Friedel-Crafts reaksiyonu ile toluenden 4'-metilpropiofenon sentezi (1kg+ ölçek)

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Reaktifler:
Propiyonil klorür - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 susuz - 1500 g.

Ekipman:
Flask,
Reflü kondansatörü,
Damlatma hunisi,
Distiller (düz kondansatör),
Mekanik karıştırıcı.

Cihazın tüm parçaları dikkatlice kurutulmalıdır. Toluen susuz olarak uygulanır ve çözücü olarak hizmet ettiği için fazla miktarda alınır.

Sentez:
1. Reflü kondansatörü, kalsiyum klorür kurutma tüpü, damlatma hunisi ve mekanik karıştırıcı ile donatılmış şişeye alüminyum klorür ve toluen yerleştirin.
2. Karıştırmaya başlayın ve hidrojen klorürün düzgün bir şekilde salınması için bu hızla damla damla propiyonil klorür eklendi.
3. Hızlı bir reaksiyon olması durumunda, dış soğutma gereklidir.
4. Reaksiyonun sonu, hidrojen klorürün kesilmesiyle belirlenir.
5. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon karışımı kırılmış buz üzerine dökülür ve alüminyum hidroksit çökeltisini çözmek için seyreltilmiş hidroklorik asit çözeltisi eklenir.
6. Üstteki benzen tabakası ayrılır. Üstteki benzen tabakası alttaki su tabakasından ayrılmıştır.
7. Sulu tabakadan az miktarda benzen ile 4-metilpropiofenon ile ekstrakte edilir.
8. Benzen çözeltileri yoğunlaştırılır ve seyreltik sodyum hidroksit çözeltisi, su ve kurutulmuş magnezyum veya sodyum sülfat ile yıkanır.
9. Toluen damıtıldıktan sonra 4-metilpropiofenon (bp 239 *С) elde edilir.

 

[Oxygen]

Mekanik karıştırıcı için bir alternatif var mıydı?

 

[AgamemnonFromTroy]

Bir Alternatif, güçlü manyetik karıştırıcı olabilir, ancak büyük olanlar oldukça pahalıdır ve mekanik bir tane satın almak daha uygun maliyetli olacaktır.

 

[Hans-Dietrich]

Örneğin, alternatif nedir? Reaksiyon kütlesinin hacmi yaklaşık 5,5 litredir, o zaman reaktör en az iki kat daha büyüktür. Maddeler son derece agresiftir. Herhangi bir alternatif göremiyorum. Sentez için mekanik karıştırıcılı ve baca gazlı bir reaktör (paslanmaz çelik) kullanmak gerekir. Koruyucu giysi (tüm vücut), botlar ve eldivenler ve bir gaz maskesi (komple kafa). Reaksiyon sırasında oluşan büyük miktarda ısıyı da hesaba katmak gerekir.

 

[Deedubbau]

Bay Güvenlik'ten kurtarmaya....

Evet, tüm o koruyucu kıyafetleri giydiğinizden emin olsanız iyi olur. Çünkü bu tavsiyeye uyup paslanmaz çelik kullanırsanız elinizde bir felaket olacak. Paslanmaz, organik asitler ve klorürler tarafından hızla saldırıya uğrar. Bu yüzden bu karışımı bir kez ısıttığınızda akmaya hazır olsanız iyi olur.... ya da sadece cam kullanın

 

[The-Hive]

Daha büyük reaksiyonlar için paslanmaz çelik kap kullanıyorum, şimdiye kadar çok iyi IMO

 

[Tony]

Lütfen sentez için bir video yapabilir misiniz, mephedron sentezlememe yardımcı olacak ve tüm yeni başlayanların bir mephedron yapmasına yardımcı olacak, bir mephedron yapmam için en önemli video olacak, çünkü ülkemde satın almak için bulamadım (metilpropiopenon) bu yüzden sentezlemek zorundayım ve İngilizcem için özür dilerim, Mısırlıyım, selamlar @William Dampier

 

[Netflix]

2b4m satın almak Polonya'da yasaldır ve ucuzdur

 

[Tony]

Ben Mısırlıyım, maalesef satın almak yasal değil, Mısır'da satılması yasak ... Bana bir şekilde yardımcı olabilir misiniz?

 

[hlebsladky2]

Olası verim nedir?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Merhaba, toluen ksilen ile değiştirilebilir mi?

 

[plancklong]

Hayır. Toluen sadece bir çözücü değildir. 4-metilpropiyofenonun temelini oluşturur:

Aklınızda hangi ksilen vardı, O mu, M mi, P mi? Boş ver, muhtemelen üçünün karışımıdır:

Bunları kullansaydınız, 4-metilpropiofenon sentezlemeyeceğinizi görebiliyor musunuz?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ksilen'den hidrojenasyon yoluyla toluen sentezleyebilirsiniz, ancak toluen elde etmek oldukça kolaydır, bu nedenle bunu yapmak o kadar da pratik değildir.

 

[G.Patton]

Muhtemelen evet

 

[reza]

Reaksiyon tamamlandıktan sonra, reaksiyon karışımı kırılmış buz üzerine dökülmüş ve alüminyum hidroksit çökeltisini çözmek için seyreltilmiş hidroklorik asit çözeltisi eklenmiştir. Beşinci adım biraz
Lütfen daha fazla açıklayabilir misiniz, reaksiyon karışımının kabını buz dolu bir kaba koymayı mı kastediyorsunuz? Ne kadar konsantre hidroklorik asit?

 

[UWe9o12jkied91d]

Reaksiyon karışımının kendisi, kap değil. Buzlu su, çözünebilir safsızlıkların çözülmesine yardımcı olacak ve HCl'nin alüminyum bileşikleriyle reaksiyona girmesinden kaynaklanan ekzotermi soğutacaktır.
Benim yorumuma göre çok önemli değil, alüminyum kalıntılarını çözmek için yapılır, bu da arayüzde tamamen ayrılması zor bir yapışkan oluşturabilir. Kalıntılar çözülene kadar ekleyin ve bence herhangi bir konsantre HCl kullanabilirsiniz, konsantre eklerken dikkatli olun, hepsi bu.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Adamım! Propoinil klorür için bir kaynak ya da kolay bir sentez bilen var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

İlgileniyorsanız bunu ABD'ye gönderebilirim, ABD'de çok yaramaz şeyler aldım.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

İyi günler arkadaşlar, lütfen bana 4-metilpropiofenon sentezi için video eğitimini nerede izleyebileceğimi söyleyin?

 

[reza]

Vakumda damıtma kastediliyor mu? Döner buharlaştırıcım yok, ihtiyacım var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

4-metil propiyofenon bildiğim kadarıyla havada biraz kararlıdır, bu nedenle isterseniz toluenin buharlaşmasına izin verebilirsiniz

 

[reza]

Bu ısınmadığım anlamına mı geliyor? Tamamen buharlaşmasının uzun zaman alacağını düşünmüyor musunuz?
Görüş ve tavsiyeleriniz için teşekkür ederim

 

[UWe9o12jkied91d]

Evet, bu mümkün, toluen RT'de bile oldukça hızlı buharlaşır.
Ayrıca bir su banyosunda hafifçe ısıtabilirsiniz