Adım 1. 2,5-Dimetoksinitrostiren.
1. 2,5-dimetoksibenzaldehit 1000 g 80 * C'de 5 litre IPA içinde çözüldü.
2. Nitrometan 735 g, asetik asit 200 ml ve etilen diamin (sikloheksilamin, butilamin) 37 ml belirtilen sırayla ilave edildi ve reaksiyon 80°C'de 3 saat karıştırılarak tutuldu.
3. Karışım daha sonra bir gece buzdolabında bekletilerek kristalleşmesi sağlandı.
4. Katılar süzüldü ve soğuk IPA ile yıkanarak kristal sarı bir katı elde edildi (600 g, %60).
Adım 2. 2,5-Dimetoksifeniletilamin.
1. Sodyum borhidrür (480 g) 5 litre IPA içinde süspanse edildi.
2. 2,5-Dimetoksinitrostiren (600 g) karıştırılırken küçük porsiyonlar halinde eklendi.
3. Fazla borohidrürün ayrışması.
4. Ekstraksiyon ve damıtma.
5. 500 g sarı yağ (propan).
6. 5 litre IPA ekleyin.
7. 8 mmol Zn ekleyin.
8. 3,5 mmol HOAc ekleyin.
9. 240 g baz sarı yağ.
Adım 3. Halojenleme.
3.1. Brominasyon var.
1. Şişeye 2,5-Dimetoksifeniletilamin bazı eklenir.
2. HBr %48 1.1mmol balona eklenir ve karıştırılır.
3. H2O2 1.1 mmol damla damla balona eklenir ve karıştırılır.
4. Tüm H2O2 eklendikten sonra oda sıcaklığında 1,5 saat karıştırılır.
5. EtOAc ile ekstraksiyon ve aseton eklendi.
6. HBr %48 veya HCl konsantrasyonunu pH 6'da asitleştirin.
7. 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
8. Süzün ve 4-bromo-2,5-Dimetoksifeniletilamin hbr (hcl) kurutun.
Adım 4. NBOMe.
1. 2C-X hidroklorür (veya hidrobromür) (1.0 mmol) ve 2-metoksibenzaldehitin (1.1 mmol) EtOH (10 mL) içindeki bir süspansiyonuna Et3N (1.0 mmol) ilave edildi ve reaksiyon, imin oluşumu (30 dakika ila 3 saat) uyarınca tamamlanıncaya kadar karıştırıldı.
2. 30 dakika daha karıştırılan reaksiyona NaBH4 (2.0 mmol) ilave edildi.
3. Reaksiyon karışımı indirgenmiş basınç altında buharlaştırıldı ve EtOAc/H2O (30 mL, 1:1) içinde yeniden çözüldü.
4. Organik tabaka izole edildi ve sulu tabaka EtOAc (2 × 15 mL) ile ekstrakte edildi.
5. Birleştirilen organik ekstraktlar kurutuldu (Na2SO4), filtrelendi ve düşük basınç altında buharlaştırıldı.
6. Saflaştırılmış serbest baz EtOH (2 mL) içinde çözüldü ve etanolik HCl (1M, 2 mL) ilave edildi ve çözelti kristaller oluşana kadar Et2O ile seyreltildi.
7. Kristaller filtrasyonla toplandı ve düşük basınç altında kurutuldu. Verim: %88
1. 2,5-dimetoksibenzaldehit 1000 g 80 * C'de 5 litre IPA içinde çözüldü.
2. Nitrometan 735 g, asetik asit 200 ml ve etilen diamin (sikloheksilamin, butilamin) 37 ml belirtilen sırayla ilave edildi ve reaksiyon 80°C'de 3 saat karıştırılarak tutuldu.
3. Karışım daha sonra bir gece buzdolabında bekletilerek kristalleşmesi sağlandı.
4. Katılar süzüldü ve soğuk IPA ile yıkanarak kristal sarı bir katı elde edildi (600 g, %60).
Adım 2. 2,5-Dimetoksifeniletilamin.
1. Sodyum borhidrür (480 g) 5 litre IPA içinde süspanse edildi.
2. 2,5-Dimetoksinitrostiren (600 g) karıştırılırken küçük porsiyonlar halinde eklendi.
3. Fazla borohidrürün ayrışması.
4. Ekstraksiyon ve damıtma.
5. 500 g sarı yağ (propan).
6. 5 litre IPA ekleyin.
7. 8 mmol Zn ekleyin.
8. 3,5 mmol HOAc ekleyin.
9. 240 g baz sarı yağ.
Adım 3. Halojenleme.
3.1. Brominasyon var.
1. Şişeye 2,5-Dimetoksifeniletilamin bazı eklenir.
2. HBr %48 1.1mmol balona eklenir ve karıştırılır.
3. H2O2 1.1 mmol damla damla balona eklenir ve karıştırılır.
4. Tüm H2O2 eklendikten sonra oda sıcaklığında 1,5 saat karıştırılır.
5. EtOAc ile ekstraksiyon ve aseton eklendi.
6. HBr %48 veya HCl konsantrasyonunu pH 6'da asitleştirin.
7. 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
8. Süzün ve 4-bromo-2,5-Dimetoksifeniletilamin hbr (hcl) kurutun.
Adım 4. NBOMe.
1. 2C-X hidroklorür (veya hidrobromür) (1.0 mmol) ve 2-metoksibenzaldehitin (1.1 mmol) EtOH (10 mL) içindeki bir süspansiyonuna Et3N (1.0 mmol) ilave edildi ve reaksiyon, imin oluşumu (30 dakika ila 3 saat) uyarınca tamamlanıncaya kadar karıştırıldı.
2. 30 dakika daha karıştırılan reaksiyona NaBH4 (2.0 mmol) ilave edildi.
3. Reaksiyon karışımı indirgenmiş basınç altında buharlaştırıldı ve EtOAc/H2O (30 mL, 1:1) içinde yeniden çözüldü.
4. Organik tabaka izole edildi ve sulu tabaka EtOAc (2 × 15 mL) ile ekstrakte edildi.
5. Birleştirilen organik ekstraktlar kurutuldu (Na2SO4), filtrelendi ve düşük basınç altında buharlaştırıldı.
6. Saflaştırılmış serbest baz EtOH (2 mL) içinde çözüldü ve etanolik HCl (1M, 2 mL) ilave edildi ve çözelti kristaller oluşana kadar Et2O ile seyreltildi.
7. Kristaller filtrasyonla toplandı ve düşük basınç altında kurutuldu. Verim: %88
Last edited by a moderator:
