1. Difenilasetoniril.
1. Şişeye 1000 g benzil siyanür konur ve 110 *C'ye ısıtılır.
2. 2. 1500 g brom 2 saat boyunca iyice karıştırılarak eklenir. Sıcaklık 110 * C'de tutulur.
3. Reaksiyon karışımı 80 * C'nin altına soğutulduktan sonra 1000 ml benzen eklenir.
4. Başka bir şişeye 3000 ml benzen ve 1200 g toz AlCl3 eklenir, karıştırılmaya başlanır ve geri akışa kadar ısıtılır.
5. Adım 3'ün çözeltisi, adım 4'ün kaynayan karışımına 2 saat boyunca küçük porsiyonlar halinde eklenir.
6. Ardından, reaksiyon karışımı bir saat daha geri akıtılır ve soğutulur.
7. 5 kg kırılmış buz ve 600 ml konsantre hidroklorik asit eklenir.
8. Benzen tabakası ayrılır ve sodyum bikarbonat aq.soln ve berrak su ile yıkanır.
9. Benzen buhar banyosunda ısıtılarak uzaklaştırılır ve soğutulur, sarı bir katı kristallendirilir.
10. Katı, IPA'dan (g başına 1 ml) oda sıcaklığında çalkalanmadan veya karıştırılmadan yeniden kristallendirilir.
11. Kristaller daha sonra toplanır ve soğutulmuş izopropil alkol ile yıkanır.
12. Saf beyaz ürün verimi 900 g'dır.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Şişeye propilen oksit (1000 g) ve %40 dimetilamin (2600 ml ak. çöz.) ilave edildi.
2. Oda sıcaklığında 24 saat karıştırıldı.
3. 1500 ml dietil eter (veya DCM) ile ekstrakte edildi, ekstrakt su ile yıkandı ve susuz Na2SO4 üzerinde kurutuldu.
4. Çözücü, neredeyse saf formda dimetilaminel-2-propanol (1500 g) vermek üzere indirgenmiş basınç altında uzaklaştırıldı.
3. Dimetilamino-2-kloropropan hcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanol ve 2000 ml DCM karıştırılarak yaklaşık buzlu su banyosuna soğutuldu.
2. 1000 ml DCM içinde 1500 g tiyonil klorür çözeltisi ilave edildi.
3. Oda sıcaklığında ve karıştırılarak 1 saat bekletildikten sonra 1 saat daha geri akışa ısıtıldı. Çökelen malzeme ısıtıldığında yeniden çözündü.
4. Dimetilamino-2-kloropropan hidroklorür kaynayan çözeltiden çökmeye başladı.
5. Reaksiyon karışımı soğutuldu ve süzüldü, filtre üzerinde soğuk IPA ile yıkandı. Verim 1500 g.
4. 4-siyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbütan.
1. 1200 g sodyum hidroksit, 1500 g difenilasetonitril ve 1500 g dimetilamino-2-koropropan hcl bir şişede karıştırıldı.
2. Sıcaklık 100 * C'de olacak şekilde 6-7 saat boyunca ara sıra karıştırılarak ısıtıldı.
3. Reaksiyon karışımı daha sonra eter ile ekstrakte edildi ve eter de %5'lik seyreltik aq. HCl asit ile ekstrakte edildi.
4. Asit çözeltisi %25 sodyum hidroksit çözeltisi ile kuvvetli alkali hale getirildi ve serbest kalan baz eter ile ekstrakte edildi.
5. Eter çözeltisi susuz potasyum karbonat üzerinde kurutuldu, süzüldü ve eter damıtıldı.
6. Kalıntı vakumla damıtılarak 1700 g ürün elde edildi.
7. Daha sonra petrol eterinden yeniden kristalleştirilerek 900 g 4-siyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbütan elde edildi.
5. Etilmagnezyum bromür.
1. 160 g magnezyum dönüşümü bir şişeye yerleştirildi.
2. 1200 ml susuz tetrahidrofuran ve 1 g iyot kristali ekleyin.
3. Isıtıldığında, bromoetan çözeltisi damla damla eklenir.
4. İlave tamamlandıktan sonra karışım bir süre ısıtılır.
5. Grignar reaktifi oluşumu tamamlandı. Şişede az miktarda magnezyum kalır.
6. Metadon HCl.
1. 700 ml sıcak (65 * C) susuz ksilen içinde 900 g 4-siyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbütan çözeltisi hazırlandı ve karıştırılmış bir etil magnezyum bromür çözeltisine ilave edildi.
2. Karışım daha sonra 3 saat boyunca geri akış altında ısıtıldı.
3. Kondenser damıtma için ayarlandı ve karışıma 5000 ml %10 HCl eklendi ve organik çözücü reaksiyon karışımından damıtıldı.
4. Kalıntı daha sonra bir behere aktarıldı ve 2000 ml benzen eklendi, bunun üzerine üç katman oluştu
5. Bekletildikten sonra yağlı orta tabakadan kristalleşen Metadon hidroklorür toplandı ve kurutularak 960 g elde edildi.
1. Şişeye 1000 g benzil siyanür konur ve 110 *C'ye ısıtılır.
2. 2. 1500 g brom 2 saat boyunca iyice karıştırılarak eklenir. Sıcaklık 110 * C'de tutulur.
3. Reaksiyon karışımı 80 * C'nin altına soğutulduktan sonra 1000 ml benzen eklenir.
4. Başka bir şişeye 3000 ml benzen ve 1200 g toz AlCl3 eklenir, karıştırılmaya başlanır ve geri akışa kadar ısıtılır.
5. Adım 3'ün çözeltisi, adım 4'ün kaynayan karışımına 2 saat boyunca küçük porsiyonlar halinde eklenir.
6. Ardından, reaksiyon karışımı bir saat daha geri akıtılır ve soğutulur.
7. 5 kg kırılmış buz ve 600 ml konsantre hidroklorik asit eklenir.
8. Benzen tabakası ayrılır ve sodyum bikarbonat aq.soln ve berrak su ile yıkanır.
9. Benzen buhar banyosunda ısıtılarak uzaklaştırılır ve soğutulur, sarı bir katı kristallendirilir.
10. Katı, IPA'dan (g başına 1 ml) oda sıcaklığında çalkalanmadan veya karıştırılmadan yeniden kristallendirilir.
11. Kristaller daha sonra toplanır ve soğutulmuş izopropil alkol ile yıkanır.
12. Saf beyaz ürün verimi 900 g'dır.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. Şişeye propilen oksit (1000 g) ve %40 dimetilamin (2600 ml ak. çöz.) ilave edildi.
2. Oda sıcaklığında 24 saat karıştırıldı.
3. 1500 ml dietil eter (veya DCM) ile ekstrakte edildi, ekstrakt su ile yıkandı ve susuz Na2SO4 üzerinde kurutuldu.
4. Çözücü, neredeyse saf formda dimetilaminel-2-propanol (1500 g) vermek üzere indirgenmiş basınç altında uzaklaştırıldı.
3. Dimetilamino-2-kloropropan hcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanol ve 2000 ml DCM karıştırılarak yaklaşık buzlu su banyosuna soğutuldu.
2. 1000 ml DCM içinde 1500 g tiyonil klorür çözeltisi ilave edildi.
3. Oda sıcaklığında ve karıştırılarak 1 saat bekletildikten sonra 1 saat daha geri akışa ısıtıldı. Çökelen malzeme ısıtıldığında yeniden çözündü.
4. Dimetilamino-2-kloropropan hidroklorür kaynayan çözeltiden çökmeye başladı.
5. Reaksiyon karışımı soğutuldu ve süzüldü, filtre üzerinde soğuk IPA ile yıkandı. Verim 1500 g.
4. 4-siyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbütan.
1. 1200 g sodyum hidroksit, 1500 g difenilasetonitril ve 1500 g dimetilamino-2-koropropan hcl bir şişede karıştırıldı.
2. Sıcaklık 100 * C'de olacak şekilde 6-7 saat boyunca ara sıra karıştırılarak ısıtıldı.
3. Reaksiyon karışımı daha sonra eter ile ekstrakte edildi ve eter de %5'lik seyreltik aq. HCl asit ile ekstrakte edildi.
4. Asit çözeltisi %25 sodyum hidroksit çözeltisi ile kuvvetli alkali hale getirildi ve serbest kalan baz eter ile ekstrakte edildi.
5. Eter çözeltisi susuz potasyum karbonat üzerinde kurutuldu, süzüldü ve eter damıtıldı.
6. Kalıntı vakumla damıtılarak 1700 g ürün elde edildi.
7. Daha sonra petrol eterinden yeniden kristalleştirilerek 900 g 4-siyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbütan elde edildi.
5. Etilmagnezyum bromür.
1. 160 g magnezyum dönüşümü bir şişeye yerleştirildi.
2. 1200 ml susuz tetrahidrofuran ve 1 g iyot kristali ekleyin.
3. Isıtıldığında, bromoetan çözeltisi damla damla eklenir.
4. İlave tamamlandıktan sonra karışım bir süre ısıtılır.
5. Grignar reaktifi oluşumu tamamlandı. Şişede az miktarda magnezyum kalır.
6. Metadon HCl.
1. 700 ml sıcak (65 * C) susuz ksilen içinde 900 g 4-siyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbütan çözeltisi hazırlandı ve karıştırılmış bir etil magnezyum bromür çözeltisine ilave edildi.
2. Karışım daha sonra 3 saat boyunca geri akış altında ısıtıldı.
3. Kondenser damıtma için ayarlandı ve karışıma 5000 ml %10 HCl eklendi ve organik çözücü reaksiyon karışımından damıtıldı.
4. Kalıntı daha sonra bir behere aktarıldı ve 2000 ml benzen eklendi, bunun üzerine üç katman oluştu
5. Bekletildikten sonra yağlı orta tabakadan kristalleşen Metadon hidroklorür toplandı ve kurutularak 960 g elde edildi.
Last edited by a moderator:
