестилация - частично изпаряване на течната смес чрез непрекъснато отстраняване и кондензиране на получените пари в хладилник. Полученият кондензат се нарича дестилат, а неизпарената течност се нарича остатък от ваната.
Фракционна дестилация (или фракционна дестилация) - разделяне на многокомпонентни течни смеси на различни части, фракции, чрез събиране на кондензат по части с различна летливост, като се започва от първата, обогатена с нискокипящ компонент. Останалата част от течността се обогатява с висококипящ компонент. За да се подобри разделянето на фракциите, се използва дефлагматор.
Ректификацията е метод на дестилация, при който част от течния кондензат (флегмата) постоянно се връща в казана, като се движи към парата в колоната. В резултат на това примесите, съдържащи се в парата, частично преминават във флегмата и се връщат в казана, а чистотата на парата (и кондензата) се увеличава.
Фракционна дестилация (или фракционна дестилация) - разделяне на многокомпонентни течни смеси на различни части, фракции, чрез събиране на кондензат по части с различна летливост, като се започва от първата, обогатена с нискокипящ компонент. Останалата част от течността се обогатява с висококипящ компонент. За да се подобри разделянето на фракциите, се използва дефлагматор.
Ректификацията е метод на дестилация, при който част от течния кондензат (флегмата) постоянно се връща в казана, като се движи към парата в колоната. В резултат на това примесите, съдържащи се в парата, частично преминават във флегмата и се връщат в казана, а чистотата на парата (и кондензата) се увеличава.
Приложения.
Приложенията на дестилацията могат грубо да се разделят на четири групи: лабораторна дестилация, промишлена дестилация, дестилация на билки за парфюмерия и медицински цели (билкови дестилати) и преработка на храни. Основната разлика между дестилацията в лабораторен мащаб и промишлената дестилация е, че дестилацията в лабораторен мащаб често се извършва на партиден принцип, докато промишлената дестилация често се извършва непрекъснато. При дестилацията на партиди съставът на изходния материал, на изпаренията на дестилиращите съединения и на дестилата се променя по време на дестилацията. При периодичната дестилация в дестилатора се подава партида от изходна смес, която след това се разделя на съставните си фракции, които се събират последователно от най-летливите към по-малко летливите, като накрая се отстранява дъното - оставащата най-малко или нелетлива фракция. След това резервоарът може да се зареди отново и процесът да се повтори.
В производството на лекарства.
Първо, можете да възстановите дестилирани разтворители, които са били използвани в предишни синтези, като използвате дестилация. Това устройство ви помага значително да спестите разтворители и тяхното използване. Този метод позволява пречистване на разтворители, които са били продавани с нелабораторни класове.
Например при синтеза на амфетамин разтворителите трябва да се дестилират. За да се пречисти ацетонът от замърсители (други разтворители), по време на дестилацията се отстраняват първата дестилирана фракция на разтворителя и последната дестилирана фракция на разтворителя.
Дестилацията се използва при синтеза на 5-мео-триптамин от мелатонин на следните етапи:
Водният слой се отделя в делителна фуния, след което бутанолът се добавя обратно в колбата и се подготвя за дестилация. Половината от бутанола се дестилира, докато течността стане много гъста. При охлаждането се наблюдава образуването на кристали (мексамин на свободна основа).
Възстановеният филтрат се концентрира чрез дестилация, след което се разрежда с ацетон и се поставя във фризера. Втората реколта от кристали се промива, както преди, и се претеглят 7 g в сухо състояние. Материалът беше по-тъмен, с матов загар и по-малко кристален от първата реколта, но все още с достатъчна чистота, за да бъде използван в следващата стъпка. За да се премахне цветът, възстановеният мекамин hcl може да се рекристализира в изопропанол или етанол. Общ добив: 45 g
Дестилацията се използва при синтеза на a-PVP на следните етапи:
8. Включете вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на кондензатора на реактора.n9. Дестилира се цялото или по-голямата част от количеството етилов ацетат. 10. Спира се вакуумната помпа и в реактора се добавя ацетон. Разбъркването продължава.
И се получава диастереомер на a-PVP:
3. Екстрахира се в Et2O, 50 ml.
4. Дестилира се Et2O.
Дестилация, широко прилагана в лабораторната практика и спомената в Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Водният слой се изхвърля, органичните екстракти се комбинират, промиват се веднъж със слаб разтвор на готварска сол и веднъж с вода, дихлорметанът се дестилира, за предпочитане при понижено налягане.
В производството на лекарства.
Първо, можете да възстановите дестилирани разтворители, които са били използвани в предишни синтези, като използвате дестилация. Това устройство ви помага значително да спестите разтворители и тяхното използване. Този метод позволява пречистване на разтворители, които са били продавани с нелабораторни класове.
Например при синтеза на амфетамин разтворителите трябва да се дестилират. За да се пречисти ацетонът от замърсители (други разтворители), по време на дестилацията се отстраняват първата дестилирана фракция на разтворителя и последната дестилирана фракция на разтворителя.
Дестилацията се използва при синтеза на 5-мео-триптамин от мелатонин на следните етапи:
Водният слой се отделя в делителна фуния, след което бутанолът се добавя обратно в колбата и се подготвя за дестилация. Половината от бутанола се дестилира, докато течността стане много гъста. При охлаждането се наблюдава образуването на кристали (мексамин на свободна основа).
Възстановеният филтрат се концентрира чрез дестилация, след което се разрежда с ацетон и се поставя във фризера. Втората реколта от кристали се промива, както преди, и се претеглят 7 g в сухо състояние. Материалът беше по-тъмен, с матов загар и по-малко кристален от първата реколта, но все още с достатъчна чистота, за да бъде използван в следващата стъпка. За да се премахне цветът, възстановеният мекамин hcl може да се рекристализира в изопропанол или етанол. Общ добив: 45 g
Дестилацията се използва при синтеза на a-PVP на следните етапи:
8. Включете вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на кондензатора на реактора.n9. Дестилира се цялото или по-голямата част от количеството етилов ацетат. 10. Спира се вакуумната помпа и в реактора се добавя ацетон. Разбъркването продължава.
И се получава диастереомер на a-PVP:
3. Екстрахира се в Et2O, 50 ml.
4. Дестилира се Et2O.
Дестилация, широко прилагана в лабораторната практика и спомената в Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Водният слой се изхвърля, органичните екстракти се комбинират, промиват се веднъж със слаб разтвор на готварска сол и веднъж с вода, дихлорметанът се дестилира, за предпочитане при понижено налягане.
Описание.
Лабораторно показване на дестилацията: 1: Източник на топлина 2: Колба с кръгло дъно 3: Глава на дестилатора (колба на Вюрц) 4: Термометър/температура на точката на кипене 5: Кондензатор 6: Влизане на охлаждаща вода 7: Излизане на охлаждаща вода 8: Дестилационна/получаваща колба 9: Влизане на вакуум/газ 10: Приемник на дестилатора 11: Контрол на топлината 12: Контрол на скоростта на бъркалката 13: Бъркалката/нагревателната плоча 14: Нагревателна вана (масло/пясък) 15: Разбъркващ механизъм (не е показан), напр. кипящи чипове или механична бъркалка 16: Охлаждаща вана.
Сглобяване.
Химическите охладители могат да се използват като обратни или низходящи (различават се по позицията и начина на закрепване при монтажа на устройството). Горната част на кондензатора 5 е свързана с колба на Вюрц 3, глава на Вюрц или тръба, излизаща от колбата, съдържаща първоначалната смес 2. Долната част е свързана с алонж 10, през който продуктът от синтеза или дестилацията постъпва в приемника 8. Охлаждащият агент (вода) се подава изключително отдолу нагоре 7 . Ако кондензаторът 5 се подава отгоре надолу, кожухът на кондензатора няма да се напълни напълно, което прави охлаждането неефективно. Освен това при такова подаване кондензаторът може да се повреди (да се напука) поради локално прегряване на ризата. Необходимо е постоянно да се следи дали циркулацията на водата през кожуха на кондензатора не спира, тъй като изключването на кондензатора може да доведе до пожари и експлозии.
Сглобяване.
Химическите охладители могат да се използват като обратни или низходящи (различават се по позицията и начина на закрепване при монтажа на устройството). Горната част на кондензатора 5 е свързана с колба на Вюрц 3, глава на Вюрц или тръба, излизаща от колбата, съдържаща първоначалната смес 2. Долната част е свързана с алонж 10, през който продуктът от синтеза или дестилацията постъпва в приемника 8. Охлаждащият агент (вода) се подава изключително отдолу нагоре 7 . Ако кондензаторът 5 се подава отгоре надолу, кожухът на кондензатора няма да се напълни напълно, което прави охлаждането неефективно. Освен това при такова подаване кондензаторът може да се повреди (да се напука) поради локално прегряване на ризата. Необходимо е постоянно да се следи дали циркулацията на водата през кожуха на кондензатора не спира, тъй като изключването на кондензатора може да доведе до пожари и експлозии.
Кондензаторите са важна част от дестилацията. Видове кондензатори.
Пряк охладител (низходящ ) - използва се за кондензиране на парите и отстраняване на получения кондензат от реакционната система. Събирането на кондензата се извършва в приемна колба;
Рефлуксен кондензатор - използва се за кондензиране на парите и връщане на кондензата в реакционната маса. Такива хладилници обикновено се монтират вертикално.
Рефлуксните кондензатори се използват, когато реакцията се извършва при температура на кипене на реакционната смес, но без да се дестилира течността; те осигуряват кондензация на парите и отвеждане на кондензата обратно в реактора по стените на хладилника. Дефлегматор - кондензатор за частична кондензация на лека част от парата, рефлукс.
Най-простият тип лабораторен кондензатор е въздушният кондензатор, който обикновено представлява просто стъклена тръба, която се охлажда от околния въздух. Той се използва изключително при работа с висококипящи течности (за предпочитане с точка на кипене най-малко 300 °C), които при работа с воден охладител, поради голямата температурна разлика, биха могли да се напукат в стъклото на хладилника.
Кондензатор на Либиг.
Той се използва главно като низходящ поток до около 160 °C. Охлаждащият агент за вещества с температура на кипене под 120 °C е течаща вода, а в диапазона 120-160 °C е нетечащ. Кондензаторът на Либиг се състои от две стъклени тръби, запечатани една в друга. Течните пари се движат по вътрешната тръба, а охлаждащият агент (студена вода) се движи по външната (обвивката). Като обратна посока такъв кондензатор е неефективен, тъй като има малка охлаждаща повърхност и ламинарен поток на парите; за тази цел той се използва за съединения с висока температура на кипене (температура на кипене над 100 °C). Атмосферната влага кондензира върху външната повърхност на кондензатора чрез капилярни течове. Препоръчва се също така поставянето на маншет, направен от суха филтърна хартия, върху хладилника над секцията. Течностите с по-висока температура на кипене в съединението могат да предизвикат вътрешно напрежение, което да доведе до напукване на стъклото. Поради това кондензаторът на Liebig не може да бъде изработен от стъкло, което не е устойчиво на топлина.
Рефлуксен кондензатор - използва се за кондензиране на парите и връщане на кондензата в реакционната маса. Такива хладилници обикновено се монтират вертикално.
Рефлуксните кондензатори се използват, когато реакцията се извършва при температура на кипене на реакционната смес, но без да се дестилира течността; те осигуряват кондензация на парите и отвеждане на кондензата обратно в реактора по стените на хладилника. Дефлегматор - кондензатор за частична кондензация на лека част от парата, рефлукс.
Най-простият тип лабораторен кондензатор е въздушният кондензатор, който обикновено представлява просто стъклена тръба, която се охлажда от околния въздух. Той се използва изключително при работа с висококипящи течности (за предпочитане с точка на кипене най-малко 300 °C), които при работа с воден охладител, поради голямата температурна разлика, биха могли да се напукат в стъклото на хладилника.
Кондензатор на Либиг.
Той се използва главно като низходящ поток до около 160 °C. Охлаждащият агент за вещества с температура на кипене под 120 °C е течаща вода, а в диапазона 120-160 °C е нетечащ. Кондензаторът на Либиг се състои от две стъклени тръби, запечатани една в друга. Течните пари се движат по вътрешната тръба, а охлаждащият агент (студена вода) се движи по външната (обвивката). Като обратна посока такъв кондензатор е неефективен, тъй като има малка охлаждаща повърхност и ламинарен поток на парите; за тази цел той се използва за съединения с висока температура на кипене (температура на кипене над 100 °C). Атмосферната влага кондензира върху външната повърхност на кондензатора чрез капилярни течове. Препоръчва се също така поставянето на маншет, направен от суха филтърна хартия, върху хладилника над секцията. Течностите с по-висока температура на кипене в съединението могат да предизвикат вътрешно напрежение, което да доведе до напукване на стъклото. Поради това кондензаторът на Liebig не може да бъде изработен от стъкло, което не е устойчиво на топлина.
Сферичен (Allihn) кондензатор.
Използва се единствено като обратен. Тъй като този кондензатор има сферични разширения, потокът на парите в него става турбулентен; охлаждащият ефект на такъв хладилник е значително по-висок от този на кондензатор Либиг. Върху външната му повърхност обаче кондензира и атмосферна влага и съединението също е опасно. Хладилният агент се подава отдолу нагоре. Удобно е да се вкарва оста на бъркалката през сферичния охладител, да се въвеждат в реактора различни вещества, които се отмиват добре в колбата от кондензата и се нагряват от него. Обикновено броят на топките в такъв кондензатор варира от 3 до 8. За да се избегне заливане, когато кондензатът няма време да се оттече обратно в колбата с кипяща течност, рефлуксният кондензатор се монтира в наклонено положение, но наклонът не трябва да е твърде голям, за да не се натрупва кондензат в топките. Натрупването на кондензат води до намаляване на ефективната охлаждаща повърхност на хладилника.
Използва се единствено като обратен. Тъй като този кондензатор има сферични разширения, потокът на парите в него става турбулентен; охлаждащият ефект на такъв хладилник е значително по-висок от този на кондензатор Либиг. Върху външната му повърхност обаче кондензира и атмосферна влага и съединението също е опасно. Хладилният агент се подава отдолу нагоре. Удобно е да се вкарва оста на бъркалката през сферичния охладител, да се въвеждат в реактора различни вещества, които се отмиват добре в колбата от кондензата и се нагряват от него. Обикновено броят на топките в такъв кондензатор варира от 3 до 8. За да се избегне заливане, когато кондензатът няма време да се оттече обратно в колбата с кипяща течност, рефлуксният кондензатор се монтира в наклонено положение, но наклонът не трябва да е твърде голям, за да не се натрупва кондензат в топките. Натрупването на кондензат води до намаляване на ефективната охлаждаща повърхност на хладилника.
Грамаден кондензатор.
Кондензаторът на Греъм или Греъмс има спирална намотка, обвита с охлаждаща течност, която минава по дължината на кондензатора и служи за път на парите и кондензата. Не трябва да се бърка с кондензатора със серпентина. Навитите на спирала тръби на кондензатора отвътре ще осигурят по-голяма повърхност за охлаждане и по тази причина е най-благоприятно да се използват, но недостатъкът на този кондензатор е, че при кондензацията на парите има тенденция те да се придвижват нагоре в тръбата, за да се изпарят, което ще доведе и до заливане на сместа с разтвор. Той може да се нарече и кондензатор за вътрешни приходи поради приложението, за което е разработен.
Кондензаторът на Греъм или Греъмс има спирална намотка, обвита с охлаждаща течност, която минава по дължината на кондензатора и служи за път на парите и кондензата. Не трябва да се бърка с кондензатора със серпентина. Навитите на спирала тръби на кондензатора отвътре ще осигурят по-голяма повърхност за охлаждане и по тази причина е най-благоприятно да се използват, но недостатъкът на този кондензатор е, че при кондензацията на парите има тенденция те да се придвижват нагоре в тръбата, за да се изпарят, което ще доведе и до заливане на сместа с разтвор. Той може да се нарече и кондензатор за вътрешни приходи поради приложението, за което е разработен.
Кондензатор на Димрот.
Много ефективен рефлуксен кондензатор. Използва се и като понижаващ, ако могат да се пренебрегнат сравнително големите загуби на дестилат в серпентината. Съединението на кожуха на серпентината А е извън зоната с голяма температурна разлика, поради което, използвайки такъв хладилник при работа с течности, кипящи над 160 °C, не може да се страхувате от усложнения. Тъй като външната обвивка на хладилника е въздух със стайна температура, атмосферната влага не кондензира по повърхността му. Нискокипящите вещества могат да "пълзят" по вътрешната страна на кожуха и по този начин да "влачат" зоната на охлаждане. Поради това кондензаторът Dimroth не е подходящ като реверс за сравнително нискокипящи вещества, като например етер. В горния отворен край на кондензатора атмосферната влага лесно кондензира върху маркучите за подаване на вода, затова той е снабден с тръба с калциев хлорид.
Много ефективен рефлуксен кондензатор. Използва се и като понижаващ, ако могат да се пренебрегнат сравнително големите загуби на дестилат в серпентината. Съединението на кожуха на серпентината А е извън зоната с голяма температурна разлика, поради което, използвайки такъв хладилник при работа с течности, кипящи над 160 °C, не може да се страхувате от усложнения. Тъй като външната обвивка на хладилника е въздух със стайна температура, атмосферната влага не кондензира по повърхността му. Нискокипящите вещества могат да "пълзят" по вътрешната страна на кожуха и по този начин да "влачат" зоната на охлаждане. Поради това кондензаторът Dimroth не е подходящ като реверс за сравнително нискокипящи вещества, като например етер. В горния отворен край на кондензатора атмосферната влага лесно кондензира върху маркучите за подаване на вода, затова той е снабден с тръба с калциев хлорид.
Инструкция.
За отделяне на течности, кипящи при температура под 150 °C и налягане 1 атм.
1. нелетливи примеси.2. друга течност с температура на кипене с 25 °C по-висока от тази на първата течност. Те трябва да се разтварят една в друга.
Източници на топлина
Ако един от компонентите кипи при температура под 70 °C и вие използвате горелка на Бунзен, може да ви е трудно да потушите огъня. Използвайте парна баня или нагревателна мантия. Различните дестилации ще изискват различно боравене. Това се отнася и за просветлението относно използването на камъни за варене и скоби.
Накрайник Würzz.
Ако има някое място, на което вашата инсталация ще се разпадне, то е тук. Когато настройвате съда за фугиране, е важно всички фуги да са подредени в една линия. Това е трудно, тъй като, когато натиснете едно съединение, друго изскача веднага. Всички съединения трябва да са плътно свързани!
Накрайник Würzz.
Ако има някое място, на което вашата инсталация ще се разпадне, то е тук. Когато настройвате съда за фугиране, е важно всички фуги да са подредени в една линия. Това е трудно, тъй като, когато натиснете едно съединение, друго изскача веднага. Всички съединения трябва да са плътно свързани!
Дестилационната колба.
Напълнете дестилационната колба с течността, която искате да дестилирате. Можете да отстраните термометъра и адаптера за термометър, да напълните колбата с помощта на фуния, след което да поставите термометъра и адаптера обратно на мястото му.
Не пълнете колбата за дестилация повече от половината. Поставете камък за кипене, ако все още не сте го направили. Тези малки порести камъни подпомагат образуването на мехурчета и предпазват течността от прегряване и излитане от колбата. Това летене се нарича блъскане. НИКОГА не пускайте врящ камък в гореща течност, защото в противен случай може да бъдете възнаградени, като тялото ви се напои с горещата течност, която се разпенва върху вас.
Уверете се, че всички съединения на вашата инсталация са здраво закрепени. Започнете да загрявате бавно, докато започне леко кипене и течността започне да капе в приемната колба със скорост около 10 капки в минута. Това е важно. Ако нищо не попадне, не дестилирате, а само губите време. Може да се наложи да увеличите температурата, за да продължите да преливате материал.
Термометър.
Уверете се, че цялата колба на термометъра е под страничното рамо на тристранния адаптер. Ако върху колбата на термометъра не се кондензират капки течност, отчетената от вас температура е безсмислена. Записвайте температурата на течността или течностите, които се дестилират. Това е проверка на чистотата. Течност, събрана в диапазон от 2 °C, е сравнително чиста.
Кондензаторът.
Винаги дръжте през кондензатора да тече студена вода, достатъчно, така че поне долната му половина да е студена на пипане. Не забравяйте, че водата трябва да влиза в долната част и да излиза от горната. Освен това налягането на водата в лабораторията може да се променя от време на време и обикновено се повишава през нощта, тъй като тогава се използва малко вода. Така че, ако ще оставяте водата за охлаждане на кондензатора да тече през нощта, завържете тръбите при кондензатора и кранчето за вода с тел или нещо друго. А ако не искате да наводните лабораторията, гледайте маркучът на изхода да не може да изхвърчи от мивката.
Вакуумният адаптер.
Важно е съединителят на маркуча да остане отворен за въздуха, в противен случай целият апарат, просто казано, ще се взриви.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не залепвайте вакуумния адаптер просто на края на кондензатора и не се надявайте, че няма да падне и да се счупи.
Приемателна колба
Приемателната колба трябва да е достатъчно голяма, за да събере това, което искате. Може да ви трябват няколко и да се наложи да ги сменяте по време на дестилацията. Стандартната практика е една колба да е готова за това, което ще изхвърлите, а другите да са готови за запазване на нещата, които искате да запазите.
Ледена вана (ако е необходимо)
Никога няма да разбера защо всички настояват да натоварят кофа с лед и да се опитат да вкарат колба в тази каша. Колко охлаждане мислите, че ще получите само с няколко малки области на колбата, които едва докосват леда? Вземете подходящ съд - голяма чаша, емайлирана тава или нещо друго. Тя трябва, а не да изтича. Поставете го под колбата. Сложете малко вода в нея. Сега добавете лед. Разбъркайте.
Напълнете дестилационната колба с течността, която искате да дестилирате. Можете да отстраните термометъра и адаптера за термометър, да напълните колбата с помощта на фуния, след което да поставите термометъра и адаптера обратно на мястото му.
Не пълнете колбата за дестилация повече от половината. Поставете камък за кипене, ако все още не сте го направили. Тези малки порести камъни подпомагат образуването на мехурчета и предпазват течността от прегряване и излитане от колбата. Това летене се нарича блъскане. НИКОГА не пускайте врящ камък в гореща течност, защото в противен случай може да бъдете възнаградени, като тялото ви се напои с горещата течност, която се разпенва върху вас.
Уверете се, че всички съединения на вашата инсталация са здраво закрепени. Започнете да загрявате бавно, докато започне леко кипене и течността започне да капе в приемната колба със скорост около 10 капки в минута. Това е важно. Ако нищо не попадне, не дестилирате, а само губите време. Може да се наложи да увеличите температурата, за да продължите да преливате материал.
Термометър.
Уверете се, че цялата колба на термометъра е под страничното рамо на тристранния адаптер. Ако върху колбата на термометъра не се кондензират капки течност, отчетената от вас температура е безсмислена. Записвайте температурата на течността или течностите, които се дестилират. Това е проверка на чистотата. Течност, събрана в диапазон от 2 °C, е сравнително чиста.
Кондензаторът.
Винаги дръжте през кондензатора да тече студена вода, достатъчно, така че поне долната му половина да е студена на пипане. Не забравяйте, че водата трябва да влиза в долната част и да излиза от горната. Освен това налягането на водата в лабораторията може да се променя от време на време и обикновено се повишава през нощта, тъй като тогава се използва малко вода. Така че, ако ще оставяте водата за охлаждане на кондензатора да тече през нощта, завържете тръбите при кондензатора и кранчето за вода с тел или нещо друго. А ако не искате да наводните лабораторията, гледайте маркучът на изхода да не може да изхвърчи от мивката.
Вакуумният адаптер.
Важно е съединителят на маркуча да остане отворен за въздуха, в противен случай целият апарат, просто казано, ще се взриви.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Не залепвайте вакуумния адаптер просто на края на кондензатора и не се надявайте, че няма да падне и да се счупи.
Приемателна колба
Приемателната колба трябва да е достатъчно голяма, за да събере това, което искате. Може да ви трябват няколко и да се наложи да ги сменяте по време на дестилацията. Стандартната практика е една колба да е готова за това, което ще изхвърлите, а другите да са готови за запазване на нещата, които искате да запазите.
Ледена вана (ако е необходимо)
Никога няма да разбера защо всички настояват да натоварят кофа с лед и да се опитат да вкарат колба в тази каша. Колко охлаждане мислите, че ще получите само с няколко малки области на колбата, които едва докосват леда? Вземете подходящ съд - голяма чаша, емайлирана тава или нещо друго. Тя трябва, а не да изтича. Поставете го под колбата. Сложете малко вода в нея. Сега добавете лед. Разбъркайте.
Вакуумна дестилация.
Вакуумната дестилация е дестилация, извършвана при понижено налягане, която позволява пречистване на съединения, които не се дестилират лесно при околно налягане, или просто спестяване на време или енергия. При тази техника съединенията се разделят въз основа на разликите в температурите им на кипене. Тази техника се използва, когато температурата на кипене на желаното съединение е трудно постижима или ще доведе до разлагане на съединението. Намаленото налягане намалява температурата на кипене на съединенията. Подходящите вакуумни помпи са описани в тази статия.
Инструкция.
а) Уред за вакуумна дестилация, б) Апарат, свързан към вакуумния сифон и аспиратора за вода. Стрелките показват посоката на засмукване.
а) Нанасяне на грес върху съединение, б) Адекватно смазано съединение, в) Тестване на засмукването на аспиратора, г) Вакуумна тръба, свързана към вакуумния адаптер.
Подготовка на апаратурата.
- Бележка за безопасност: Проверете всяко парче стъклена посуда, което ще се използва за вакуумна дестилация, като проверите за звездички, пукнатини или други слабости в стъклото, тъй като те могат да позволят имплозия при намаляване на налягането.
- За предотвратяване на удари трябва да се използва бъркалка. Варелните камъни не могат да се използват при вакуумна дестилация, тъй като въздухът, попаднал в порите на камъка, бързо се отстранява под вакуум, поради което камъните не произвеждат мехурчета.
- Въпреки че смазването е донякъде личен избор при обикновените и фракционните дестилации, всички съединения трябва да бъдат смазани при вакуумните дестилации, в противен случай системата ще протече и няма да успее да постигне ниско налягане.
- Започнете сглобяването на апарата близо до източника на вакуум. Ако използвате воден аспиратор, направете тест, за да се уверите, че аспираторът работи добре, тъй като някои са по-функционални от други. За да тествате аспиратора, приложете дебел вакуумен маркуч към накрайника на аспиратора, включете водата и усетете с пръст засмукването в края на маркуча.
- В апарата трябва да се включи адаптер на Клайзен, тъй като разтворите под вакуум са склонни да се блъскат силно.
- Прикрепете дебелостенна тръба към вакуумния адаптер на дестилационния апарат и я свържете към вакуумния сифон. Показан е капан, подходящ за воден аспиратор, но с преносим вакуум трябва да се използва по-съществен капан, охлаждан със сух лед и ацетон, за да се предотврати разграждането на маслената помпа от парите на разтворителя.
- Свържете сифона към източника на вакуум (аспиратор или вакуумна помпа). Най-добре е тръбите да не се огъват или опъват, доколкото е възможно, тъй като това може да доведе до теч в системата.
- Поставете дървено блокче или лабораторен джоб под плочата за разбъркване, за да можете да свалите източника на топлина, когато дестилацията приключи.
а) Разбъркваща плоча с дървен блок, за да се позволи спускане на апарата, б) Активна дестилация, в) Изолиране на Claisen и трипътните адаптери с фолио.
Започнете дестилацията.
- Преди нагряването включете източника на вакуум, за да започнете да намалявате налягането в апарата. Не трябва да се чува съскащ звук, в противен случай има теч в системата.
- Целта на намаляването на налягането преди нагряване е да се отстранят течности с много ниска степен на кипене (напр. остатъчен разтворител). Ако системата се нагрява едновременно, нискокипящите течности могат да кипнат силно в колбата.
- Ако разполагате с манометър, отчетете налягането в апарата. То може да се използва за прогнозиране на температурата на кипене на пробата.
- Когато сте сигурни, че апаратът е достатъчно евакуиран и всички нискокипящи съединения са отстранени, започнете да нагрявате пробата.
- Ако е трудно да се постигне повече от рефлукс, Claisen и трипътният адаптер могат да се изолират, като се обвият плътно със стъклена вата и след това с алуминиево фолио. Изолацията позволява на колоната да запази топлината и пробата да остане по-дълго в газовата фаза. В изолацията трябва да се остави малка пролука в близост до дестилационната колба, за да се "надникне" и да се гарантира, че механизмът за разбъркване продължава да работи правилно.
- Запишете температурата, над която е събран материалът, като се уверите, че стойността съответства на температурата, когато колбата на термометъра е напълно потопена в парите. Ако се използва манометър, запишете и налягането. Ако не се използва манометър, запишете източника на вакуум (напр. аспиратор).
- Чистите течности невинаги дестилират при постоянна температура, когато са под вакуум, тъй като лесно възникват промени в налягането, които влияят на температурата на кипене. Диапазонът от 5 оС не е необичаен за чистите течности. Това е особено вярно, когато източникът на вакуум е воден аспиратор, където промените в дебита на водата променят налягането.
- Ако се желае получаване на повече от една фракция дестилат, дестилацията трябва да бъде спряна, преди да се смени приемната колба. Ако е налична, може да се използва приемна колба тип "крава" или "паяк", за да се събират различни фракции, без да се спира вакуумът.
а ) Приемателна колба "крава" за събиране на няколко фракции: когато се дестилира нова фракция, колбата се завърта, за да може дестилатът да се събере в празната част на "вимето", б) охлаждане на колбата с водна баня, в) отваряне на вакуума на сифона преди изключване на вакуума, г) алтернативен начин за отваряне на апарата преди изключване на вакуума.
Спиране на дестилацията.
- За да се спре дестилацията, първо се отстранява източникът на топлина, колбата се охлажда до стайна температура, след което се охлажда допълнително на водна баня.
- Бавно възстановете атмосферното налягане в колбата, като отворите щипковата скоба на вакуумния сифон или като отстраните гумената тръба на вакуумния адаптер или аспиратора. Ще разберете, че системата е отворена към атмосферата, когато се увеличи водният поток в аспиратора или се чуе съскащ звук. След това изключете източника на вакуум.
- Важно е първо да се охлади системата, преди да се допусне отново въздух, тъй като прегрятата утайка в колбата може да реагира неочаквано с кислорода във въздуха.
- Също така е важно първо да се допусне въздух обратно в системата, преди да се изключи източникът на вакуум. Ако първо се изключи вакуумът, понякога промените в налягането в апарата (при охлаждането му) предизвикват обратно засмукване. Ако се използва аспиратор за вода, това може да доведе до изтегляне на вода от мивката във вакуумната линия. Вакуумният сифон предотвратява това обратно засмукване да разруши дестилата.
- Разглобявайте и почиствайте дестилационния апарат възможно най-бързо, тъй като понякога съединенията могат да замръзнат, ако останат свързани за по-дълъг период от време.
Безопасност.
Потенциални опасности възникват от повишаването на налягането, често използваните запалими материали и използването на топлина за изпаряване на съответните химикали. Необходимо е внимателно проектиране и конструиране на дестилационната система, за да се постигне ефективно разделяне и да се избегнат течове, които могат да доведат до пожари или замърсяване на работната зона.
Необходимо е да се осигури плавно кипене по време на процеса на разделяне и да се избегнат удари, които могат да разкъсат дестилационния апарат. Разбъркването на дестилационната смес е най-добрият метод за избягване на блъскането. Камъните за кипене са ефективни само за дестилация при атмосферно налягане. Използвайте свежи кипящи камъни, когато течността се вари без разбъркване. Не добавяйте камъни за кипене или други материали към течност, която е близо до точката си на кипене, защото това може да доведе до нейното спонтанно кипене.
Електрически нагревател с мантия, керамичен нагревател с кухина, парни серпентини или вана с незапалима течност са най-добрите за осигуряване на равномерно нагряване. Върху гореща плоча може да се използва силиконово масло или друго подходящо масло с висока температура на кипене. В някои случаи може да се използва и гореща вода или пара. Допълнителен термометър, поставен в центъра на дъното на дестилационната колба, ще предупреди за опасно високи температури, които могат да означават екзотермично разлагане. Не дестилирайте и не изпарявайте органични съединения до сухо, освен ако не е известно, че те не съдържат пероксиди.
Тъй като по време на дестилация с понижено налягане често се наблюдава прегряване и ударно нагряване, е важно дестилационният възел да е сигурен и топлината да се разпределя по-равномерно, отколкото е възможно при пламък. Евакуирайте сглобката постепенно, за да сведете до минимум възможността за удар. Разбъркването или използването на тръба за изпускане на въздух или азот осигурява добро изпаряване без прегряване и разлагане.
Поставете стоящ щит на място за защита в случай на имплозия. След приключване на дестилация с понижено налягане охладете системата и след това бавно изпускайте въздух, за да не предизвикате експлозия в гореща система. Чистият азот е за предпочитане пред въздуха и може да се използва още преди охлаждането на системата. Използвайте предпазен щит за лицето, когато работите директно с дестилационен агрегат.
Необходимо е да се осигури плавно кипене по време на процеса на разделяне и да се избегнат удари, които могат да разкъсат дестилационния апарат. Разбъркването на дестилационната смес е най-добрият метод за избягване на блъскането. Камъните за кипене са ефективни само за дестилация при атмосферно налягане. Използвайте свежи кипящи камъни, когато течността се вари без разбъркване. Не добавяйте камъни за кипене или други материали към течност, която е близо до точката си на кипене, защото това може да доведе до нейното спонтанно кипене.
Електрически нагревател с мантия, керамичен нагревател с кухина, парни серпентини или вана с незапалима течност са най-добрите за осигуряване на равномерно нагряване. Върху гореща плоча може да се използва силиконово масло или друго подходящо масло с висока температура на кипене. В някои случаи може да се използва и гореща вода или пара. Допълнителен термометър, поставен в центъра на дъното на дестилационната колба, ще предупреди за опасно високи температури, които могат да означават екзотермично разлагане. Не дестилирайте и не изпарявайте органични съединения до сухо, освен ако не е известно, че те не съдържат пероксиди.
Тъй като по време на дестилация с понижено налягане често се наблюдава прегряване и ударно нагряване, е важно дестилационният възел да е сигурен и топлината да се разпределя по-равномерно, отколкото е възможно при пламък. Евакуирайте сглобката постепенно, за да сведете до минимум възможността за удар. Разбъркването или използването на тръба за изпускане на въздух или азот осигурява добро изпаряване без прегряване и разлагане.
Поставете стоящ щит на място за защита в случай на имплозия. След приключване на дестилация с понижено налягане охладете системата и след това бавно изпускайте въздух, за да не предизвикате експлозия в гореща система. Чистият азот е за предпочитане пред въздуха и може да се използва още преди охлаждането на системата. Използвайте предпазен щит за лицето, когато работите директно с дестилационен агрегат.
Доставчици.
Има много доставчици на стъкло, аз бих препоръчал стъкло SIMAX, защото е по-малко крехко и може да служи много повече от китайските аналози. Независимо от това, можете да намерите всеки достъпен вариант във вашето местоположение.
Last edited:
